專利名稱：用于噴霧干燥的方法和設(shè)備以及使用所述方法制備的粉末的制作方法
用于噴霧干燥的方法和設(shè)備以及使用所述方法制備的粉末
本發(fā)明涉及使用噴霧裝置噴霧干燥流體產(chǎn)物的方法，其中該方法包括 從噴霧裝置的流出口射出流體產(chǎn)物以得到流體產(chǎn)物液滴，以及在干燥介質(zhì) 例如空氣中至少部分地干燥液滴，以變成粒子。
用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的方法本身是已知的。在一種噴霧干燥法中， 流體產(chǎn)物被進(jìn)料至噴嘴中，從而在容器中產(chǎn)生流體產(chǎn)物的液滴的煙霧。隨 后在例如空氣流中干燥液滴。
從WO 2005/058473中己知另一種用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的方法。這 種已知方法包括通過噴嘴射出液體射流，并且干擾射流使其打碎成液滴 流。此外，將液滴與氣流接觸，以引起或者允許液滴至少部分地凝固。
然而，已知(常規(guī))噴霧干燥法具有的缺點(diǎn)在于將液滴干燥成粒子需 要較大量的能量。
本發(fā)明的一個(gè)目的是至少部分地消除上述問題。
根據(jù)本發(fā)明的第一方面，將液滴干燥為粒子所需的能量的量可以通過 噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物而降低。
噴霧干燥的流體產(chǎn)物通常包含溶劑，例如液體比如水，以及溶解和/ 或懸浮在溶劑中的干燥物質(zhì)。在噴霧干燥的流體產(chǎn)物中，粘度尤其與溶劑 中的干燥物質(zhì)相關(guān)。當(dāng)流體產(chǎn)物的粘度太高(即，高于常規(guī)用于待噴霧干燥 的流體產(chǎn)物的粘度)時(shí)，干燥物質(zhì)的濃度高于使用已知噴霧干燥法噴霧干燥 的流體產(chǎn)物中的干燥物質(zhì)的濃度。因此，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，高粘度 流體產(chǎn)物的液滴包含少于常規(guī)噴霧干燥法中的流體產(chǎn)物液滴的溶劑，因此 移除液滴中的溶劑以將液滴干燥為干燥粒子需要更少的能量。
常規(guī)的噴霧干燥法和噴霧干燥設(shè)備不適用于噴霧干燥高粘度流體產(chǎn) 物。高粘度流體產(chǎn)物妨礙液滴的自然形成。此外，在利用射出液體射流并 且干擾射流以弓I起其打碎成液滴流的方法中，使用高粘度的流體產(chǎn)物防礙 了射流的形成和/或射流成為液滴的受控打碎。
此外，通常本領(lǐng)域技術(shù)人員不考慮高粘度流體產(chǎn)物作為用于噴霧干燥的起始材料。在這方面，參考Walzel教授在Chem.-Ing.-Tech. " (19卯)Nr. 12，第983-994頁(yè)的評(píng)論，Walzel教授觀察到常用的"Hohlkegeldlisen sind fUr h6here Fliissigkeitsviskosit壯en ungeeignet"。對(duì)于l mm噴嘴，50 mPa's的禾占
度據(jù)說是最大粘度。
為了克服該問題，根據(jù)的本發(fā)明第二方面，安置噴霧裝置引起流出口 兩端的流體產(chǎn)物的壓降，該壓降大于15巴。優(yōu)選地，壓降大于50巴，更優(yōu) 選大于100巴，并且最優(yōu)選大于300巴。
因此，可以使用噴霧裝置噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物，其中所述方法包 括從噴霧裝置的流出口射出流體產(chǎn)物以獲得流體產(chǎn)物的液滴，以及在干 燥介質(zhì)例如空氣中至少部分地干燥液滴，以變成粒子。
本文中，如果粘度高于10mPa，s，優(yōu)選高于25mPa，s，更優(yōu)選高于50 mPa.s，還更優(yōu)選高于100 mPa.s并最優(yōu)選高于200 mPa.s，則認(rèn)為待噴霧
干燥的流體產(chǎn)物是高粘度流體產(chǎn)物，所述粘度是使用毛細(xì)管粘度計(jì)，在流 出口中普遍使用的噴霧干燥溫度例如-50至300 。C，優(yōu)選40-100 。C以及 在流出口中目前使用的剪切速率例如L104 - L10、"測(cè)定的。因?yàn)楸粐婌F 干燥的產(chǎn)物通常是剪切變稀的，并且因?yàn)檎扯韧ǔｋS著溫度增加而降低， 因此己經(jīng)顯示出這些粘度可以良好地與在20 。C和零剪切下高于1 Pa，s的 粘度一致。
備選地，或者另外地，在液滴包含更少的溶劑時(shí)，還可以在更短的時(shí) 間內(nèi)干燥液滴。還可以在液滴通過流出口沿著較短的飛行路徑噴射之后進(jìn) 行干燥。因此，可以在更小的裝置中，例如在更小的容器中干燥液滴。
根據(jù)本發(fā)明的第三方面，從流出口射出流體產(chǎn)物的步驟包括產(chǎn)生從 流出口射出的流體射流，以及干擾流體射流以使流體射流破碎成具有窄的 粒度分布的液滴。優(yōu)選地，干擾流體射流的步驟包括改變流出口上游的 流體產(chǎn)物的壓力，例如通過使控制元件的端部在遠(yuǎn)離/前往流出口的方向上 以距離所述流出口 2-1500 iam、優(yōu)選15-500 pm的預(yù)定距離移動(dòng)，從而通 過擺動(dòng)控制元件來改變流體產(chǎn)物的壓力。因此，可以控制射流破碎成液滴。 在液滴中的干燥物質(zhì)的更大的濃度以及窄粒度分布進(jìn)一步允許降低干燥 液滴所需的能量的量，因?yàn)椴槐貫榱舜_保完全干燥最大的粒子而使液滴過 干。優(yōu)選地，在流出口的上游的流體產(chǎn)物的壓力是以預(yù)定的基本上恒定的 頻率變化的。這有助于提供窄的粒度分布?？梢酝ㄟ^控制預(yù)定的頻率來確 定液滴直徑。
因此，可以產(chǎn)生具有較窄的粒度分布的粒子，例如單分散性指數(shù)小于
1，優(yōu)選小于0.7，更優(yōu)選小于O.l的粒度分布。粒度分布的單分散性指數(shù) 被定義為(d9o-d,o)/d50，其中d10、 (150和d卯分別表示10%、 50%和90%粒
度百分?jǐn)?shù)。
窄粒度分布尤其是具有基本上所有的粒子都具有所需性能如良好溶 解性的優(yōu)點(diǎn)。此外，可以防止產(chǎn)生灰塵，即很小以致它們被干燥空氣吹到 環(huán)境中的粒子，的產(chǎn)生。因此，噴霧干燥過程的收率可以更大。
優(yōu)選地，選擇預(yù)定頻率使得在流出口連續(xù)噴射的兩個(gè)液滴之間的距離 大于或等于液滴直徑的兩倍，優(yōu)選大于或等于液滴直徑的三倍。因此，有 效地防止了液滴在形成后的凝結(jié)。因而，更好地保持窄的粒度分布。
優(yōu)選地，選擇預(yù)定頻率使得在流出口連續(xù)噴射的兩個(gè)液滴之間的距離 小于或等于液滴直徑的8倍，優(yōu)選小于或等于液滴直徑的4倍。因此，可 以以高的重復(fù)率產(chǎn)生液滴。
根據(jù)本發(fā)明的第四方面，從流出口射出流體產(chǎn)物的步驟包括在預(yù)定的 進(jìn)料壓力下將流體產(chǎn)物提供至流出口 。優(yōu)選地，進(jìn)料壓力基本上保持恒定。 這樣提供的優(yōu)點(diǎn)在于形成射流，其中向液滴的破碎不受進(jìn)料壓力變化的影 響。因此，更好地保持窄的粒度分布。
可以通過以液壓方式或者氣動(dòng)方式對(duì)流體產(chǎn)物施加壓力而將進(jìn)料 壓力保持基本上恒定。液壓方式被理解為是指使用液體；以及氣動(dòng)方式 被理解為是指使用氣體。通過使用氣體和/或液體對(duì)流體產(chǎn)物施加進(jìn)料壓 力的能力，可以在例如高于15巴的很高壓力下將流體產(chǎn)物以穩(wěn)定的方式供 給至流出口。
備選地或者另外地，進(jìn)料壓力可以通過泵保持基本上恒定。 根據(jù)本發(fā)明的第五方面，所述方法可以包括從噴霧裝置的多個(gè)流出口
射出流體產(chǎn)物，以獲得流體產(chǎn)物的液滴。因此，能夠增加可以使用本方法
噴霧干燥的單位時(shí)間的流體產(chǎn)物的體積。
根據(jù)本發(fā)明的第六方面，流體產(chǎn)物的粘度高于IO mPa.s，優(yōu)選高于25mPa.s，更優(yōu)選高于50 mPa.s，還更優(yōu)選高于IOO mPa.s并最優(yōu)選高于200 mPa.s，所述粘度是使用毛細(xì)管粘度計(jì)，在流出口中普遍使用的噴霧干燥 溫度例如-50至300 。C，優(yōu)選40-100 。C以及在流出口中目前使用的剪切速 率例如1.10、1.10、"測(cè)定的。可見，可以噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物。
此外，優(yōu)選流出口的橫向尺寸，例如最小橫向尺寸如直徑小于或等于 150(am，優(yōu)選小于或等于100pm，更優(yōu)選小于或等于8(^m。因此，可以 產(chǎn)生較小的液滴，例如平均尺寸小于或等于250(am的液滴。
在一個(gè)具體實(shí)施方案中，在流出口的橫向尺寸，例如直徑小于或等于 100fim時(shí)，流體產(chǎn)物的粘度高于30mPa.s，所述粘度是使用毛細(xì)管粘度計(jì)， 在流出口中普遍使用的噴霧干燥溫度例如40-100 。C以及在流出口中目前 使用的剪切速率例如1.104-140S"測(cè)定的。
本發(fā)明還涉及使用根據(jù)本發(fā)明的方法生產(chǎn)的粉末，以及噴霧干燥高粘 度流體產(chǎn)物的設(shè)備。
將參考附圖
，僅僅作為實(shí)例，對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步的細(xì)節(jié)、方面和實(shí)施 方案進(jìn)行描述。
圖l顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的設(shè)備的第一實(shí)施方 案的一個(gè)實(shí)例。
圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的設(shè)備的第二實(shí)施方 案的一個(gè)實(shí)例。
圖3顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的設(shè)備的第三實(shí)施方 案的一個(gè)實(shí)例。 -
圖4a-4g顯示了根據(jù)本發(fā)明的噴霧裝置的實(shí)施方案的多個(gè)流出口的平 面圖的實(shí)例。
圖l顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的設(shè)備l的第一實(shí)施 方案的一個(gè)實(shí)例。設(shè)備l包括噴霧裝置2。在本實(shí)例中，噴霧裝置2與產(chǎn) 物供給管線4流體連通，用于將待噴霧干燥的流體產(chǎn)物供給至噴霧裝置2。 噴霧裝置2被安置用于從噴霧裝置的流出口 6射出流體產(chǎn)物，以獲得流體 產(chǎn)物的液滴8。在本實(shí)例中，噴霧裝置2將液滴8射出到容器10中。這里， 容器10形成使液滴8干燥成粒子的干燥裝置。還可以的是設(shè)備包括使液滴8 干燥成粒子的干燥裝置，例如用于干燥空氣的供給裝置。這種供給裝置可以例如提供與液滴一起流動(dòng)，或者以與液滴方向相反的逆流形式流動(dòng)的干 燥空氣。
在使用中，將待噴霧干燥的流體產(chǎn)物供給至噴霧裝置2。根據(jù)本發(fā)明，
流體產(chǎn)物是高粘度流體產(chǎn)物。流體產(chǎn)物的粘度高于IO mPa.s，優(yōu)選高于25 mPa.s，更優(yōu)選高于50 mPa.s，還更優(yōu)選高于IOO mPa，s并最優(yōu)選高于200 mPa.s，所述粘度是使用毛細(xì)管粘度計(jì)，在流出口中普遍使用的噴霧干燥 溫度例如-50至300 。C，在本實(shí)例中為40-100 。C以及在流出口中目前使用 的剪切速率例如1.104- L10V1，在本實(shí)例中為5，l()Ss—'的條件下測(cè)定的。 , 在本實(shí)例中，流出口6的最小橫向尺寸如直徑小于或等于150 nm，優(yōu) 選小于或等于100)im，更優(yōu)選小于或等于80|_im。
因此，可以使用小于或等于150 pm的流出口 6噴霧干燥粘度高于10 mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于150 pm的流出口噴霧干燥粘度 高于25mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于150 pm的流出口噴霧干 燥粘度高于50mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于150 pm的流出口 噴霧干燥粘度高于100mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于150 pm的 流出口噴霧干燥粘度高于200mPa，s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于100 pm的流出口噴霧干燥粘度高于IO mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等 于100 |am的流出口噴霧干燥粘度高于25mPa，s的流體產(chǎn)物，或者使用小 于或等于100 pm的流出口噴霧干燥粘度高于50mPa.s的流體產(chǎn)物，或者 使用小于或等于100 ^tm的流出口噴霧干燥粘度高于IOO mPa，s的流體產(chǎn) 物，或者使用小于或等于100 pm的流出口噴霧干燥粘度高于200 mPa-s 的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于80 )Lim的流出口噴霧干燥粘度高于IO mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于80 pm的流出口噴霧干燥粘度高 于25 mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于80 pm的流出口噴霧干燥粘 度高于50mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于80 |_im的流出口噴霧干 燥粘度高于IOO mPa.s的流體產(chǎn)物，或者使用小于或等于80 (am的流出口噴 霧干燥粘度高于200 mPa.s的流體產(chǎn)物，其中所述粘度是使用毛細(xì)管粘度 計(jì)，在流出口中普遍使用的噴霧干燥溫度例如-50至300 。C，在本實(shí)例中 40-100 。C以及在流出口中目前使用的剪切速率例如1.10、 L10、"，在本實(shí) 例中5-10、"的條件下定義的。噴霧干燥具有上述粘度的高粘度流體產(chǎn)物是使用噴霧裝置2實(shí)現(xiàn)的，
該噴霧裝置2具有上述流出口 6，該流出口 6被安置成引起流出口 6兩端 的流體產(chǎn)物的壓降，并且該壓降大于15巴，優(yōu)選大于50巴，更優(yōu)選大于 100巴，最優(yōu)選大于300巴。流出口的壓降、高粘度和尺寸的組合使得相 對(duì)于常規(guī)的噴霧干燥法，可以產(chǎn)生具有所需的尺寸例如平均小于或等于 250 ^im的高粘度流體產(chǎn)物液滴，同時(shí)降低干燥液滴所需的能量的量。
圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的設(shè)備1的第二實(shí)施 方案的一個(gè)實(shí)例。在圖2的實(shí)例中，噴霧裝置2包括進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置12， 用于將流體產(chǎn)物以預(yù)定的進(jìn)料壓力供給至流出口 6，以獲得流體射流。這 里，安置進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置12，用于保持進(jìn)料壓力基本上恒定。因此，產(chǎn) 生流體射流，同時(shí)進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置12基本上不干擾射流。
在圖2的實(shí)例中，進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置包括用于在所需的壓力下供給流 體產(chǎn)物的泵14。泵14可以被安置用于保持進(jìn)料壓力基本上恒定。此外，泵 可以包括壓力調(diào)節(jié)器，例如過壓閥和/或節(jié)氣閥。
備選地或者另外地，進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置12可以被安置用于以液壓方式 或者氣動(dòng)方式對(duì)流體產(chǎn)物施加壓力，以保持進(jìn)料壓力基本上恒定，S卩，進(jìn) 料壓力產(chǎn)生裝置12可以分別使用增壓液體或氣體，以對(duì)流體產(chǎn)物施加基本 上恒定的壓力。
優(yōu)選地，進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置12產(chǎn)生在15-3000巴區(qū)間，更優(yōu)選在15-600 巴區(qū)間的進(jìn)料壓力。因此，可以噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物。
圖3顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于噴霧干燥流體產(chǎn)物的設(shè)備的第三實(shí)施方 案的一個(gè)實(shí)例。
在圖3的實(shí)例中，噴霧裝置12包括壓力變化裝置16，用于改變?cè)诹鞒?口 6的上游的流體產(chǎn)物的壓力。當(dāng)從流出口射出射流時(shí)，射流的流體產(chǎn)物 的壓力變化引起射流在最小壓力點(diǎn)收縮。隨后，流體射流將在收縮處破碎， 從而形成液滴。流體產(chǎn)物壓力變化的幅度可以是進(jìn)料壓力的約10%。壓力 變化的幅度可以是1毫巴至100巴，優(yōu)選小于或等于25巴。
在本實(shí)例中，壓力變化裝置16包括在遠(yuǎn)離/前往流出口 6的方向上可移 動(dòng)的控制元件18。相對(duì)于流出口 6擺動(dòng)控制元件18引起流體產(chǎn)物的壓力在 控制元件18和流出口 6之間變化。當(dāng)從流體射流中的流出口6射出流體產(chǎn)物時(shí)，流體產(chǎn)物的壓力變化延伸至射流中。
壓力變化裝置16可以例如包括壓電元件、電致伸縮元件、聲學(xué)元件、 電磁致動(dòng)器、音圈和/或用于在遠(yuǎn)離/前往流出口 6的方向上移動(dòng)控制元件 18的機(jī)械裝置。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，控制元件18被定位在距離流出口 6為2-1500 )am、優(yōu)選15-500 pm的預(yù)定距離。這樣提供的優(yōu)點(diǎn)在于防止對(duì)高粘度流體 產(chǎn)物施加的壓力變化受到高粘度流體產(chǎn)物減小至這樣的程度從流出口射 出的射流不經(jīng)歷具有足夠大的幅度的壓力變化，因而沒有有效地破碎成液 滴。
在一個(gè)特別有效的實(shí)施方案中，壓力變化裝置16被安置用于以預(yù)定 頻率改變流出口 6的上游的流體產(chǎn)物的壓力。優(yōu)選地，預(yù)定頻率基本上恒 定。因此，流體射流將在沿流體射流的基本上等距位置收縮，隨后破碎。 因此，將形成基本上等尺寸的液滴，從而提供具有較窄液滴粒度分布，例 如，單分散性指數(shù)小于l，優(yōu)選小于0.7，更優(yōu)選小于0.1的液滴粒度分布的
液滴。液滴粒度分布的單分散性指數(shù)被定義為(d9o-d,o)/d50，其中d,o、 dso和
d9o分別表示10。/。、 50%和90%液滴粒度百分?jǐn)?shù)。
在本實(shí)例中，選擇預(yù)定頻率使得在流出口6連續(xù)噴射的兩個(gè)液滴之間 的距離大于或等于液滴直徑的兩倍，優(yōu)選大于或等于液滴直徑的三倍。因 此，有效地防止了液滴的凝結(jié)，從而保持窄的液滴粒度分布。
在本實(shí)例中，預(yù)定頻率在500-200000Hz的區(qū)間。例如，當(dāng)使用粘度為 50 mPa.s的流體產(chǎn)物并且使用橫向尺寸例如最小橫向尺寸例如直徑為80 pm的流出口時(shí)，可以選擇在500至40000 Hz之間的頻率，以取決于所選擇 的頻率以及通過流出口的流體產(chǎn)物的體積流量，獲得平均尺寸(d5o)為133 pm至575 iam的液滴。
在圖l-3的實(shí)例中，噴霧裝置2包括1個(gè)流出口 6。應(yīng)理解還可以的是， 噴霧裝置2包括從多個(gè)流出口6，用于將流體產(chǎn)物射出所述多個(gè)流出口， 以獲得流體產(chǎn)物的液滴。此外，流出口可以例如可以作為孔被安置在噴霧 裝置的表面。多個(gè)流出口可以被安置用于產(chǎn)生流體產(chǎn)物的多個(gè)相互發(fā)散的 射流。此外，流出口可以例如可以作為孔被安置在噴霧裝置的表面，所述 孔在相互發(fā)散的方向上，例如在不與噴霧裝置2的表面平行的方向上延互不同的流出口射出的液滴的凝結(jié)的風(fēng)險(xiǎn) 降低，因?yàn)橥ㄟ^相互不同的流出口射出的液滴之間的距離在飛行中增加。 可以使用與單個(gè)控制元件組合的多個(gè)流出口，所述控制元件用于改變通過 多個(gè)流出口產(chǎn)生的基本上所有流體射流的壓力。
優(yōu)選地，多個(gè)流出口的流出口具有基本上相同的尺寸，以使得基本上 相同尺寸的液滴從每一個(gè)單獨(dú)的流出口射出，從而允許產(chǎn)生具有較窄粒度 分布的液滴。
優(yōu)選地，在多個(gè)流出口中的兩個(gè)相鄰流出口之間的距離大于兩個(gè)相鄰 流出口中至少一個(gè)的橫向尺寸例如直徑的1.5倍，更優(yōu)選大于該橫向尺寸的
2倍，最優(yōu)選大于或等于2.5倍。因此，通過相互不同的流出口射出的液滴 的凝結(jié)的風(fēng)險(xiǎn)降低。優(yōu)選地，在多個(gè)流出口中的兩個(gè)相鄰流出口之間的距 離小于兩個(gè)相鄰流出口中至少一個(gè)的橫向尺寸例如直徑的5倍，更優(yōu)選小 于橫向尺寸的4倍，最優(yōu)選小于或等于3倍。因此，噴霧裝置2的物理尺寸 可能是有限制的。
圖4a-4g顯示了根據(jù)本發(fā)明的噴霧裝置2的實(shí)施方案的多個(gè)流出口6的 平面圖的實(shí)例。在圖4a-4d的實(shí)例中，以基本上環(huán)形的造形20安置多個(gè)流出 口 6。在圖4a中，顯示的實(shí)例是緊密組合(packed)的流出口的環(huán)形，例如 為六邊形緊密組合形式。因此，可以產(chǎn)生空心錐形的液滴。在圖4b中，顯 示的實(shí)例是包括單環(huán)形排的流出口的環(huán)形。單排的流出口降低了液滴凝結(jié) 的風(fēng)險(xiǎn)。在圖4c中，顯示的實(shí)例是其中以包括多個(gè)基本上環(huán)形的從屬形態(tài) (sub-formation)的形態(tài)安置多個(gè)流出口，這里三個(gè)隔開的同心環(huán)各自包括單 環(huán)形排的流出口。隔開的單排環(huán)形降低了液滴凝結(jié)的風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)相對(duì)于圖 4b的實(shí)例降低了提供預(yù)定數(shù)量的流出口所需的表面積尺寸。在圖4d中，顯 示的實(shí)例是其中以包括多個(gè)基本上環(huán)形的從屬形態(tài)的形態(tài)安置多個(gè)流出 口，這里五個(gè)非同心環(huán)各自包括單環(huán)形排的流出口。
圖4e顯示的實(shí)例是緊密組合的流出口的圓形，例如六邊形緊密組合的 形式。因此，可以產(chǎn)生液滴的完頂體(fullcone)，從而包括流出口的噴霧裝 置的單位表面積產(chǎn)生大量的液滴。因此，可以提供緊湊的噴霧干燥設(shè)備。
圖4f顯示了流出口的基本上直線的實(shí)例。例如，這允許噴霧干燥到窄 的寬容器中。圖4g顯示了流出口的多個(gè)隔開的基本上直線的實(shí)例。根據(jù)本發(fā)明，提供一種用于噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物的方法。例如， 這種方法可以使用根據(jù)附圖中的任一個(gè)的噴霧裝置2進(jìn)行。該方法包括從
噴霧裝置2的流出口 6射出流體產(chǎn)物，以獲得流體產(chǎn)物的液滴，其中噴霧 裝置2被安置成引起流出口 6兩端的流體產(chǎn)物的壓降，并且該壓降大于 15巴，以及在干燥介質(zhì)例如空氣中至少部分地干燥液滴，以變成粒子。
如已經(jīng)相對(duì)于設(shè)備l所說明的，壓降優(yōu)選大于50巴，更優(yōu)選大于100 巴，最優(yōu)選大于300巴。
使用根據(jù)本發(fā)明的方法，可以產(chǎn)生粉末。粉末可以具有小于l、優(yōu)選 小于0.7、更優(yōu)選小于0.1的單分散性指數(shù)。粉末的單分散性指數(shù)被定義為 (d9o-d,o)/d50，其中d,o、 (15。和(19()分別表示粉末的10%、 50%和90%粒度百分 數(shù)。粉末可以具有小于或等于25(^m的平均粒子直徑。
根據(jù)本發(fā)明，從通過噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物產(chǎn)生粉末。如己經(jīng)提及 的，這樣具有的優(yōu)點(diǎn)在于待噴霧干燥的流體產(chǎn)物可以包括較大濃度的干 燥物質(zhì)，因而為產(chǎn)生干燥粒子從通過流出口排出的液滴中必需移除的溶劑 的量較小。在不希望受限于任何理論的情況下，據(jù)認(rèn)為這導(dǎo)致溶劑較少地 包含在粒子的干燥外殼內(nèi)，使得在干燥后獲得較低孔隙率和/或較低的被包 含氣體的百分比的粒子。因此，使用根據(jù)本發(fā)明的方法，可以產(chǎn)生粒子的 由氣體和/或孔隙組成的體積的百分比小的粉末，例如，粉末粒子的由氣體 和/或孔隙組成的體積為小于5%。此外，使用根據(jù)本發(fā)明的方法，可以產(chǎn) 生具體高密度的粉末，例如對(duì)于通常主要包括脂肪、蛋白質(zhì)和/或碳水化合 物的食品粉末，具有大于或等于550 kg/m3或優(yōu)選大于或等于650 kg/m3 的堆積密度。
對(duì)于包括脂肪的食品粉末，可以獲得高于根據(jù)方程的參考堆積密度的 堆積密度
RBD = ZFD - 5 x FC 其中RBD表示以kg/mH十的參考堆積密度，ZFD表示零脂肪密度，所述 零脂肪密度表示不含脂肪的粉末的堆積密度(以kg/m3計(jì))的堆積密度，并 且FC表示干燥產(chǎn)物的重量百分比的脂肪含量。使用根據(jù)本發(fā)明的噴霧干 燥法，可以獲得堆積密度(以kg/m3計(jì))高于根據(jù)上述方程的RBD的粉末， 其中ZFD等于或大于650kg/m3，優(yōu)選等于或大于800kg/m3。使用根據(jù)本發(fā)明的噴霧干燥法生產(chǎn)示例性粉末。第一粉末具有50重
量％的脂肪含量和540 kg/m3的堆積密度。第二粉末具有78重量％的脂肪含量和420 kg/m3的堆積密度。
實(shí)施例1
根據(jù)下列程序進(jìn)行高度單分散的麥芽糖糊精的生產(chǎn)制備60重量％麥芽糖糊精和40重量％水的溶液，其具有1250 mg/ml的密度。將這種溶液供給至如上所述的高粘度噴霧裝置。所使用的噴霧裝置具有直徑為50微米的基本上圓形的流出口 。以1.25 ml/min的進(jìn)料速率和23.7 kHz的擊發(fā)頻率(firing frequency)從流出口射出溶液(S卩，以每秒23.7.103個(gè)液滴的速率產(chǎn)生液滴)。噴霧裝置在流出口的溫度為80 。C，并且在噴霧裝置施加的進(jìn)料壓力為35巴。所得到的液滴具有120 pm的平均直徑。
為了干燥這些液滴以獲得單分散的粉末，將液滴噴射到入口溫度為170 。C并且出口溫度為85 。C的噴霧干燥塔中。運(yùn)行的干燥長(zhǎng)度為1.8米，并且通風(fēng)百分比為60%，這導(dǎo)致每一個(gè)液滴的平均停留時(shí)間為2-6 s。所產(chǎn)生的所得粉末的粒子具有95 ^tm的平均直徑以及0.60的單分散性指數(shù)。所產(chǎn)生的粉末具有840 kg/m3的堆積密度。
實(shí)施例2
根據(jù)下列程序生產(chǎn)單分散的膏狀粉末(creamer-powder)。制備30重量％水、3重量％酪蛋白酸鈉和38重量％麥芽糖糊精的溶液，其中使用高壓均化器向所述溶液中乳化29重量％的葵花油。乳液在85 。C和(5.105 s")高剪切力下的粘度為30-40 mPa.s，以及在低剪切力(300 s")和20 。C的粘度為700-900 mPa.s，這兩個(gè)粘度均使用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)量。
將這種溶液供給至如上所述的高粘度噴霧裝置，該高粘度噴霧裝置具有直徑為50微米的基本上圓形的流出口 。以lml/min的進(jìn)料速率和25 kHz的擊發(fā)頻率從流出口射出溶液。噴霧裝置在流出口的溫度為73 。C，并且在噴霧裝置施加的進(jìn)料壓力為60巴。為了干燥所產(chǎn)生的液滴以獲得單分散的粉末，將液滴噴射到入口溫度為129 。C并且出口溫度為85 。C的噴霧比為60%，這導(dǎo)致每
一個(gè)液滴的平均停留時(shí)間為2-6 s。所產(chǎn)生的所得粉末的粒子具有147的平均直徑以及0.69的單分散性指數(shù)。所產(chǎn)生的粉末具有550 kg/m3的堆積密度。
根據(jù)本發(fā)明的方法和設(shè)備可以用于噴霧干燥產(chǎn)物如營(yíng)養(yǎng)物或其成分，例如奶制品、蛋白質(zhì)、碳水合物、脂肪或者它們的組合。然而，不排除替代品。
在上述說明書中，本發(fā)明己經(jīng)參考本發(fā)明的實(shí)施方案的具體實(shí)例進(jìn)行了描述。然而，顯然在不偏離如后附權(quán)利要求所述的本發(fā)明的更寬精神和范圍的情況下，可以在其中進(jìn)行各種修改和變化。例如，代替用于噴霧干燥營(yíng)養(yǎng)物或其成分，所述方法還可以用于噴霧干燥去其它產(chǎn)物例如但不限于洗滌劑、顏料、催化劑、藥物、化妝品、聚合物樹脂、陶瓷粉末、粉末涂布材料、粘合劑、石膏、水泥、金屬粉末等。
然而，其它修改、變化和替換也是可以的。因此，說明書、附圖和實(shí)施例被認(rèn)為說明性的，而非限制性的。
在權(quán)利要求中，置于括號(hào)內(nèi)的任何附圖標(biāo)記不應(yīng)當(dāng)被解釋為限制權(quán)利要求。單詞'包括'不排除與現(xiàn)權(quán)利要求中列舉那些以外的特征或步驟的存在。此外，單詞'一個(gè)(a和an)，不應(yīng)當(dāng)被解釋為'僅僅一個(gè)'，而用于表示'至少一個(gè)，，并且不排除多個(gè)。盡管在彼此不同的權(quán)利要求中引證了某些方案，但這一事實(shí)并不是指不能使用這些方案的組合以產(chǎn)生有利的效果。
權(quán)利要求
1.使用噴霧裝置噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物的方法，其中所述方法包括從所述噴霧裝置的流出口射出所述流體產(chǎn)物以得到所述流體產(chǎn)物的液滴，其中安置所述噴霧裝置，以引起所述流出口兩端的所述流體產(chǎn)物中大于15巴的壓降；和在干燥介質(zhì)例如空氣中至少部分地干燥所述液滴，以變成粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述壓降大于50巴，優(yōu)選大于100巴，最優(yōu)選大于300巴。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述壓降在15-3000巴的區(qū)間，優(yōu)選在50-600巴的區(qū)間。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中從所述流出口射出所述流體產(chǎn)物的步驟包括產(chǎn)生從所述流出口射出的流體射流；以及干擾所述流體射流，以使所述流體射流破碎成具有窄粒度分布的液滴。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中從所述流出口射出所述流體產(chǎn)物的步驟包括在預(yù)定的進(jìn)料壓力下將所述流體產(chǎn)物提供至流出口 。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中干擾所述流體射流的步驟包括改變所述流出口上游的所述流體產(chǎn)物的壓力。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中改變所述壓力的步驟包括在遠(yuǎn)離/前往所述流出口的方向上，以距離所述流出口的預(yù)定距離，移動(dòng)控制元件的端部，從而通過擺動(dòng)所述控制元件來改變所述流體產(chǎn)物的壓力。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述預(yù)定距離為2-1500 )im，優(yōu)選為15-500 (im。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8的方法，其中使用壓電元件、電致伸縮元件、聲學(xué)元件、電磁致動(dòng)器、音圈或機(jī)械裝置中的至少一種以擺動(dòng)所述控制元件。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6-9中任一項(xiàng)的方法，其中以預(yù)定的基本上恒定的頻率改變所述流出口的上游的所述流體產(chǎn)物的壓力。
11. 根據(jù)權(quán)利要求io的方法，其中通過控制預(yù)定頻率和/或穿過所述流出口的材料通過量來確定液滴直徑。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10或11的方法，其中選擇所述預(yù)定頻率使得在所述流出口連續(xù)噴射的兩個(gè)液滴之間的距離大于或等于所述液滴直徑的兩倍，優(yōu)選大于或等于所述液滴直徑的三倍。
13. 根據(jù)權(quán)利要求9-11中任一項(xiàng)的方法，其中所述預(yù)定頻率在500-200000 Hz的區(qū)間內(nèi)。
14. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，所述方法包括從所述噴霧裝置的多個(gè)流出口射出所述流體產(chǎn)物，以獲得所述流體產(chǎn)物的液滴。
15. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述流體產(chǎn)物的粘度高于10 mPa.s，優(yōu)選高于25 mPa.s，更優(yōu)選高于50 mPa.s，還更優(yōu)選高于100mPa.s，最優(yōu)選高于200 mPa.s，所述粘度是使用毛細(xì)管粘度計(jì)，在所述流出口中普遍使用的噴霧干燥溫度例如-50至300 。C，例如40-100 。C以及在所述流出口中目前使用的剪切速率例如1404- 1，10、—'的條件下測(cè)定的。
16. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述流出口的橫向尺寸，例如最小橫向尺寸如直徑小于或等于150|_im，優(yōu)選小于或等于IOO,，更優(yōu)選小于或等于80pm。
17. 根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中將所述進(jìn)料壓力保持基本上恒定。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其中通過以液壓方式或者氣動(dòng)方式對(duì)所述流體產(chǎn)物施加壓力，將所述進(jìn)料壓力保持基本上恒定。
19. 根據(jù)權(quán)利要求17或18的方法，其中依靠泵將所述進(jìn)料壓力保持基本上恒定。
20. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述進(jìn)料壓力在15-3000巴的區(qū)間內(nèi)，優(yōu)選在15-600巴的區(qū)間內(nèi)。
21. 使用根據(jù)權(quán)利要求l-20中任一項(xiàng)所述的方法生產(chǎn)的粉末。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21的粉末，所述粉末具有小于l、優(yōu)選小于0.7、更優(yōu)選小于0.1的單分散性指數(shù)。
23. 根據(jù)權(quán)利要求21或22的粉末，所述粉末具有小于或等于250 ,的平均粒子直徑(d50)。
24. 根據(jù)權(quán)利要求21-23中任一項(xiàng)的粉末，其中所述粉末粒子中小于5%的體積由氣體和/或孔隙組成。
25. 根據(jù)權(quán)利要求21-24中任一項(xiàng)的粉末，所述粉末包括主要包含蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂肪或它們的組合的食品產(chǎn)物。
26. 根據(jù)權(quán)利要求21-25中任一項(xiàng)的粉末，所述粉末的堆積密度大于或等于550 kg/m3，優(yōu)選大于或等于650kg/m3。
27. 根據(jù)權(quán)利要求21-26中任一項(xiàng)的食品粉末，所述食品粉末包括脂肪，所述食品粉末的堆積密度高于根據(jù)以下方程的參考堆積密度<formula>formula see original document page 4</formula>其中RBD表示以kg/mH十的參考堆積密度，ZFD表示零脂肪密度，所述零脂肪密度表示不含脂肪的粉末的堆積密度(以kg/m3計(jì))，并且FC表示所述粉末中以重量百分比計(jì)的脂肪含量，其中ZFD等于或大于650kg/m3，優(yōu)選等于或大于800kg/m3。
28. 用于噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物的設(shè)備，所述設(shè)備包括噴霧裝置，其被安置用于從所述噴霧裝置的流出口射出所述流體產(chǎn)物，以獲得所述流體產(chǎn)物的液滴，其中安置所述噴霧裝置，以引起所述流出口兩端的所述流體產(chǎn)物中大于15巴的壓降；和干燥裝置，其用于引起和/或允許將液滴干燥成粒子。
29. 根據(jù)權(quán)利要求28的設(shè)備，其中所述壓降大于50巴，優(yōu)選大于100巴，最優(yōu)選大于300巴。
30. 根據(jù)權(quán)利要求28或29的設(shè)備，其中所述噴霧裝置包括進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置，其用于將所述流體產(chǎn)物在預(yù)定進(jìn)料壓力下提供至流出口，以獲得流體射流。
31. 根據(jù)權(quán)利要求28-30中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中所述噴霧裝置包括壓力變化裝置，其用于改變?cè)谒隽鞒隹诘纳嫌蔚乃隽黧w產(chǎn)物的壓力，以將所述流體射流破碎成具有窄粒度分布的液滴。
32. 根據(jù)權(quán)利要求31的設(shè)備，其中所述壓力變化裝置包括控制元件，其在遠(yuǎn)離/前往所述流出口的方向上可以以距離所述流出口2-1500 iam、優(yōu)選15-500 (im的預(yù)定距離移動(dòng)，以通過擺動(dòng)所述控制元件來改變所述流體產(chǎn)物的壓力。
33. 根據(jù)權(quán)利要求32的設(shè)備，其中所述壓力變化裝置被安置用于利用壓電元件、電致伸縮元件、聲學(xué)元件、電磁致動(dòng)器、音圈或機(jī)械裝置中的至少一種來擺動(dòng)所述控制元件。
34. 根據(jù)權(quán)利要求31-33中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中所述壓力變化裝置被安置用于以預(yù)定的基本上恒定的頻率來改變?cè)谒隽鞒隹诘纳嫌蔚乃隽黧w產(chǎn)物的壓力。
35. 根據(jù)權(quán)利要求34的設(shè)備，其中選擇所述預(yù)定頻率，以使得在所述流出口連續(xù)噴射的兩個(gè)液滴之間的距離大于或等于液滴直徑的兩倍，優(yōu)選大于或等于液滴直徑的三倍。
36. 根據(jù)權(quán)利要求34或35的設(shè)備，其中所述預(yù)定頻率在500-200000 Hz的區(qū)間內(nèi)。
37. 根據(jù)權(quán)利要求30的設(shè)備，其中所述進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置被安置用于保持所述進(jìn)料壓力基本上恒定。
38. 根據(jù)權(quán)利要求37的設(shè)備，其中所述進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置被安置，用于通過以液壓方式或者氣動(dòng)方式對(duì)所述流體產(chǎn)物施加壓力，以保持所述進(jìn)料壓力基本上恒定。
39. 根據(jù)權(quán)利要求37或38的設(shè)備，其中所述進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置包括用于保持所述進(jìn)料壓力基本上恒定的泵。
40. 根據(jù)權(quán)利要求28-39中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中所述進(jìn)料壓力產(chǎn)生裝置被安置，用于產(chǎn)生在15-3000巴的區(qū)間內(nèi)、優(yōu)選在15-600巴的區(qū)間內(nèi)的進(jìn)料壓力。
41. 根據(jù)權(quán)利要求28-40中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中所述流出口的橫向尺寸，例如最小橫向尺寸如直徑小于或等于150|iim，優(yōu)選小于或等于100(im，更優(yōu)選小于或等于80(im。
42. 根據(jù)權(quán)利要求28-41中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中所述噴霧裝置包括多個(gè)流出口，用于從所述多個(gè)流出口射出所述流體產(chǎn)物，以獲得所述流體產(chǎn)物的液滴。
43. 根據(jù)權(quán)利要求42的設(shè)備，其中所述多個(gè)流出口被安置，用于產(chǎn)生所述流體產(chǎn)物的多個(gè)彼此發(fā)散的射流。
44. 根據(jù)權(quán)利要求42或43的設(shè)備，其中在所述多個(gè)流出口中的兩個(gè)相鄰流出口之間的距離大于所述兩個(gè)相鄰流出口中至少一個(gè)的橫向尺寸例如最小的橫向尺寸如直徑的1.5倍，優(yōu)選大于該橫向尺寸的2倍，更優(yōu)選大于該橫向尺寸的2.5倍。
45. 根據(jù)權(quán)利要求42-44中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中在所述多個(gè)流出口中的兩個(gè)相鄰流出口之間的距離小于所述兩個(gè)相鄰流出口中至少一個(gè)的橫向尺寸例如最小橫向尺寸如直徑的5倍，優(yōu)選小于該橫向尺寸的4倍，更優(yōu)選小于該橫向尺寸的3倍。
46. 根據(jù)權(quán)利要求42-45中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中以基本上環(huán)形的形態(tài)安置所述多個(gè)流出口。
47. 根據(jù)權(quán)利要求42-46中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中以包括多個(gè)基本上環(huán)形的從屬形態(tài)的形態(tài)安置所述多個(gè)流出口 。
48. 根據(jù)權(quán)利要求42-46中任一項(xiàng)的設(shè)備，其中以基本上直線的方式安置所述多個(gè)流出口。
49. 根據(jù)權(quán)利要求28-48中任一項(xiàng)的設(shè)備的噴霧裝置。
全文摘要
使用噴霧裝置噴霧干燥高粘度流體產(chǎn)物的方法，其中該方法包括從所述噴霧裝置的流出口射出所述流體產(chǎn)物以得到所述流體產(chǎn)物的液滴，其中安置所述噴霧裝置，以引起所述流出口兩端的所述流體產(chǎn)物中大于15巴的壓降；和在干燥介質(zhì)例如空氣中至少部分地干燥所述液滴，以變成粒子。
文檔編號(hào)B01J2/02GK101652170SQ200680056884
公開日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2006年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月7日
發(fā)明者勒內(nèi)·若斯·霍本, 阿爾伯特·蒂耶斯·波爾廷加 申請(qǐng)人:菲仕蘭品牌公司