專(zhuān)利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超臨界CO2萃取精品魚(yú)藤酮工藝，屬植物農(nóng)藥原藥的提取方法。
目前，我國(guó)魚(yú)藤酮原藥的提取均采用溶劑從陰干的、含有魚(yú)藤酮的植物中浸取，產(chǎn)品中魚(yú)藤酮含量只有40％-70％。不僅原料利用率低，產(chǎn)品有效成份含量低(屬粗品)，而且在提取時(shí)使用大量苯作溶劑，勞動(dòng)條件差。
本發(fā)明的目的是針對(duì)我國(guó)現(xiàn)行的魚(yú)藤酮原藥提取工藝存在的問(wèn)題而提出的一種超臨界CO2萃取精品魚(yú)藤酮工藝。該工藝選用陰干的、含量較高的魚(yú)藤酮植物為原料，以超臨界CO2為萃取劑，以丙酮或乙醇為夾帶劑，提取的魚(yú)藤酮原藥含量≥95％(屬精品)。不僅原料提取率高，原料可以充分利用，而且產(chǎn)品有效成份含量高，生產(chǎn)過(guò)程不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括備料、超臨界萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、產(chǎn)品檢測(cè)及包裝。
(1)備料取含量較高的魚(yú)藤酮植物陰干并粉碎成40-100目的干粉、二氧化碳流體、95％丙酮和95％四氯化碳。其中二氧化碳的流量與干粉中魚(yú)藤酮含量的重量比為100-200∶1，二氧化碳與丙酮的重量比為100∶6-8。
(2)萃取將干粉置于一級(jí)萃取釜內(nèi)，在壓力為15-45Mpa、溫度為30-60℃條件下，按上述重量比通入攜帶有夾帶劑丙酮的超臨界態(tài)的二氧化碳進(jìn)行一級(jí)萃取，時(shí)間為1h。萃取液通入一級(jí)分離器，在壓力為15-45Mpa、溫度為30-40℃條件下分離出膏狀物溶液和廢渣。將膏狀物溶液通入二級(jí)萃取釜，在壓力為15-45Mpa、溫度為30-40℃條件下進(jìn)行二級(jí)萃取，時(shí)間為1h。將二級(jí)萃取物通入二級(jí)分離器，在壓力為5-15Mpa、溫度為30-50℃條件下，從二級(jí)分離器中分離出膏狀物、丙酮及二氧化碳，二氧化碳經(jīng)冷凝、壓縮后再次攜帶夾帶劑丙酮進(jìn)入一級(jí)萃取釜進(jìn)行下一輪萃取，完成一個(gè)循環(huán)。整個(gè)循環(huán)萃取時(shí)間為3小時(shí)。
萃取中可用95％的乙醇以相同重量比代替丙酮。
(3)結(jié)晶將二級(jí)分離器中的膏狀物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜內(nèi)，該膏狀物魚(yú)藤酮含量為60％。加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸沒(méi)為宜，丙酮在60-70℃條件下蒸發(fā)至干，此時(shí)析出80％的魚(yú)藤酮晶體。
(4)重結(jié)晶在魚(yú)藤酮晶體內(nèi)加入四氯化碳，晶體與四氯化碳的重量比為1∶3-4，加溫至60℃使之完全溶解，再逐步降溫至1-5℃，釜內(nèi)魚(yú)藤酮結(jié)晶析出，出釜過(guò)濾，晶體為精品魚(yú)藤酮，含量≥95％。
(5)檢測(cè)如達(dá)不到指標(biāo)，再一次重結(jié)晶。
(6)避光包裝。
本發(fā)明原料易得，工藝合理，萃取效率高，產(chǎn)品有效成份含量高，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)論述本實(shí)施例的萃取步驟包括備料、超臨界萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、產(chǎn)品檢測(cè)和包裝。
(1)備料取陰干的、含量較高的魚(yú)藤酮植物粉碎成80目的干粉、二氧化碳流體、95％丙酮和95％四氯化碳。其中二氧化碳流量與干粉中魚(yú)藤酮含量的重量比為100∶1，二氧化碳與丙酮的重量比為100∶7。
(2)萃取將干粉加入一級(jí)萃取釜內(nèi)，在壓力為20Mpa、溫度為45℃條件下，按上述重量比通入攜帶有夾帶劑丙酮(或乙醇)的超臨界態(tài)二氧化碳進(jìn)行一級(jí)萃取，時(shí)間為1h。萃取液通入一級(jí)分離器，在壓力為20Mpa、溫度為35℃條件下分離出膏狀物溶液和廢渣。將膏狀物溶液通入二級(jí)萃取釜，在壓力為20Mpa、溫度為35℃條件下進(jìn)行二級(jí)萃取，時(shí)間為1h。將二級(jí)萃取物通入二級(jí)分離器，在壓力為10Mpa、溫度為40℃條件下從二級(jí)分離器中分離出膏狀物、丙酮(或乙醇)及二氧化碳。該二氧化碳冷凝壓縮后再次攜帶夾帶劑丙酮(或乙醇)進(jìn)入一級(jí)萃取釜進(jìn)行下一輪萃取，完成一個(gè)循環(huán)，時(shí)間為3h。
(3)結(jié)晶將二級(jí)分離器中分離出的膏狀物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜內(nèi)，該膏狀物魚(yú)藤酮含量為60％，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸沒(méi)為宜，丙酮在65℃條件下蒸發(fā)至干，析出含量為80％的魚(yú)藤酮晶體。
(4)重結(jié)晶在含量為80％的魚(yú)藤酮晶體內(nèi)加入四氯化碳，晶體與四氯化碳的重量比為1∶4，加溫至60℃使之完全溶解，再逐步降溫至1-5℃，釜內(nèi)魚(yú)藤酮結(jié)晶析出，出釜過(guò)濾，晶體為精品藤酮，含量≥95％。
(5)檢測(cè)如不達(dá)標(biāo)，重復(fù)上述重結(jié)晶過(guò)程。
(6)避光包裝。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2萃取精品魚(yú)藤酮工藝，包括備料、萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶、產(chǎn)品檢測(cè)及包裝，其特征在于(1)備料取陰干的、含量較高的魚(yú)藤酮植物粉碎成40-100目的干粉、二氧化碳流體、95％丙酮及95％四氯化碳，其中二氧化碳流量與干粉中魚(yú)藤酮含量的重量比為100-200∶1，二氧化碳與丙酮的重量比為100∶6-8，(2)萃取將干粉置于一汲萃取釜內(nèi)，在壓力為15-45MPa、溫度為30-60℃條件下，按上述重量比通入攜帶有夾帶劑丙酮的超臨界態(tài)的二氧化碳進(jìn)行一汲萃取，時(shí)間為1h，萃取液通入一汲分離器，在壓力為15-45Mpa、溫度為30-40℃條件下分離出膏狀物溶液和廢渣，將該膏狀物溶液通入二級(jí)萃取釜，在壓力為15-45Mpa、溫度為30-40℃條件下進(jìn)行二汲萃取，時(shí)間為1h，將二汲萃取物通入二汲分離器，在壓力為5-15Mpa、溫度為30-50℃條件下，從二汲分離器中分離出膏狀物、丙酮及二氧化碳，該二氧化碳經(jīng)冷凝壓縮后再次攜帶夾帶劑丙酮進(jìn)入一汲萃取釜進(jìn)行下一輪萃取，完成一個(gè)循環(huán)所用時(shí)間為3h，萃取中可用95％的乙醇以相同重量比代替丙酮，(3)結(jié)晶將二汲分離器中的膏狀物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜內(nèi)，該膏狀物魚(yú)藤酮含量為60％，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸沒(méi)為宜，丙酮在60-70℃條件下蒸發(fā)至干，此時(shí)析出80％的魚(yú)藤酮晶體，(4)重結(jié)晶在上述魚(yú)藤酮晶體中加入四氯化碳，晶體與四氯化碳的重量比為1∶3-4，加溫至60℃使之完全溶解，再逐步降溫至1-5℃，釜內(nèi)魚(yú)藤酮結(jié)晶析出，出釜過(guò)濾，晶體則為精品魚(yú)藤酮，含量≥95％，(5)檢測(cè)如不達(dá)標(biāo)，重復(fù)上述重結(jié)晶過(guò)程，(6)避光包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2萃取精品魚(yú)藤酮工藝，其特征在于(1)備料取陰干的、含量較高的魚(yú)藤酮植物粉碎成80目干粉、二氧化碳流體、95％丙酮及95％四氯化碳，其中二氧化碳流體與干粉中魚(yú)藤酮含量的重量比為100∶1，與丙酮的重量比為100∶7，(2)萃取將干粉置于萃取釜內(nèi)，按上述重量比通入攜帶丙酮(或乙醇)的二氧化碳流體，在20Mpa、45℃條件下進(jìn)行一汲萃取，萃取液進(jìn)入一汲分離器，在20Mpa、35℃條件下，分離出膏狀物溶液，將膏狀物溶液通入二汲萃取釜，在20Mpa、35℃條件下進(jìn)行二汲萃取，萃取物通入二汲分離器，在10Mpa、40℃條件下，分離出魚(yú)藤酮含量為60％的膏狀物，(3)結(jié)晶將含量60％的膏狀物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜內(nèi)，加丙酮以能浸沒(méi)為宜，在65℃時(shí)丙酮蒸發(fā)至干，析出含量80％的魚(yú)藤酮晶體，(4)重結(jié)晶在含量80％的魚(yú)藤酮晶體內(nèi)加四氯化碳，該晶體與四氯化碳的重量比為1∶4，加溫至60℃使之完全溶解后，逐步降溫至1-5℃，結(jié)晶釜內(nèi)精品魚(yú)藤酮晶體析出，出釜過(guò)濾得含量≥95％的精品，(5)檢測(cè)，(6)避光包裝。
全文摘要
一種超臨界CO
文檔編號(hào)A01N43/90GK1534037SQ0310876
公開(kāi)日2004年10月6日 申請(qǐng)日期2003年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月27日
發(fā)明者徐漢虹, 黃宓蘭, 王愛(ài)彬, 劉大容 申請(qǐng)人:王愛(ài)彬