一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于高純砷領(lǐng)域，尤其涉及一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]高純砷是一種高純度(純度大于99.999%)的砷，為銀灰色金屬結(jié)晶狀，質(zhì)脆而硬，有金屬光澤，在潮濕空氣中易氧化，屬有毒產(chǎn)品。高純砷主要用來(lái)制備砷化鎵、砷鋁化鎵、砷化銦等半導(dǎo)體化合物及高純合金，在醫(yī)藥衛(wèi)生、防腐、染料等領(lǐng)域也有著越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，特別是砷化鎵，有著相當(dāng)廣泛的用途。砷化鎵是繼單晶硅之后的第二代半導(dǎo)體材料，是目前最重要、最具發(fā)展前途的化合物半導(dǎo)體材料，也是科學(xué)家研究最深入、應(yīng)用最廣泛的半導(dǎo)體材料。砷化鎵因其具有禁帶寬度大，電子迀移率高等特殊性能，被廣泛用于制作二極管、發(fā)光二極管、隧道二極管、紅外線發(fā)射管、激光器以及太陽(yáng)能電池等。砷化鎵還正在微電子領(lǐng)域、光電子、半導(dǎo)體照明領(lǐng)域以及軍事工業(yè)、宇航工業(yè)、計(jì)算機(jī)等尖端科技領(lǐng)域發(fā)揮著越來(lái)越大的作用。砷化鎵的其它用途也還正在被開(kāi)發(fā)，例如在半導(dǎo)體照明方面。
[0003]我國(guó)研究生產(chǎn)高純砷的歷史已有幾十年了，最早是在1962年由中國(guó)科學(xué)院上海冶金研究所研制成純度達(dá)99.9999% (6N)的高純砷。1965年推廣至上海金屬加工廠進(jìn)行生產(chǎn)，生產(chǎn)20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停產(chǎn)。1970年起上海市所需高純砷由四川蛾眉半導(dǎo)體材料廠提供。我廠也是最早生產(chǎn)高純砷的廠家之一，于1972年成功生產(chǎn)出接近99.9999%的高純砷，達(dá)到當(dāng)時(shí)的先進(jìn)水平。但是由于市場(chǎng)需求量不大，高純砷產(chǎn)業(yè)沒(méi)有取得大的發(fā)展，一直到上個(gè)世紀(jì)末期，隨著砷化鎵的高強(qiáng)耐腐、電子迀移高等特殊性能的不斷發(fā)現(xiàn)，砷化鎵被廣泛應(yīng)用于光纖通信、移動(dòng)通訊、空間技術(shù)和航天、軍事等光電子和微電子領(lǐng)域，高純砷的重要性才被廣泛認(rèn)同，高純砷產(chǎn)業(yè)也隨之熱火起來(lái)。
[0004]目前，高純砷的生產(chǎn)方法主要有氯化還原法、鉛合金升華法、熱分解法、硫化還原法、蒸汽區(qū)域精制和單結(jié)晶法等，其中最常見(jiàn)的是氯化還原法。氯化還原法是先將粗砷氯化生成二氣化神，再將二氣化神氣化還原得到尚純神。該方法中，粗神氣化制得的二氣化神中會(huì)含有大量的溶解氯，而溶解氯含量過(guò)高會(huì)對(duì)三氯化砷氫化還原得到的高純砷的純度和收率造成影響，因此在對(duì)粗砷氯化制得的二氯化砷進(jìn)行氫化還原之前，需要先對(duì)其進(jìn)行脫氯處理，但是適用于脫除三氯化砷中溶解氯的脫氯裝置，目前還未見(jiàn)報(bào)道。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]有鑒于此，本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置，本實(shí)用新型提供的脫氯裝置可脫除三氯化砷中的溶解氯。
[0006]本實(shí)用新型提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置，包括:
[0007]脫氯塔；
[0008]所述脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔頂依次為儲(chǔ)液段、填料段和冷卻段；
[0009]所述儲(chǔ)液段設(shè)置有進(jìn)料口；
[0010]所述儲(chǔ)液段與填料段之間設(shè)置有孔板；[0011 ]所述填料段設(shè)置有填料，所述填料包括砷塊；
[0012]所述填料段與冷卻段之間設(shè)置有分餾口；
[0013]所述冷卻段設(shè)置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設(shè)置有出氣口。
[0014]優(yōu)選的，所述脫氯塔頂端設(shè)置有可分離的塔帽;所述出氣口設(shè)置在所述塔帽上。
[0015]優(yōu)選的，所述冷卻裝置為冷凝管，所述冷凝管的進(jìn)水口和回水口固定在所述可分離的塔帽上。
[0016]優(yōu)選的，所述填料的粒徑為5?30mm。
[0017]優(yōu)選的，所述填料還包括惰性填料。
[0018]優(yōu)選的，所述填料段由下到上依次為第一填料段和第二填料段;所述第一填料段添加的填料為惰性填料，所述第二填料段添加的填料為砷塊。
[0019]優(yōu)選的，所述孔板的孔徑為2?5mm;所述孔板的孔間距為2?10mm。
[0020]優(yōu)選的，所述填料段和冷卻段的高度比為1500?2000:500?1000。
[0021]優(yōu)選的，所述用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置還包括高沸物儲(chǔ)罐，所述高沸物儲(chǔ)罐的進(jìn)料口與脫氯塔的儲(chǔ)液段相連。
[0022]優(yōu)選的，所述用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置還包括尾氣回收裝置，所述尾氣回收裝置的進(jìn)氣口與脫氯塔釜的出氣口相連。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置。本實(shí)用新型提供的裝置包括:脫氯塔;所述脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔頂依次為儲(chǔ)液段、填料段和冷卻段;所述儲(chǔ)液段設(shè)置有進(jìn)料口 ；所述儲(chǔ)液段與填料段之間設(shè)置有孔板;所述填料段設(shè)置有填料，所述填料包括砷塊;所述填料段與冷卻段之間設(shè)置有分餾口；所述冷卻段設(shè)置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設(shè)置有出氣口。在本實(shí)用新型中，粗砷氯化生成的液態(tài)三氯化砷首先在儲(chǔ)液段加熱形成蒸汽，上升的蒸汽中的氯氣與填料段的砷塊反應(yīng)生成三氯化砷，而后上升的蒸汽在冷卻段進(jìn)行冷凝，冷凝形成液態(tài)三氯化砷重新回流至儲(chǔ)液段。在液態(tài)三氯化砷經(jīng)過(guò)若干時(shí)間的蒸發(fā)回流后，打開(kāi)分餾口分餾，得到較為純凈的三氯化砷餾出液，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)三氯化砷中溶解氯的脫除。
【附圖說(shuō)明】
[0024]為了更清楚地說(shuō)明本實(shí)用新型實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1提供的脫氯裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖2是本實(shí)用新型實(shí)施例2提供的脫氯裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。
[0028]本實(shí)用新型提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置，包括:
[0029]脫氯塔；
[0030]所述脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔頂依次為儲(chǔ)液段、填料段和冷卻段；
[0031 ]所述儲(chǔ)液段設(shè)置有進(jìn)料口 ；
[0032]所述儲(chǔ)液段與填料段之間設(shè)置有孔板；
[0033]所述填料段設(shè)置有填料，所述填料包括砷塊；
[0034]所述填料段與冷卻段之間設(shè)置有分餾口；
[0035]所述冷卻段設(shè)置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設(shè)置有出氣口。
[0036]參見(jiàn)圖1，圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1提供的脫氯裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，I是儲(chǔ)液段、2是填料段、3是冷卻段、4是孔板、5是分餾口、6是塔帽、7是高沸物儲(chǔ)罐、8是閥門(mén)、1-1是進(jìn)料口、2-1是砷塊、2-2是惰性填料、3-1是冷卻裝置、3-2是出氣口。
[0037]本實(shí)用新型提供的用于高純砷生產(chǎn)的脫氯裝置包括脫氯塔。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，所述脫氯塔為石英脫氯塔。在本實(shí)用新型中，所述脫氯塔內(nèi)部由塔底至塔底依次為儲(chǔ)液段1、填料段2和冷卻段3。
[0038]其中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I用于儲(chǔ)存和加熱待脫氯的液態(tài)三氯化砷。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I為臥式圓柱體，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的軸向長(zhǎng)度與脫氯塔的儲(chǔ)液段I的外徑長(zhǎng)度的比為500?1500:100?300;在本實(shí)用新型提供的另一個(gè)實(shí)施例中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的軸向長(zhǎng)度與儲(chǔ)液段I的外徑長(zhǎng)度的比為800?900:180?200。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的軸向長(zhǎng)度為500?1500mm，儲(chǔ)液段I的外徑長(zhǎng)度為100?300mm;在本實(shí)用新型提供的另一個(gè)實(shí)施例中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的軸向長(zhǎng)度為800?900mm，儲(chǔ)液段I的外徑長(zhǎng)度為180?200mm。在本實(shí)用新型提供的一個(gè)實(shí)施例中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的壁厚為I?5mm;在本實(shí)用新型提供的另一個(gè)實(shí)施例中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的壁厚為2?3mm。在本實(shí)用新型中，儲(chǔ)液段I設(shè)置有進(jìn)料口 1-1。
[0039]在本實(shí)用新型中，脫氯塔的儲(chǔ)液段I的上方為填料段2，填料段2的作用是利用填料段設(shè)置的砷塊吸收或吸附經(jīng)儲(chǔ)液段I加熱轉(zhuǎn)化為三氯化砷