一種低溫pvt控制單晶生長包裹物缺陷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種控制低溫PVT體單晶生長包裹物缺陷的方法，步驟如下：采用PVT單晶爐，在單晶生長初期的2~6小時采用相對較高的腔體內氣壓80(Tl000mbar，并保持籽晶處較大的溫度梯度15~30°C，以將單晶的生長速率控制在0.05~0.15mm/小時以內，當生長初期2~6小時結束后，逐漸降低氣壓lOOlOOmbar，并降低籽晶處單晶的溫度梯度2~10°C，以增加高質量晶體的生長速率至0.2~0.5mm/小時，生長結束后迅速增加壓強90(Tll00mbar，進一步降低籽晶處溫度梯度0~2°C，技術效果是將包裹物缺陷控制在較小的范圍內，提局了晶體可用體積和晶體質量。
【專利說明】-種低溫PVT控制單晶生長包裹物缺陷的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種低溫PVT控制單晶生長方法，特別涉及一種控制低溫PVT體單晶 生長包裹物缺陷的方法。
【背景技術】
[0002] II-VI族化合物半導體具有直接躍遷能帶結構，并以其特有的光電轉換特性，在固 體發(fā)光、激光、紅外、壓電效應及光敏器件等方面有廣泛的應用。但由于II-VI族化合物普 遍具有熔點高、生長氣壓高等特點，液相法生長對設備要求較高。而采用升華法（PVT)則僅 需要較低的溫度（1KKTC以下)，因此，PVT法成為制備II-VI族化合物的重要方法。但在體 單晶材料PVT方法生長過程中，往往會產生一些宏觀的缺陷，如包裹物等，其直徑在微米量 級，長度甚至可達毫米量級，晶體的質量特別是包裹物等缺陷將嚴重影響晶體的可使用體 積及器件的性能和穩(wěn)定性，因此在高質量體單晶制備過程中，往往需要通過一定的技術手 段對缺陷進行抑制，最大程度降低缺陷的影響。
【發(fā)明內容】
[0003] 目前國內外開展的II-VI族化合物單晶制備研究非常少，對其包裹物缺陷的形 貌特征、產生機理及控制手段研究較少，本發(fā)明是通過對體單晶生長過程中生長溫度及壓 強的調整，控制包裹物缺陷的產生和分布范圍，提高晶體質量，具體技術方案是，一種低 溫PVT控制單晶生長包裹物缺陷的方法，是基于有籽晶PVT法的體單晶生長法，步驟如下： 1)、采用PVT單晶爐，將原料、籽晶、襯底放入指定位置，原料和籽晶由要生長的II-VI族單 晶而定，襯底通常采用藍寶石、石英等熱穩(wěn)定性較高的拋光片；2)、在單晶生長初期的2飛 小時，籽晶與襯底間的縫隙在高溫環(huán)境下進行聚集，形成大量包裹物缺陷，此時采用相對較 高的腔體內氣壓80(Tl000mbar，并保持籽晶處較大的溫度梯度為15?30°C，以將單晶的生 長速率控制在0. 05~0. 15_/小時以內，而增加包裹物缺陷產生和移動的速率，促使包裹物 缺陷迅速移出晶體；3)、當生長初期的2飛小時結束后，逐漸降低氣壓lOOlOOmbar，并降低 籽晶處單晶的溫度梯度2~10°C，以增加高質量晶體的生長速率至0. 2~0. 5_/小時，抑制包 裹物缺陷的移動，使其滯留在籽晶附近；4)、生長結束后迅速增加壓強90(Tll00mbar，進一 步降低籽晶處溫度梯度(T2°C，將包裹物缺陷控制在較小的范圍內；5)、程序運行結束，取 出生長管及支撐結構，即可得到包裹物缺陷分布集中的高質量II-VI族單晶。
[0004] 本發(fā)明的技術優(yōu)點是通過生長工藝的調整，使單晶體內包裹體缺陷滯留在距離籽 晶較近的層狀區(qū)域內，抑制缺陷的大面積擴散，提高了晶體可用體積和晶體質量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0005] 圖1是本發(fā)明單晶生長缺陷抑制移動示意圖。
[0006] 圖2是本發(fā)明有桿晶體單晶PVT生長不意圖。 具體實施方案
[0007] PVT法制備CdS單晶的方法為例，如圖1、2所示，CdS單晶生長采用五溫區(qū)PVT晶 體生長爐，從原料端到襯底端的溫區(qū)分別為一到五溫區(qū)，以藍寶石拋光片為襯底。
[0008] 1)、將原料1、籽晶2、襯底3放入指定位置，原料1采用CdS粉末，籽晶2采用 Φ30mm CdS單晶，襯底3采用石英拋光片； 2) 、晶體生長初期簡稱階段I，晶體生長中的溫區(qū)設置為1055°C、原料1區(qū)1030°C、 990°C、籽晶區(qū)985°C、970°C，壓強設定為600mbar，初生長周期設定為3小時； 3) 、在晶體生長初期結束后的生長期簡稱階段II，把溫區(qū)調整為1055°C、放置原料1區(qū) 1030°C、990°C、籽晶區(qū)985°C、985°C，壓強設定為200mbar，恒溫20?200h，保持晶體生長； 4) 、在晶體生長期結束后簡稱階段III，運行降溫程序并保證籽晶處溫區(qū)溫度相同，壓強 設定為IOOOmbar,降低至室溫； 5) 、待程序運行結束，取出生長管4,即可得到缺陷分布集中的高質量CdS單晶6。
【權利要求】
1. 一種低溫PVT控制單晶生長包裹物缺陷的方法，是基于有籽晶PVT法的體單晶生長 法，步驟如下： 1) 、采用PVT單晶爐，將原料（1)、籽晶（2 )、襯底（3 )放入指定位置，原料（1)和籽晶（2 ) 由要生長的II-VI族單晶而定，襯底（3)通常采用藍寶石、石英等熱穩(wěn)定性較高的拋光片； 2) 、在單晶（6)生長初期2飛小時，籽晶（2)與襯底（3)間的縫隙在高溫環(huán)境下進行聚 集，形成大量包裹物缺陷（7)，此時采用相對較高的腔體內氣壓80(Tl000mbar，并保持籽晶 (2)處較大的溫度梯度為15~30°C，以將單晶（6)的生長速率控制在0. 05~0. 15mm/小時以 內，而增加包裹物缺陷（7)產生和移動的速率，促使包裹物缺陷（7)迅速移出晶體； 3) 、當生長初期2飛小時結束后的生長期，逐漸降低氣壓lOOlOOmbar，并降低籽晶（2) 處單晶（6)的溫度梯度2~10°C，以增加高質量晶體的生長速率至0. 2~0. 5mm/小時，抑制包 裹物缺陷（7)的移動，使其滯留在籽晶（2)附近； 4) 、生長期結束后迅速增加壓強90(Tll00mbar，進一步降低籽晶（2)處溫度梯度 (T2°C，將包裹物缺陷（7)控制在較小的范圍內； 5) 、程序運行結束，取出生長管（4)及支撐結構（5)，即可得到包裹物缺陷（7)分布集中 的高質量II-VI族單晶（6)。
【文檔編號】C30B29/48GK104213195SQ201410492711
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權日:2014年9月24日
【發(fā)明者】程紅娟, 司華青, 李璐杰, 徐永寬, 練小正, 張志鵬 申請人:中國電子科技集團公司第四十六研究所