一種高純度甜茶苷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品加工領(lǐng)域，尤其涉及一種高純度甜茶苷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]撤HRubussuavissi腿s 51 Zee)是薔薇科懸鉤子屬多年生落葉灌木，與羅漢果、甜葉菊并稱廣西三大甜味植物。甜茶中含有一種風(fēng)味極佳的甜味物質(zhì)一一甜茶苷。
[0003]甜茶苷(Rubusoside)又名甜味素、甜茶甙，是由斯替維醇(Stev1l)和葡萄糖結(jié)合而成的四環(huán)二萜苷，分子式C32H51A3，分子量642.739。甜茶苷的甜度約為蔗糖甜度的300倍，而熱值只有蔗糖的1%，是一種高甜度、低熱值的天然甜味劑，適用于糖尿病、高血壓、肥胖癥、高血脂等患者以及不宜食糖人群，廣泛用于食品、保健品等天然非糖甜味劑市場(chǎng)。
[0004]目前高純度甜茶苷的提取方法一般包括:提取一濃縮一離心一柱分離一濃縮(回收乙醇)一再結(jié)晶一干燥，整個(gè)過(guò)程工序復(fù)雜，設(shè)備種類多且在處理過(guò)程中使用有機(jī)溶劑，其中柱分離采用大孔吸附樹脂柱、酰胺柱、離子交換樹脂柱或?qū)游鲋械囊环N或多種配合使用，均伴隨著大量有機(jī)溶劑的使用和回收，不僅污染環(huán)境而且經(jīng)過(guò)柱分離后的產(chǎn)物要經(jīng)過(guò)洗脫液進(jìn)行處理，洗脫后的甜茶苷溶液濃度低，還需經(jīng)過(guò)濃縮后才能進(jìn)行再結(jié)晶，而現(xiàn)有濃縮一般是通過(guò)控制壓力來(lái)蒸發(fā)的方式進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求高，而且在回收乙醇的濃縮處理時(shí)可能存在溶劑殘留現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述缺點(diǎn)，提供一種處理過(guò)程簡(jiǎn)單，無(wú)溶劑殘留，對(duì)環(huán)境無(wú)污染同時(shí)得到的甜茶苷純度達(dá)到98%以上的高純度甜茶苷的制備方法。
[0006]本發(fā)明提供一種高純度甜茶苷的制備方法，包括以下步驟:
(1)將甜茶葉粉碎至20?40目，經(jīng)水提取后得到甜茶粉提取液；
(2)甜茶粉提取液經(jīng)過(guò)截留分子量為1-1OKDa的中空纖維超濾膜系統(tǒng)，透過(guò)液再進(jìn)入反滲透膜系統(tǒng)中，濃縮后的提取液濃度為固含量達(dá)到10?30% ;
(3)濃縮液干燥、粉碎，得到甜茶苷粗品；
(4)甜茶苷粗品用其質(zhì)量6-10倍乙醇在60°C下溶解，過(guò)濾，靜置24h后過(guò)濾、干燥，得到一次結(jié)晶產(chǎn)物；
(5)—次結(jié)晶產(chǎn)物用其質(zhì)量6-8倍乙醇在60°C下溶解，過(guò)濾，靜置24h以上過(guò)濾、干燥，得到高純度甜茶苷。
[0007]所述步驟(I)中甜茶用其質(zhì)量15倍的水在65-95°C下提取lh，過(guò)濾后固體殘?jiān)貜?fù)上述提取一次，將兩次過(guò)濾后濾液混合。
[0008]所述步驟(4)和(5)中靜置條件為常溫或低溫環(huán)境。
[0009]所述步驟(3)中干燥過(guò)程為熱風(fēng)循環(huán)烘箱或噴塔造粒方式。
[0010]本發(fā)明具有如下有益效果: 該制備方法過(guò)程簡(jiǎn)單，處理過(guò)程無(wú)污染，通過(guò)膜系統(tǒng)使得分離和濃縮步驟合一，降低了處理難度，得到的甜茶苷純度可以達(dá)到98%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，加水1.5升，85°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為5KDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到15%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒，得74.42%純度的黃色產(chǎn)品5.4 g，將5.4g產(chǎn)品于60°C溶于43ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾，濾液在室溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得91.58%純度的白色產(chǎn)品2.9g，將2.9g產(chǎn)品于60°C溶于20ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾后冷卻，濾液在4°C低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得99.39%純度的白色產(chǎn)品1.Sg。
[0013]實(shí)施例2
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，加水1.5升，90°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為1KDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到15%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒，得68.54%純度的棕黃產(chǎn)品6.2 g，將6.2g產(chǎn)品于60°C溶于62ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾，濾液在室溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得89.26%純度的白色產(chǎn)品3.lg，將3.1g產(chǎn)品于60°C溶于25ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾后冷卻，濾液在4°C低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得98.77%純度的白色產(chǎn)品1.9g。
[0014]實(shí)施例3
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)20目篩，加水1.5升，65°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為IKDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到10%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒，得67.22%純度的棕黃產(chǎn)品5.5 g，將5.5 g產(chǎn)品于60°C溶于50ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾，濾液在室溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得89.71%純度的白色產(chǎn)品2.7g，將2.7 g產(chǎn)品于60°C溶于19ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾后冷卻，濾液在4°C低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得98.82%純度的白色產(chǎn)品1.6g。
[0015]實(shí)施例4
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)30目篩，加水1.5升，85°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為1KDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到30%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒，得69.44%純度的棕黃色產(chǎn)品6.4g，將6.4g產(chǎn)品于60°C溶于62ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾，濾液在室溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得89.71%純度的白色產(chǎn)品3.2 g，將3.2g產(chǎn)品于60°C溶于26ml無(wú)水乙醇中，趁熱過(guò)濾后冷卻，濾液在4°C低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得98.37%純度的白色產(chǎn)品1.9g。
[0016]實(shí)施例5
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，加水1.5升，65°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為IKDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到15%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒，得69.43%純度的棕黃產(chǎn)品5.6g，將
5.6g產(chǎn)品于60°C溶于45ml無(wú)水乙醇中，過(guò)濾，濾液在室溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒后，得89.47%純度的白色產(chǎn)品2.9g，將2.9g產(chǎn)品于60 0C溶于20ml無(wú)水乙醇中，過(guò)濾后冷卻，濾液在4 V低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒后，得99.39%純度的白色產(chǎn)品1.Sg。
[0017]實(shí)施例6
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，加水1.5升，90°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為1KDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到15%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得68.54%純度的棕黃產(chǎn)品6.2g，將6.2g產(chǎn)品于60 0C溶于62ml無(wú)水乙醇中，過(guò)濾，濾液在8 °C下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得89.35%純度的白色產(chǎn)品3.0g，將3.0g產(chǎn)品于60°C溶于25ml無(wú)水乙醇中，過(guò)濾后冷卻，濾液在4°C低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得99.41%純度的白色產(chǎn)品1.8g。
[0018]實(shí)施例7
甜茶葉10g經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，加水1.5升，95°C提取兩次，提取液過(guò)濾除不溶物，濾液經(jīng)過(guò)截留分子量為1KDa的超濾膜系統(tǒng)，超濾透過(guò)液再經(jīng)反滲透膜系統(tǒng)使得濃縮液中固含量達(dá)到15%，濃縮液采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干或噴塔造粒，得78.36%純度的黃色產(chǎn)品6.4g，將
6.4g產(chǎn)品于60°C溶于64ml無(wú)水乙醇中，過(guò)濾，濾液在室溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得91.58%純度的白色產(chǎn)品3.4g，將3.4g產(chǎn)品于60°C溶于30ml無(wú)水乙醇中，過(guò)濾后冷卻，濾液在4°C低溫條件下靜置24小時(shí)，過(guò)濾得白色結(jié)晶體，熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干，得99.18%純度的白色產(chǎn)品2.2g。
[0019]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度甜茶苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將甜茶葉粉碎至20?40目，經(jīng)水提取后得到甜茶粉提取液； (2)甜茶粉提取液經(jīng)過(guò)截留分子量為1-1OKDa的中空纖維超濾膜系統(tǒng)，透過(guò)液再進(jìn)入反滲透膜系統(tǒng)中，濃縮后的提取液濃度為固含量達(dá)到10-30% ; (3)濃縮液干燥、粉碎，得到甜茶苷粗品； (4)甜茶苷粗品用其質(zhì)量6-10倍乙醇在60°C下溶解，過(guò)濾，靜置24h后過(guò)濾、干燥，得到一次結(jié)晶產(chǎn)物； (5)—次結(jié)晶產(chǎn)物用其質(zhì)量6-8倍乙醇在60°C下溶解，過(guò)濾，靜置24h以上過(guò)濾、干燥，得到高純度甜茶苷。2.如權(quán)利要求1所述高純度甜茶苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中甜茶用其質(zhì)量15倍的水在65-95°C下提取lh，過(guò)濾后固體殘?jiān)貜?fù)上述提取一次，將兩次過(guò)濾后濾液混合。3.如權(quán)利要求1所述高純度甜茶苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)和(5)中靜置條件為常溫或低溫環(huán)境。4.如權(quán)利要求1所述高純度甜茶苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中干燥過(guò)程為熱風(fēng)循環(huán)烘箱或噴塔造粒方式。
【專利摘要】一種高純度甜茶苷的制備方法，涉及食品加工領(lǐng)域。針對(duì)上述缺點(diǎn)，提供一種處理過(guò)程簡(jiǎn)單，無(wú)污染、能耗低，產(chǎn)物純度高的高純度甜茶苷制備方法。該制備方法包括以下步驟：（1）將甜茶葉粉碎，經(jīng)水提取后得到甜茶粉提取液；（2）提取液經(jīng)中空纖維超濾膜和反滲透膜，得到濃縮液；（3）濃縮液干燥、粉碎，得到甜茶苷粗品；（4）甜茶苷粗品用乙醇溶解，過(guò)濾，重結(jié)晶，得到一次結(jié)晶產(chǎn)物；（5）一次結(jié)晶產(chǎn)物用乙醇溶解，過(guò)濾，重結(jié)晶，得到高純度甜茶苷。該制備方法處理過(guò)程無(wú)污染，通過(guò)膜系統(tǒng)使得分離和濃縮步驟合一，降低處理難度，得到的甜茶苷純度可以達(dá)到98%以上。
【IPC分類】A23F3/18
【公開號(hào)】CN105166198
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】楊剛柱, 徐小琴, 衛(wèi)偉, 薛榮濤
【申請(qǐng)人】重慶驕王天然產(chǎn)物股份有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2015年9月29日