專利名稱：一種氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種透明導(dǎo)電薄膜及其制造方法，特別涉及一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜及其制造方法。
背景技術(shù)：
氮化鎵發(fā)光二極管(GaN-LED )作為實(shí)現(xiàn)固態(tài)照明的核心器件，外量子效率低是其進(jìn)一步發(fā)展的一個(gè)主要障礙。為改善GaN-LED的外量子效率，多年來人們作了大量的研究工作，使用TCL (Transparent Conductive Layer，透明導(dǎo)電層)是目前所知提高外量子效率最有效的一種方法。目前 GaN-LED 的 TCL 主要采用 Ni/Au (鎳金合金)或是 ITO (Indium Tin Oxides, 錫摻雜氧化銦)材料，鍍膜方法為電子束蒸發(fā)。M/AuTCL為了保障電流均勻擴(kuò)散，要求TCL 有一定的厚度，而在保障了電流擴(kuò)散均勻的情況下，Ni/Au在可見光波段的光透過率最高僅為76%，這極大限制了 Ni/Au TCL在背光源、大功率照明等領(lǐng)域的應(yīng)用。而對(duì)于ITO TCL，雖已證明其具有高可見光透光率和較低的電阻率，并且已大量應(yīng)用在光電器件行業(yè)，然而ITO 中的重原子In (銦)在中高溫下容易擴(kuò)散，從而導(dǎo)致ITO TCL的性能變差，使得其在大功率應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。同時(shí)In還是貴重稀缺金屬，在未來固態(tài)照明普遍使用下，將面臨資源枯竭而不可維系的問題。ZnO(氧化鋅)材料不僅具有與GaN幾乎完全匹配的晶格，還具有很高的可見光透過率，較低的電阻率等特性，而且還具有原料價(jià)格低廉、材料無毒環(huán)保等特點(diǎn)，是未來取代M/ Au和ΙΤ0，成為新一代TCL的主要可選材料。但是，目前ZnO TCL的生長(zhǎng)大多數(shù)使用濺射技術(shù)，不能精準(zhǔn)控制外延的薄膜質(zhì)量和形貌結(jié)構(gòu)，僅能滿足基本的導(dǎo)電和透明特性。綜上所述，現(xiàn)有ZnO TCL及其制造技術(shù)還有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是提供一種氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜，解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜不能精準(zhǔn)控制外延的薄膜質(zhì)量和形貌結(jié)構(gòu)的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜，其包括順序附著在襯底材料一側(cè)表面的ZnO成核層、ZnO主體層和圓冠納米柱狀ZnO層，所述圓冠納米柱狀ZnO層附著在所述ZnO主體層外側(cè)表面； 所述圓冠納米柱狀ZnO層之圓冠的跨度距離為10至lOOOnm，圓冠頂部距ZnO主體層10至 600nmo本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是相應(yīng)的提供一種氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜的制造方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，包括如下步驟
Sl )、生長(zhǎng)襯底預(yù)處理對(duì)作為生長(zhǎng)襯底材料的外延片的表面進(jìn)行化學(xué)清洗和爐內(nèi)高溫
3處理；
52)、預(yù)沉積在外延片一側(cè)表面預(yù)沉積Zn、Mg、Ga,或者Zn、Mg、Ga的氧化物；
53)、ZnO成核層生長(zhǎng)在GaN-LED外延片表面形成ZnO成核層；
54)、ZnO主體層生長(zhǎng)利用層狀生長(zhǎng)模式進(jìn)行壘晶，獲得致密、表面平滑的層狀ZnO主體層；
55)、圓冠納米柱狀ZnO層生長(zhǎng)利用混合生長(zhǎng)模式在ZnO主體層外側(cè)生長(zhǎng)出若干直徑為10至IOOOnm的，具有光子晶體特性的圓冠納米柱狀表面形貌的圓冠納米柱狀ZnO層。本發(fā)明的有益效果是
采用本發(fā)明氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法得到的ZnO TCL，除了能滿足優(yōu)良的導(dǎo)電和透明特性外，還能精準(zhǔn)控制生長(zhǎng)質(zhì)量和控制形貌，利用ZnO的折射率與空氣的差別及表面形貌特點(diǎn)，可形成具有光子晶體特性的表面形貌，從而使得其對(duì)光學(xué)的萃取效率達(dá)到更高的特性；因而應(yīng)用本發(fā)明的ZnO TCL的制造方法所制造的ZnO TCL，具有高可靠性、低電阻率、高透光性和高效的光萃取效率，能極大的提高LED外量子效率，可促進(jìn)LED行業(yè)的長(zhǎng)足發(fā)展，有利于實(shí)現(xiàn)環(huán)保節(jié)能、可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo)。


圖1是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中GaN LED外延片及ZnO TCL的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中ZnO TCL外延生長(zhǎng)的流程示意圖。圖3是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中對(duì)ZnO TCL樣品的電阻率測(cè)試圖。圖4是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中對(duì)ZnO TCL樣品的光透?jìng)髀蕼y(cè)試圖。圖5是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中對(duì)ZnO TCL樣品層狀結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖。圖6是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中對(duì)ZnO TCL樣品表面結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖。圖7是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中對(duì)ZnO TCL樣品的XRD衍射圖。圖8是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中ZnO TCL樣品的PL自發(fā)激射光譜圖。圖9是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中ZnO TCL應(yīng)用在LED芯片上的工作發(fā)光圖。圖10是本發(fā)明具體實(shí)施方式
中ZnO TCL與ITOTCL、Ni/AuTCL應(yīng)用在LED芯片上的電流和光輸出功率圖。下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
本具體實(shí)施方式
的目的是提供一種制造ZnO TCL的方法，來制造出一種新型的ZnO TCL0該方法制造出的ZnO TCL如圖1所示，包括順序附著在GaN-LED外延片一側(cè)的ZnO成核層、ZnO主體層和圓冠納米柱狀ZnO層。經(jīng)過測(cè)試，該ZnO TCL具有較低的電阻率、較高的可見光穿透率，且薄膜表面形貌可圍繞光子晶體尺寸控制，與GaN有很高的晶格匹配度； 該方法應(yīng)用于GaN-LED時(shí)，可明顯提高GaN-LED芯片外量子的效率。為獲得上述ZnO TCL,本發(fā)明初步的思路為
利用現(xiàn)有的工業(yè)量產(chǎn)型 MOCVD (Metal-organic Chemieal Vapor DePosition，金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相淀積)或者M(jìn)BE (Molecular Beam Epitaxy分子束外延)等設(shè)備，用有機(jī)金屬DESi (二乙基鋅)作為Si源，有機(jī)金屬TMAl (三甲基鋁)、TEfei (三乙基鎵)、TMh (三甲基銦)、Cp2Mg環(huán)戊二烯基鎂為摻雜金屬源，純度為99. 9999%以上的仏作為氧源，純度為 99. 999%以上的Ar (氬氣)、He (氦氣)作為載氣和外延生長(zhǎng)保護(hù)氣氛，在襯底材料上逐步外延生長(zhǎng)出SiO TCL0如圖2所示，制備以上所述SiO TCL的具體步驟為 1、生長(zhǎng)襯底預(yù)處理
生長(zhǎng)襯底預(yù)處理主要包括對(duì)作為生長(zhǎng)襯底材料的外延片表面進(jìn)行化學(xué)清洗和爐內(nèi)高溫處理，為后續(xù)的外延生長(zhǎng)做準(zhǔn)備。本處取GaN-LED外延片進(jìn)行表面酸堿化學(xué)清污處理，再將MOCVD生長(zhǎng)爐子內(nèi)溫度控制在400至900攝氏度，壓力控制在3至IOOtorr (托爾，Itorr相當(dāng)于1毫米汞柱)，熱處理1至60分鐘，作為后續(xù)外延生長(zhǎng)SiO TCL的襯底。本處具體而言控制MOCVD生長(zhǎng)爐子內(nèi)的溫度為650攝氏度，壓力為lOtorr，處理時(shí)間為20分鐘。2、預(yù)沉積
預(yù)沉積是指在MOCVD、MBE等外延設(shè)備中，在Ar或者He的保護(hù)氣氛下，將溫度控制在 200至450攝氏度，壓力控制在2至20torr，保持時(shí)間5至120秒，以8. 6E-6至2. 1E-4摩爾/分鐘的流量通入DESi (二乙基鋅)，從而在外延片一側(cè)表面沉積一定的有機(jī)金屬Si。本處在Ar氣氛下，調(diào)整MOCVD爐內(nèi)溫度至350攝氏度、壓力控制為8. 4torr，通入有機(jī)金屬DESi，DEZn的流量為4. 9E—5摩爾/分鐘，通入時(shí)間為30秒，使作為外延生長(zhǎng)襯底的GaN-LED外延片的一側(cè)表面形成富Si態(tài)，為后續(xù)的外延生長(zhǎng)提供良好的基礎(chǔ)。3、SiO成核層生長(zhǎng)
ZnO成核層生長(zhǎng)是指，在外延設(shè)備內(nèi)，保護(hù)氣氛下，調(diào)整生長(zhǎng)溫度保持在200至900攝氏度，然后通入有機(jī)金屬DESi，DEZn的流量控制在1. 36E—5至1. IE—4摩爾/分鐘并通入仏， O2的流量控制在4. 5E—3至2. IW2摩爾/分鐘，壓力控制在3至lOOtorr，在GaN-LED外延片表面外延生長(zhǎng)出3至30nm的ZnO成核層，為后續(xù)的外延生長(zhǎng)做基礎(chǔ)。本處具體在Ar氣氛下，調(diào)整生長(zhǎng)溫度保持在250攝氏度，然后通入有機(jī)金屬DE&1， 并通入O2，壓力控制在30torr進(jìn)行外延生長(zhǎng)，使GaN-LED外延片的表面形成IOnm(納米)厚度的ZnO成核層。4、SiO主體層生長(zhǎng)
ZnO主體層生長(zhǎng)就是，在外延設(shè)備內(nèi)，保護(hù)氣氛下，將生長(zhǎng)溫度控制在300至900攝氏度，反應(yīng)爐壓力3至lOOtorr，摻入摻雜金屬源TEfei，流量為2. 18E—6至8. 4E—4摩爾/分鐘， 然后將通入A的速度提高到4. 5E_3至2. 7E_2摩爾/分鐘，同時(shí)將通入有機(jī)金屬DESi的速度提高到2. 73E_5至1. 09E_3摩爾/分鐘，從而加快生長(zhǎng)速度，生長(zhǎng)出厚度為50至5000nm的 SiO主體層。本步驟中利用層狀(F-M，F(xiàn)rank-van der Merwe )生長(zhǎng)模式進(jìn)行壘晶，獲得致密、表面平滑的層狀ZnO主體層，該層主要作為光學(xué)波導(dǎo)層來減少光傳播損失。生長(zhǎng)ZnO主體層時(shí)，需要使用三族金屬如TEGa、TMAl、TMIn等進(jìn)行摻雜，來實(shí)現(xiàn)薄膜的η型導(dǎo)電；所述摻雜金屬源即為TEfeu TMAl、TMh中的一種、兩種或者三種。本處具體是在Ar氣氛下，調(diào)整生長(zhǎng)溫度到850攝氏度，摻入有機(jī)金屬TEfei，摩爾流
5量為4. 36E—5摩爾/分鐘，然后提高通入有機(jī)金屬DESi以及仏的摩爾量分別至1. 3E—4摩爾 /分鐘和6. 7E_2摩爾/分鐘，生長(zhǎng)出結(jié)構(gòu)致密、表面平整，厚度為700nm的層狀ZnO主體層， 即摻雜( 的N型ZnO層，接下來中斷金屬有機(jī)原料的通入，但保持&的流量來停止生長(zhǎng)。5、圓冠納米柱狀SiO層生長(zhǎng)
圓冠納米柱狀ZnO層生長(zhǎng)是利用混合(S-K，Stranski-Krastanov)生長(zhǎng)模式，在SiO 主體層外側(cè)生長(zhǎng)出若干圓冠跨度距離為10至lOOOnm，圓冠頂部距層狀薄膜的距離為10至 600nm的，具有光子晶體特性的圓冠納米柱狀表面形貌的圓冠納米柱狀SiO層。圓冠納米柱狀ZnO層使出光表面積增加，且還能起到透鏡作用，從而可使光的出射效率更高。本步在Ar氣氛下通過生長(zhǎng)在線處理，將MOCVD外延爐的壓力降低到2至50torr， 溫度降低到250至650攝氏度，保持摻雜金屬( 持續(xù)通入10秒至10分鐘，接下來停止通入O2和有機(jī)金屬DESi，保持界面終止生長(zhǎng)1至20分鐘，然后通入作為生長(zhǎng)原材料的&和有機(jī)金屬DESuTEGa，誘導(dǎo)生長(zhǎng)模式由之前的層狀生長(zhǎng)轉(zhuǎn)變?yōu)榛旌仙L(zhǎng)模式，進(jìn)行具有光子晶體特性的圓冠納米柱狀ZnO表面層的生長(zhǎng)，即在ZnO主體層表面上生長(zhǎng)出圓冠跨度距離為 10至lOOOnm，圓冠頂部距層狀薄膜的距離10至600nm的圓冠納米柱狀ZnO層，至此即成完整的 ZnO TCL。本處具體而言，在Ar氣氛下通過生長(zhǎng)在線處理，將MOCVD外延爐的壓力降低到 30torr，溫度降低到550攝氏度，保持摻雜金屬( 持續(xù)通入2分鐘，接下來停止通入&和有機(jī)金屬DESi，保持界面終止生長(zhǎng)10分鐘，然后通入作為生長(zhǎng)原材料的&和有機(jī)金屬DESu TEfe，誘導(dǎo)生長(zhǎng)模式由之前的層狀生長(zhǎng)轉(zhuǎn)變?yōu)榛旌仙L(zhǎng)模式，進(jìn)行具有光子晶體特性的圓冠納米柱狀ZnO表面層的生長(zhǎng)，即在ZnO主體層表面上生長(zhǎng)出圓冠跨度距離為300nm，圓冠頂部距層狀薄膜的距離46nm的圓冠納米柱狀ZnO層，至此即成完整的SiO TCL06、退火處理
為了使生長(zhǎng)出的SiO TCL具有更好的光學(xué)和電學(xué)穩(wěn)定性，ZnO TCL需要在Ar、He氣氛下，保持溫度為400至900攝氏度，經(jīng)過1至60分鐘時(shí)間，即完成了退火處理。本處具體而言，在完成圓冠納米柱狀SiO層生長(zhǎng)后在Ar氣氛下，將溫度升高到900 攝氏度保持10分鐘，從而在MOCVD生長(zhǎng)爐中進(jìn)行高溫退火。圖3所示為使用Hall55測(cè)量?jī)x測(cè)得所生成的SiO TCL樣品的電阻率，由圖可見該 ZnO TCL樣品的電阻率低于5E-4 Ω · cm。圖4所示為使用UV2550光譜測(cè)試儀測(cè)得所生成的SiO TCL樣品對(duì)可見光的透過率，由圖可見，該SiO TCL樣品對(duì)于460nm的可見光的透過率高達(dá)94%。圖5和圖6所示為所生成的SiO TCL樣品SEM(掃描電子顯微鏡)下表面形貌。由圖可見，ZnO TCL樣品包括層狀ZnO主體層和具有光子晶體特性的圓冠納米柱狀ZnO表面層。SiO TCL樣品表面呈現(xiàn)自組裝生成的圓冠島狀結(jié)構(gòu)，圓冠跨度距離達(dá)600nm，圓冠頂部距層狀薄膜的距離150nm。圖7所示為使用布魯克D8高分辨XRD測(cè)得SiO TCL樣品的衍射圖。圖8所示為使用PL (光致發(fā)光光譜測(cè)量系統(tǒng))觀察到SiO TCL的自激發(fā)頻譜。由圖7和圖8中的樣品材料分析數(shù)據(jù)可見所得樣品的質(zhì)量很高。圖9所示為SiO TCL應(yīng)用在LED芯片上的工作發(fā)光圖，使用SEM觀察到薄膜結(jié)構(gòu)可控，并且工作性能好，整面均勻發(fā)光。圖10所示為&10、 ITO, Ni/Au TCL芯片光電測(cè)試的對(duì)比數(shù)據(jù)，具體而言是將同樣品質(zhì)的GaN LED外延片分別使用Ni/Au、ITO和ZnO做為TCL層，然后加工成200um*250um的chip晶粒，然后通以電流， 然后測(cè)量得出三種芯片的光輸出功率數(shù)據(jù)。經(jīng)過計(jì)算可知，應(yīng)用本發(fā)明的SiO TCL加工成 LED芯片元件，其比相同條件下的Ni/Au TCL和ITO TCL加工成的LED芯片元件，在輸入電流為20mA下的出光效率分別提升120%和57%。綜上所述，本發(fā)明利用MOCVD、PECVD、MBE等外延沉積生長(zhǎng)技術(shù)得到的SiO TCL,除了能滿足優(yōu)良的導(dǎo)電和透明特性外，還能精準(zhǔn)控制生長(zhǎng)質(zhì)量和控制形貌，利用aio的折射率與空氣的差別及表面形貌特點(diǎn)，可形成具有光子晶體特性的表面形貌，從而使得其對(duì)光學(xué)的萃取效率達(dá)到更高的特性；因而應(yīng)用本發(fā)明的aio τα的制造方法所制造的aio tcl, 具有高可靠性、低電阻率、高透光性和高效的光萃取效率，能極大的提高LED外量子效率， 可促進(jìn)LED行業(yè)的長(zhǎng)足發(fā)展，有利于實(shí)現(xiàn)環(huán)保節(jié)能、可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo)。需要說明的是，應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)方案生長(zhǎng)出透明導(dǎo)電薄膜的材料，包括&10，但不僅限于aiO，還包括具有相近性質(zhì)的二元或多元氧化物。
實(shí)施例二
本實(shí)施例與實(shí)施例一的基本步驟一樣，只是相關(guān)參數(shù)不太一樣，最后所生成ZnO薄膜樣品的相關(guān)參數(shù)也有一些差別，具體而言，在成核層生長(zhǎng)時(shí)，生成15nm厚度的ZnO成核層。經(jīng)測(cè)試，所生成的SiO TCL樣品4Mnm可見光的透過率高達(dá)93. 1%，電阻率低于 3.4Ε-4Ω · cm，表面形貌呈現(xiàn)自組裝生成圓冠島狀結(jié)構(gòu)，圓冠跨度距離達(dá)560nm，圓冠頂部距層狀薄膜的距離80nm。
實(shí)施例三
本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于
成核層生長(zhǎng)時(shí)，溫度控制在250攝氏度，壓力控制在SOtorr，生長(zhǎng)出的ZnO成核層厚度為 22nm。層狀ZnO主體層生長(zhǎng)過程中，摻金屬( 進(jìn)行N型ZnO層生長(zhǎng)時(shí)，溫度為450攝氏度，所生成的N型ZnO層的厚度為600nm。然后在其它條件不變下通入有機(jī)金屬Al，且控制有機(jī)金屬Al的摩爾量比金屬( 的摩爾量高5倍，繼續(xù)生長(zhǎng)200nm。經(jīng)測(cè)試，所得SiO TCL樣品對(duì)468nm可見光的透過率高達(dá)92. 1%，而電阻率低于 7.4Ε-4Ω · cm，表面形貌呈現(xiàn)自組裝生成圓冠島狀結(jié)構(gòu)，圓冠跨度距離達(dá)150nm，圓冠頂部距層狀薄膜的距離^nm。
實(shí)施例四
本實(shí)施例與實(shí)施例三的不同之處在于，層狀ZnO主體層生長(zhǎng)過程中，摻金屬( 進(jìn)行N 型ZnO層生長(zhǎng)時(shí)，溫度為850攝氏度，所生成的N型ZnO層的厚度為400nm。然后在其它條件不變下通入有機(jī)金屬In，且控制有機(jī)金屬h的摩爾量比金屬( 的摩爾量高3. 5倍，繼續(xù)生長(zhǎng)200nm。經(jīng)測(cè)試，所得SiO TCL樣品在可見光528nm的透過率高達(dá)94. 2%，電阻率低于 2.6Ε-4Ω · cm，表面形貌呈現(xiàn)自組裝生成圓冠島狀結(jié)構(gòu)，圓冠跨度距離達(dá)350nm，圓冠頂部
7距層狀薄膜的距離54nm。 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜，其包括順序附著在襯底材料一側(cè)表面的ZnO成核層和ZnO 主體層，其特征在于，所述氧化鋅透明導(dǎo)電膜還包括圓冠納米柱狀ZnO層，所述圓冠納米柱狀ZnO層附著在所述ZnO主體層外側(cè)表面；所述圓冠納米柱狀ZnO層之圓冠的跨度距離為 10至lOOOnm，圓冠頂部距ZnO主體層10至600nm。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜，其特征在于，所述ZnO主體層為摻入有機(jī)金屬Al、Ga、In中的一種、兩種或者三種，而生成的層狀N型ZnO層。
3.一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，包括如下步驟Sl )、生長(zhǎng)襯底預(yù)處理對(duì)作為生長(zhǎng)襯底材料的外延片的表面進(jìn)行化學(xué)清洗和爐內(nèi)高溫處理；52)、預(yù)沉積在外延片一側(cè)表面預(yù)沉積Zn、Mg、Ga,或者Zn、Mg、Ga的氧化物；53)、ZnO成核層生長(zhǎng)在GaN-LED外延片表面形成ZnO成核層；54)、ZnO主體層生長(zhǎng)利用層狀生長(zhǎng)模式進(jìn)行壘晶，獲得致密、表面平滑的層狀ZnO主體層；55)、圓冠納米柱狀ZnO層生長(zhǎng)利用混合生長(zhǎng)模式在ZnO主體層外側(cè)生長(zhǎng)出若干直徑為10至IOOOnm的，具有光子晶體特性的圓冠納米柱狀表面形貌的圓冠納米柱狀ZnO層。
4.如權(quán)利要求3所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，步驟Sl)中所述生長(zhǎng)襯底預(yù)處理具體為，取GaN-LED外延片進(jìn)行表面酸堿化學(xué)清污處理，再在外延設(shè)備內(nèi)保持溫度為400至900攝氏度、壓力為3至IOOtorr爐內(nèi)高溫處理1至60分鐘。
5.如權(quán)利要求3所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，步驟S2)中所述預(yù)沉積具體為，在保護(hù)氣氛下，調(diào)整外延設(shè)備參數(shù)，然后通入有機(jī)金屬Zn，使作為外延生長(zhǎng)襯底的一側(cè)表面形成富Zn態(tài)。
6.如權(quán)利要求3所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，步驟S3)中所述ZnO成核層生長(zhǎng)具體為，在外延設(shè)備內(nèi)，保護(hù)氣氛下，調(diào)整生長(zhǎng)溫度保持在200至900攝氏度，然后通入有機(jī)金屬DEZn，并通入O2，壓力控制在3至lOOtorr，外延生長(zhǎng)出3至30nm 的ZnO成核層。
7.如權(quán)利要求3所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，步驟S4)中所述ZnO主體層生長(zhǎng)具體為，在外延設(shè)備內(nèi)，保護(hù)氣氛下，將生長(zhǎng)溫度控制在300至900攝氏度，摻入摻雜金屬源，然后提高通入O2以及有機(jī)金屬DEZn的速度；所述摻雜金屬源為TEGa、 TMAl、TMIn中的一種、兩種或者三種。
8.如權(quán)利要求3至7中任意一項(xiàng)所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，所述步驟S5)后還包括步驟S6)退火處理，所述退火處理是指在外延設(shè)備內(nèi)，保護(hù)氣氛下，將溫度保持在400至900攝氏度1至60分鐘。
9.如權(quán)利要求8所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，所述外延設(shè)備為MOCVD、MBE中的一種。
10.如權(quán)利要求4至7中任意一項(xiàng)所述的一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法，其特征在于，所述外延設(shè)備為M0CVD、MBE中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋅透明導(dǎo)電膜及其制造方法。該氧化鋅透明導(dǎo)電膜包括順序附著在襯底材料一側(cè)表面的ZnO成核層、ZnO主體層和圓冠納米柱狀ZnO層；圓冠納米柱狀ZnO層具有若干的圓冠納米柱狀表面；所述圓冠納米柱狀ZnO層之圓冠的跨度為10至1000nm，圓冠頂部距ZnO主體層10至600nm。該制造方法包括如下步驟生長(zhǎng)襯底預(yù)處理；預(yù)沉積；ZnO成核層生長(zhǎng)；ZnO主體層生長(zhǎng)；圓冠納米柱狀ZnO層生長(zhǎng)。采用本發(fā)明氧化鋅透明導(dǎo)電膜的制造方法得到的ZnOTCL，除了能滿足優(yōu)良的導(dǎo)電和透明特性外，還能精準(zhǔn)控制生長(zhǎng)質(zhì)量和控制形貌，具有光子晶體特性的表面形貌，對(duì)光學(xué)的萃取效率更高；能極大的提高LED外量子效率，促進(jìn)LED行業(yè)的長(zhǎng)足發(fā)展，有利于實(shí)現(xiàn)環(huán)保節(jié)能、可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo)。
文檔編號(hào)C30B33/02GK102251277SQ20101024175
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月2日
發(fā)明者江灝, 王孟源, 王鋼, 童存聲, 雷秀錚 申請(qǐng)人:中山大學(xué)佛山研究院, 佛山市中昊光電科技有限公司