專利名稱：鉛酸鉀單晶的水熱制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鉛酸鉀單晶體的水熱制備方法,屬于化學工程領域。
技術背景鉛酸鉀材料是一種非常有潛力的超導材津+。文獻"Vadim A. Drozd， Alexander M. Gabovich， Marek P k, Valery N. Boychuk, Dmitry P. Moiseev and Sergey A. Nedilko， Transport study of newly synthesized polycrystal 1 ine Sr"xKxPb03—s solid solutions, Journal of Alloys and Compounds, 346 (1-2): 17-23, 2002"采用傳統(tǒng)的固相合成方法制備了鉛酸鉀 以及鉛酸鍶鉀的陶瓷體。不僅能耗很大，而且在多晶陶瓷中存在晶界以及成分 波動，嚴重的影響了材料的超導特性以及穩(wěn)定性，而單晶體的超導特性要遠遠 高于陶瓷體，因此制備鉛酸鉀單晶體就顯得非常重要。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了解決鉛酸鉀制備過程中高能耗以及成分不均勻性等 問題。采用氧化物作為原料，以氳氧化鉀作為礦化劑，在100多攝氏度保溫一 段時間，即可制備^f敬米級甚至毫米級的鉛酸鉀單晶體。水熱工藝過程不僅大大 降低了鉛酸鉀的制備溫度，而且還從根本上解決了材料內(nèi)的成分波動和晶界存 在等問題。具體步驟為(1) 將氧化鉛(PbO)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進高壓釜中，氧化鉛與氬氧 化鉀的摩爾比為0. 1 ~ 10，按照50 ~ 80%的填充率往高壓釜中加入相應體積的去 離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化4甲的濃度為0. l~10mol/L，用玻璃棒緩慢攪 拌使氫氧化鉀溶解；(2) 把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘l-3攝氏度的 升溫速度升至130 - 240攝氏度，保溫4 72小時，然后隨爐冷卻；(3) 取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水 反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的單晶顆粒放入烘箱，在40 ~ 100 攝氏度烘8-24小時。本發(fā)明的有益效果是采用低溫水熱合成制備了鉛酸鉀單晶體，在較高壓力的熱水環(huán)境中，在常溫常壓下不溶于水的氧化物可以溶解，并且會發(fā)生化學 反應并生成新物質(zhì)，這些新物質(zhì)會發(fā)生結(jié)晶和晶體生長。本發(fā)明有效的降低了 鉛酸鉀的制備工藝過程和生產(chǎn)成本，降低了能源消耗和環(huán)境污染，并成功的制 備了微米級和毫米級的鉛酸鉀單晶，為單晶超導體的開發(fā)提供了有力的保證。


圖1為本發(fā)明實施例1鉛酸鉀單晶的SEM照片。 圖2為本發(fā)明實施例2鉛酸鉀單晶生長端的SEM照片。 圖3為本發(fā)明實施例3鉛酸鉀單晶的偏光顯微鏡照片。
具體實施方式
實施例l:將氧化鉛(Pb0)和氫氧化鉀(KOH)稱量后放進高壓釜中，氧化鉛與氫氧化鉀 的摩爾比為l，按照70%的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調(diào)節(jié)原 料的量，使氫氧化鉀的濃度為2mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；把 高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的升溫速度升至 160攝氏度，保溫24小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把反應物倒進 燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的單晶顆粒i丈 入烘箱，與60攝氏度烘10小時。使用X射線衍射儀檢測了鉛酸鉀的物相、晶 體結(jié)構(gòu)；圖1給出了使用掃描電子顯微鏡來檢測了鉛酸鉀的形貌以及尺寸。實施例2:將氧化鉛(PbO)和氫氧化鉀(KOH)稱量后放進高壓釜中，氧化鉛與氬氧化鉀 的摩爾比為5，按照70%的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調(diào)節(jié)原 料的量，使氫氧化鉀的濃度為4 mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；把 高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的升溫速度升至190 攝氏度，保溫16小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把反應物倒進燒杯， 使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的單晶顆粒放入烘箱， 與60攝氏度烘10小時。使用X射線衍射儀檢測了鉛酸鉀的物相、晶體結(jié)構(gòu)；圖2 給出了使用掃描電子顯微鏡來檢測了鉛酸鉀生長端的形貌。實》屯例3:將氧化鉛(Pb0)和氫氧化鐘(K0H)稱量后放進高壓釜中，氧化鉛與氫氧化鐘 的摩爾比為8，按照70%的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調(diào)節(jié)原 料的量，使氫氧化鉀的濃度為7 raol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；把 高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的升溫速度升至200 攝氏度，保溫30小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把反應物倒進燒杯， 使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的單晶顆粒放入烘箱， 與60攝氏度烘10小時。使用X射線衍射儀檢測了鉛酸鉀的物相、晶體結(jié)構(gòu)；圖3 給出了使用偏光顯孩M竟來^r測了鉛酸鉀單晶的形貌。
權利要求
1.一種鉛酸鉀單晶的水熱制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將氧化鉛和氫氧化鉀稱量后放進高壓釜中，氧化鉛與氫氧化鉀的摩爾比為0.1～10，按照50～80％的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為0.1～10mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；(2)把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1-3攝氏度的升溫速度升至130～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；(3)取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的單晶顆粒放入烘箱，在40～100攝氏度烘8～24小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉛酸鉀單晶的水熱制備方法。將摩爾比為0.1～10的氧化鉛和氫氧化鉀放進高壓釜中，按照50～80％的填充率往高壓釜中加入去離子水，使氫氧化鉀的濃度為0.1～10mol/L；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1-3攝氏度的升溫速度升至130～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，所得產(chǎn)物倒進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的單晶顆粒放入烘箱，在40～100攝氏度烘8-24小時。本發(fā)明方法制備的鉛酸鉀單晶體，顆粒均勻，尺寸大，可用于超導體行業(yè)；本發(fā)明方法簡單，節(jié)能減排，成本較低，適合批量生產(chǎn)。
文檔編號C30B29/10GK101580959SQ20091011413
公開日2009年11月18日 申請日期2009年6月10日 優(yōu)先權日2009年6月10日
發(fā)明者劉來君, 亮 方, 胡長征 申請人:桂林理工大學