置閥門，分餾管的外徑長度為10mm，管壁厚度為2.5mm。冷卻段3末端設(shè)置有可分離的塔帽6，塔帽6上設(shè)置有出氣口 3-2。冷卻段3設(shè)置有冷卻裝置3-1，冷卻裝置3-1為冷凝管，冷凝管的進(jìn)水口和回水口固定在塔帽6上。
[0054]本實(shí)施例提供的脫氯裝置還包括高沸物儲罐7和尾氣回收裝置。其中，高沸物儲罐7的進(jìn)料口與脫氯塔的儲液段I相連，高沸物儲罐7與脫氯塔的儲液段I的連接管路上設(shè)置有閥門8。尾氣回收裝置的進(jìn)氣口與脫氯塔的出氣口相連。
[0055]本實(shí)施例提供的脫氯裝置的工作過程為:首先將粗砷氯化生成的液態(tài)三氯化砷通過進(jìn)料口 1-1加入到儲液段I中，液態(tài)三氯化砷在儲液段I中進(jìn)行加熱形成蒸汽。蒸汽由孔板4進(jìn)入填料段2，蒸汽中的氯氣與填料段2中的砷塊2-1反應(yīng)生成三氯化砷，蒸汽中的其余成分繼續(xù)上升至冷卻段3，在冷卻段3由冷凝裝置3-1進(jìn)行冷凝，冷凝形成的液滴重新回流至儲液段I，未被冷凝的氣體由冷凝段3末端的出氣口3-2排出后進(jìn)入尾氣回收裝置。在液態(tài)三氯化砷經(jīng)過若干時(shí)間的蒸發(fā)回流后，打開分餾口 5分餾，得到較為純凈的三氯化砷餾出液，從而實(shí)現(xiàn)了對三氯化砷中溶解氯的脫除。分餾完畢后，儲液段I剩余的殘液栗送至高沸物儲罐7中。
[0056]實(shí)施例2
[0057]脫氯裝置
[0058]—種圖2所示的脫氯裝置，圖2是本實(shí)用新型實(shí)施例2提供的脫氯裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2中，I是儲液段、2是填料段、3是冷卻段、4是孔板、5是分餾口、6是塔帽、1-1是進(jìn)料口、2-1是砷塊、3-1是冷卻裝置、3-2是出氣口。
[0059]本實(shí)施例提供的脫氯裝置包括石英脫氯塔，其具體結(jié)構(gòu)如下:
[0060]脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔頂依次為儲液段1、填料段2和冷卻段3。其中，脫氯塔的儲液段I為臥式的圓柱體，其軸向長度為900mm，外徑長度為200mm，壁厚為3mm。儲液段I設(shè)置有進(jìn)料口 1-1。
[0061]儲液段I的上方為填料段2，脫氯塔的填料段2呈豎式的圓筒形，其外徑長度為80mm，高度為1700mm，壁厚為2.5mm。脫氯塔的儲液段I和填料段2之間設(shè)置孔板4，孔板4的孔徑為3mm，孔間距為6mm。本實(shí)施的填料段2中添加的填料為砷塊(純度為6N，粒徑為10?20mm)，填料層高度1700mm。
[0062]填料段2的上方為冷卻段3，脫氯塔的冷卻段3呈豎式的圓筒形，其外徑長度為80mm，高度為800mm，壁厚為2.5mm。脫氯塔的填料段2和冷卻段3之間設(shè)置有分餾口 5，分餾口5設(shè)置有分餾管，所述分餾管的下半部分管壁探入脫氯塔的冷卻段3的軸心位置，分餾管的出液口設(shè)置閥門，分餾管的外徑長度為10mm，管壁厚度為2.5mm。冷卻段3末端設(shè)置有可分離的塔帽6，塔帽6上設(shè)置有出氣口 3-2。冷卻段3設(shè)置有冷卻裝置3-1，冷卻裝置3-1為冷凝管，冷凝管的進(jìn)水口和回水口固定在塔帽6上。
[0063]本實(shí)施例提供的脫氯裝置的工作過程為:首先將粗砷氯化生成的液態(tài)三氯化砷通過進(jìn)料口 1-1加入到儲液段I中，液態(tài)三氯化砷在儲液段I中進(jìn)行加熱形成蒸汽。蒸汽由孔板4進(jìn)入填料段2，蒸汽中的氯氣與填料段2中的砷塊2-1反應(yīng)生成三氯化砷，蒸汽中的其余成分繼續(xù)上升至冷卻段3，在冷卻段3由冷凝裝置3-1進(jìn)行冷凝，冷凝形成的液滴重新回流至儲液段I，未被冷凝的氣體由冷凝段3末端的出氣口 3-2排出。在液態(tài)三氯化砷經(jīng)過若干時(shí)間的蒸發(fā)回流后，打開分餾口 5分餾，得到較為純凈的三氯化砷餾出液，從而實(shí)現(xiàn)了對三氯化砷中溶解氯的脫除。
[0064]實(shí)施例3
[0065]三氯化砷粗品脫氯工藝
[0066]采用實(shí)施例1提供的脫氯裝置，向儲液段I中加入液態(tài)三氯化砷15L，所述液態(tài)三氯化砷中溶解氯的含量約為20wt%、低沸雜質(zhì)的含量為I?2wt%、高廢造紙的含量為5?8wt %，開啟冷凝水，設(shè)置儲液段I的溫度為136°C，設(shè)置填料段2的溫度為120°C。液態(tài)三氯化砷在脫氯裝置中回流脫氯，3h后，開啟分餾口 5的閥門進(jìn)行分餾。分餾30h后，在分餾口收集至IJ13.5L的脫氯產(chǎn)品，所述脫氯產(chǎn)品中的溶解氯含量小于5wt%。
[0067]實(shí)施例4
[0068]三氯化砷粗品脫氯工藝
[0069]采用實(shí)施例1提供的脫氯裝置，向儲液段I中加入液態(tài)三氯化砷16L，所述液態(tài)三氯化砷中溶解氯的含量約為20wt%、低沸雜質(zhì)的含量為I?2wt%、高廢造紙的含量為5?8wt %，開啟冷凝水，設(shè)置儲液段I的溫度為142°C，設(shè)置填料段2的溫度為122°C。液態(tài)三氯化砷在脫氯裝置中回流脫氯，4h后，開啟分餾口 5的閥門進(jìn)行分餾。分餾28h后，在分餾口收集至IJ14.5L的脫氯產(chǎn)品，所述脫氯產(chǎn)品中的溶解氯含量小于5wt%。
[0070]實(shí)施例5
[0071]三氯化砷粗品脫氯工藝
[0072]采用實(shí)施例1提供的脫氯裝置，向儲液段I中加入液態(tài)三氯化砷17L，所述液態(tài)三氯化砷中溶解氯的含量約為20wt%、低沸雜質(zhì)的含量為I?2wt%、高廢造紙的含量為5?8wt %，開啟冷凝水，設(shè)置儲液段I的溫度為138°C，設(shè)置填料段2的溫度為124°C。液態(tài)三氯化砷在脫氯裝置中回流脫氯，3h后，開啟分餾口 5的閥門進(jìn)行分餾。分餾32h后，在分餾口收集至IJ15L的脫氯產(chǎn)品，所述脫氯產(chǎn)品中的溶解氯含量小于5wt%。
[0073]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置，其特征在于，包括: 脫氯塔； 所述脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔頂依次為儲液段、填料段和冷卻段； 所述儲液段設(shè)置有進(jìn)料口 ； 所述儲液段與填料段之間設(shè)置有孔板； 所述填料段設(shè)置有填料，所述填料包括砷塊； 所述填料段與冷卻段之間設(shè)置有分餾口 ； 所述冷卻段設(shè)置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設(shè)置有出氣口。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，所述脫氯塔頂端設(shè)置有可分離的塔帽;所述出氣口設(shè)置在所述塔帽上。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脫氯裝置，其特征在于，所述冷卻裝置為冷凝管，所述冷凝管的進(jìn)水口和回水口固定在所述可分離的塔帽上。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，所述填料的粒徑為5?30mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，所述填料還包括惰性填料。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的脫氯裝置，其特征在于，所述填料段由下到上依次為第一填料段和第二填料段;所述第一填料段添加的填料為惰性填料，所述第二填料段添加的填料為砷塊。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，所述孔板的孔徑為2?5mm;所述孔板的孔間距為2?10mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，所述填料段和冷卻段的高度比為1500?2000:500?1000。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，還包括高沸物儲罐，所述高沸物儲罐的進(jìn)料口與脫氯塔的儲液段相連。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氯裝置，其特征在于，還包括尾氣回收裝置，所述尾氣回收裝置的進(jìn)氣口與脫氯塔釜的出氣口相連。
【專利摘要】本申請屬于高純砷領(lǐng)域，尤其涉及一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置。本申請?zhí)峁┑难b置包括：脫氯塔；所述脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔頂依次為儲液段、填料段和冷卻段；所述儲液段設(shè)置有進(jìn)料口；所述儲液段與填料段之間設(shè)置有孔板；所述填料段設(shè)置有填料，所述填料包括砷塊；所述填料段與冷卻段之間設(shè)置有分餾口；所述冷卻段設(shè)置有冷卻裝置；所述冷卻段末端設(shè)置有出氣口。在本申請中，粗砷氯化生成的液態(tài)三氯化砷首先在儲液段加熱形成蒸汽，上升的蒸汽中的氯氣與填料段的砷塊反應(yīng)生成三氯化砷，而后上升的蒸汽在冷卻段進(jìn)行冷凝，冷凝形成液態(tài)三氯化砷回流至儲液段。在液態(tài)三氯化砷經(jīng)過若干時(shí)間的蒸發(fā)回流后，打開分餾口分餾，得到較為純凈的三氯化砷餾出液。
【IPC分類】C01G28/00
【公開號】CN205294870
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】何志達(dá), 胡生海, 朱劉, 郭金伯, 楊林錕
【申請人】廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年7月17日