專利名稱：多晶硅提純用真空電子束熔煉爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅的提純?cè)O(shè)備，具體是一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐。
背景技術(shù)：
目前全球能源緊張，太陽(yáng)能需求大幅度增加，制造太陽(yáng)能電池的高純度硅片的需要量也大 幅度增加。原有的提純方法主要是用硅含量大于99%的金屬硅為原料，用氣相蒸餾提純法將 其提純，再經(jīng)凝固處理而獲得更高純度的硅材料。該材料主要用于半導(dǎo)體行業(yè)，而切片后所 余的下腳料則可作為太陽(yáng)能電池的材料使用，這樣的下腳料數(shù)量有限，滿足不了生產(chǎn)太陽(yáng)能 電池的要求。另外，該方法無(wú)法避免地產(chǎn)生大量的硅垸、氯化物等污染環(huán)境的物質(zhì)。
用于太陽(yáng)能的硅材料中含有磷、硼、碳、鐵、鋁、鈦、氧等雜質(zhì)，必須將碳、氧分別降低 到5-10ppm以下，其它雜質(zhì)必須降低到0.1ppm以下，以確保所需的光電轉(zhuǎn)換效率。為了更廣 泛地利用太陽(yáng)能電池，必須廉價(jià)地大量生產(chǎn)這種多晶硅。
另外，中國(guó)公開(kāi)號(hào)為CN101169311A，發(fā)明名稱為"電子束真空熔煉爐"的專利申請(qǐng)，公 開(kāi)了一種用于熔煉難熔金屬鈦的電子束真空熔煉爐，由于應(yīng)用對(duì)象不一樣，該設(shè)備與本發(fā)明 提出的設(shè)備在其原理和結(jié)構(gòu)上具有很大的差別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種能提高生產(chǎn)效率，能同時(shí)提純多種元素，可連續(xù)生產(chǎn)，能耗低 節(jié)能好，無(wú)污染的，采用自動(dòng)化控制的、大型化的多晶硅提純用真空電子束熔煉爐。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是
本發(fā)明真空電子束熔煉爐，是在真空環(huán)境下，利用高能量密度電子束加熱99%左右的金屬 硅并使之熔化，通過(guò)調(diào)整電子束能量及掃描軌跡，控制多晶硅表面溫度，另外通過(guò)充入惰性 氣體的方法使得真空度能在一定范圍內(nèi)變化，從而使得多晶硅的磷、鋁等雜質(zhì)蒸發(fā)掉，提純 后的硅溶液流入結(jié)晶坩堝，通過(guò)保溫、定向結(jié)晶和旋轉(zhuǎn)拉錠，制成純度更高的硅錠，可用于 太陽(yáng)能硅片、半導(dǎo)體硅片及其他工業(yè)硅的原料。
本發(fā)明一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐，包括熔煉室、電子槍、電子束控制系統(tǒng)、抽
真空系統(tǒng)、電控系統(tǒng)、、送、出料機(jī)構(gòu)、拉錠機(jī)構(gòu)和自動(dòng)控制系統(tǒng)，其特征是熔煉室為方形
或圓柱形，室壁為雙層水冷結(jié)構(gòu)或盤管水冷結(jié)構(gòu)，電子槍為2—4把，垂直向下或水平安裝在
熔煉室的室壁上，真空系統(tǒng)配置在熔煉室的后方，送料機(jī)構(gòu)設(shè)置在熔煉室的一側(cè)，在送料機(jī)
構(gòu)的送料室與熔煉室之間設(shè)有隔離閥門，在熔煉室的另一側(cè)配裝有充氣系統(tǒng)的充氣閥門，出
料機(jī)構(gòu)設(shè)置在熔煉室的底部，與拉錠機(jī)構(gòu)相接，在出料機(jī)構(gòu)和熔煉室之間設(shè)置有拉錠室隔離
閥，熔煉室內(nèi)設(shè)有水冷坩堝和結(jié)晶坩堝，電控系統(tǒng)的高壓電源的所有高壓器件裝在盛有變壓
器的油箱內(nèi)，采用變壓器油絕緣，高壓電源與電控柜連接，電控柜與操作臺(tái)連接。所述的電子槍由電子發(fā)生器、聚焦線圈、偏轉(zhuǎn)線圈、真空系統(tǒng)、隔離閥門組成。電子槍功 率在30KW-300KW之間，電子槍加速電壓在可設(shè)置為20KV-45KV之間，電子束偏轉(zhuǎn)角度可 為5-30度。電子槍真空系統(tǒng)可由l-3級(jí)真空系統(tǒng)組成，每級(jí)真空系統(tǒng)由旋片泵加擴(kuò)散泵或旋 片泵加分子泵組成。電子發(fā)生器由燈絲、陰極、陽(yáng)極、光柵、聚束極組成，電子發(fā)生器室真 空度在10—s-10—^a之間。電子槍可以垂直向下、也可以水平安裝在熔煉室爐壁上。
所述的電控系統(tǒng)高壓電源給電子槍提供電子束加速電壓、燈絲電流、轟擊電壓。高壓電源 由加速電源、燈絲電源、轟擊電源組成，所有高壓器件裝在油箱殼里，采用變壓器油絕緣。 高壓電源功率為40-400KVA，加速電壓為20-45KV，高壓電源調(diào)壓方式可以是可控硅調(diào)壓方 式，或者調(diào)壓器調(diào)壓方式，或者是IGBT模塊調(diào)壓方式，或者是中頻發(fā)電機(jī)組調(diào)壓方式。加 速電壓可在0-45KV之間連續(xù)可調(diào)，穩(wěn)定度為±1%，電壓值可以通過(guò)程序設(shè)定，也可以手動(dòng) 調(diào)節(jié)。
所述的電子束控制系統(tǒng)用于控制加熱硅的電子束的束流大小、束斑大小、加熱位置及掃描 軌跡。電子束流可在0-10A之間連續(xù)調(diào)節(jié)，束斑直徑在5-30mm之間，加熱位置是整個(gè)硅液 體所到之處，掃描方式可以圓形掃描、方形掃描、直線掃描或螺旋波掃描，通過(guò)電子束變換 掃描軌跡和束流大小，可以控制液態(tài)硅表面溫度在1350-150(TC之間按照一定規(guī)律變化，有利 于不同雜質(zhì)的蒸發(fā)，同時(shí)也能控制硅本身不至于損失太多。
所述的送料機(jī)構(gòu)是將要提純的硅原料送入熔煉室水冷坩堝的機(jī)構(gòu)。送料方式可為垂直送 料、也可為水平送料方式。垂直送料方式一般用于塊狀或粉末狀硅原料的輸送，能夠?qū)崿F(xiàn)從 大氣到熔煉室的連續(xù)輸送，水平送料一般用于長(zhǎng)條形和棒狀原料的輸送，機(jī)構(gòu)可做成輪盤式 多工位結(jié)構(gòu)， 一次可以裝入1-8根條形原料，當(dāng)一根原料熔煉完畢，另一根原料可以轉(zhuǎn)到熔 煉位置，繼續(xù)熔煉，水平送料方式也可以用于硅錠的二次熔煉。送料室有獨(dú)立的抽真空系統(tǒng)， 在送料室與熔煉室之間有隔離閥門，原料熔煉完以后，可以關(guān)閉隔離閥門，加入新的原料， 不會(huì)影響熔煉室的真空度，以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
所述的水冷坩堝和結(jié)晶坩堝，水冷坩堝由銅或石墨制成，可做成平底坩堝，也可做成圓弧 底坩堝。坩堝熔池可做成方形，也可以做成圓形。坩堝位于一定高度開(kāi)了一條泄漏槽，當(dāng)液 態(tài)硅達(dá)到泄漏槽的高度將沿著泄漏槽流入結(jié)晶坩堝；結(jié)晶坩堝用于多晶硅的定向凝固，材料 為銅。結(jié)晶坩堝底部為一個(gè)旋轉(zhuǎn)的底錠，底錠的材料為石英或石墨，在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)向下方運(yùn) 動(dòng)，使得液態(tài)硅下部在水冷結(jié)晶器的冷卻下定向凝固而形成圓柱形硅錠，旋轉(zhuǎn)速度可為0.5-5 轉(zhuǎn)/分鐘，向下拉錠速度可為0.5-20mm/min。
所述的真空系統(tǒng)和充氣系統(tǒng)，真空系統(tǒng)用于提供硅提純所需要的真空環(huán)境。熔煉室工作真 空度在10—、1(^Pa之間；充氣系統(tǒng)用于改變?nèi)蹮捠业恼婵斩?。熔煉室的真空度可以固定，?可以通過(guò)調(diào)節(jié)充氣比例閥控制惰性氣體的充入量改變真空度，真空度在1(T、l(^Pa之間以一 定規(guī)律變化，以利于各種不同飽和蒸氣壓的元素蒸發(fā)，提高提純效果。所述的拉錠機(jī)構(gòu)和出料系統(tǒng)，拉錠機(jī)構(gòu)用于實(shí)現(xiàn)多晶硅的定向凝固并鑄成圓柱形硅錠，拉 錠機(jī)構(gòu)由旋轉(zhuǎn)電機(jī)、垂直拉錠電機(jī)、絲桿、密封水套組成，使硅錠產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)的同時(shí)向下方運(yùn) 動(dòng)。出料系統(tǒng)用于將拉錠完成的多晶硅錠取出拉錠室，完成整個(gè)熔煉過(guò)程，拉錠結(jié)束后，可 以通過(guò)關(guān)閉拉錠室與熔煉室之間的隔離閥門，在不破壞熔煉室真空的情況下取出硅錠，和裝 上新的底錠，以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
所述的視頻系統(tǒng)由攝像頭通過(guò)安裝于熔煉室門上的旋轉(zhuǎn)金屬片觀察熔煉室的情況，再將視 頻信號(hào)傳到計(jì)算機(jī)或顯示屏。視頻系統(tǒng)同時(shí)安裝在送料室和拉錠室，以便觀察送料和拉錠的 情況。
所述的自動(dòng)化控制是將預(yù)先編制好的程序輸入計(jì)算機(jī)，使整個(gè)熔煉過(guò)程能自動(dòng)化完成。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是-
1) 生產(chǎn)效率高，
2) 由于設(shè)備能同時(shí)提純多種元素，不需要像傳統(tǒng)制造工藝一樣對(duì)每一種元素都準(zhǔn)備一套 提純?cè)O(shè)備；
3) 能實(shí)現(xiàn)不間斷連續(xù)提純生產(chǎn)。由于送料室和拉錠室都設(shè)計(jì)了隔離閥門和獨(dú)立抽真空系 統(tǒng)，送料和取料都不會(huì)影響熔煉室的真空度，所以能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)；
4) 能量消耗低，由于電子束能量密度高，能達(dá)到10SW/cm2，加熱效率比傳統(tǒng)的中(高) 頻加熱高，節(jié)能效果好；
5) 由于釆用冶金法提純，不會(huì)像化學(xué)法那樣產(chǎn)生污染物，損耗的材料也能方便的回收；
6) 由于采用自動(dòng)化控制技術(shù)，設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)大型化和S動(dòng)化。


圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖2為本發(fā)明結(jié)構(gòu)的平面布置示意圖3為圖2K向放大示意圖。
圖中l(wèi).電子槍a 2.電子槍b 3.電子束a 4.電子束b 5.熔煉室6.送料機(jī)構(gòu)7.硅原料 8.水冷坩堝9.結(jié)晶坩堝IO.充氣閥門11.底錠12.拉錠室隔離閥13.拉錠機(jī)構(gòu)14.多晶 硅錠15.高壓電源 16.電控柜17.操作臺(tái)18.爐門19.真空系統(tǒng)20.視頻觀察系統(tǒng)21. 出料機(jī)構(gòu)
具體實(shí)施例方式
參照?qǐng)Dl，本發(fā)明多晶硅提純用真空電子束熔煉爐包括電子槍al、電子槍b2、電子束a3、 電子束b4、熔煉室5、送料機(jī)構(gòu)6、水冷坩堝8、結(jié)晶坩堝9、拉錠機(jī)構(gòu)13、高壓電源15、 電控柜16、操作臺(tái)17、爐門18、真空系統(tǒng)19、視頻觀察系統(tǒng)20和出料機(jī)構(gòu)21,熔煉室5 為方形或圓柱形，室壁為雙層水冷結(jié)構(gòu)或盤管水冷結(jié)構(gòu)，電子槍al和電子槍b2為2—4把， 垂直向下安裝在熔煉室5的室壁上，熔煉室5的上方配置有真空系統(tǒng)19，送料機(jī)構(gòu)6設(shè)置在熔煉室5的一側(cè)，與電機(jī)連接，在送料機(jī)構(gòu)6的送料室與熔煉室5之間設(shè)有隔離閥門，在熔 煉室5的另一側(cè)配裝有充氣系統(tǒng)的充氣閥門10，出料機(jī)構(gòu)21設(shè)置在熔煉室5的底部，與拉 錠機(jī)構(gòu)13相接，在出料機(jī)構(gòu)21和熔煉室5之間設(shè)置有拉錠室隔離閥12，熔煉室5內(nèi)設(shè)有水 冷坩堝8和結(jié)晶坩堝9，電控系統(tǒng)的高壓電源15的所有高壓器件裝在盛有變壓器的油箱內(nèi)， 采用變壓器油絕緣，高壓電源15與電控柜16連接，電控柜16與操作臺(tái)17連接。本發(fā)明生 產(chǎn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，從送料到出料的生產(chǎn)過(guò)程是
A、 設(shè)備抽真空19達(dá)到工作狀態(tài)后，將成條狀或塊狀的金屬硅原料7，通過(guò)送料機(jī)構(gòu)6a 送入置于真空熔煉室5中的銅制或石墨制水冷坩堝8中或上方位置；
B、 電子槍al、電子槍b2產(chǎn)生的電子束a3、電子束b4通過(guò)預(yù)先編制的程序?qū)λ溘釄? 中或上方位置的硅原料7進(jìn)行加熱并將之熔化到水冷坩堝8中；
C、 通過(guò)調(diào)節(jié)比例閥向熔煉室5充入少量惰性氣體， 一般是氬氣，使得熔煉室5的真空度 在10—2-10—^a之間以一定規(guī)律變化，同時(shí)維持硅成熔融狀態(tài)；
D、 通過(guò)調(diào)節(jié)電子束a3、電子束b4的束流大小和掃描軌跡，控制多晶硅表面溫度在 1350-150(TC之間按照一定規(guī)律變化，在此過(guò)程中隨著電子束a3、電子束b4有規(guī)律地?cái)嚢韫?熔體，多種雜質(zhì)將蒸發(fā)；
E、 隨著送入的原料增加，提純后的熔融硅液面將達(dá)到溢出口并緩慢流淌到結(jié)晶坩堝9中； 液態(tài)硅流走的同時(shí)又不斷的送入原料，保持送入的原料和流走的液態(tài)硅基本相等，直到熔煉 完畢；
F、 液態(tài)硅流入結(jié)晶坩堝9后，由其它電子槍al、電子槍b2產(chǎn)生的電子束a3、電子束b4 繼續(xù)掃描加熱，維持其表面處于熔融狀態(tài)而得到進(jìn)一歩提純；
G、 結(jié)晶坩堝9底部的旋轉(zhuǎn)底錠在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)向下方運(yùn)動(dòng)，使得液態(tài)硅下部在水冷結(jié)晶器 的冷卻下定向凝固而形成圓柱形硅錠；
H、 當(dāng)熔煉結(jié)束或硅錠達(dá)到預(yù)先設(shè)定的高度，停止拉錠，關(guān)閉拉錠室閥門12，可以在不破 壞熔煉室5真空的情況下取出硅錠；
電子槍功率為60KW時(shí)，連續(xù)生產(chǎn)20小時(shí)，可生產(chǎn)10根直徑100mm、長(zhǎng)度200mm的圓 柱形多晶硅錠38公斤。
權(quán)利要求
1、一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐，包括熔煉室、電子槍、電子束控制系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、電控系統(tǒng)、、送、出料機(jī)構(gòu)、拉錠機(jī)構(gòu)和自動(dòng)控制系統(tǒng)，其特征是熔煉室(5)為方形或圓柱形，室壁為雙層水冷結(jié)構(gòu)或盤管水冷結(jié)構(gòu)，電子槍(1、2)為2—4把，垂直向下或水平安裝在熔煉室(5)的室壁上，真空系統(tǒng)配置在熔煉室(5)的后方，送料機(jī)構(gòu)(6)設(shè)置在熔煉室(5)的一側(cè)，在送料機(jī)構(gòu)(6)的送料室與熔煉室(5)之間設(shè)有隔離閥門，在熔煉室(5)的另一側(cè)配裝有充氣系統(tǒng)的充氣閥門(10)，出料機(jī)構(gòu)(21)設(shè)置在熔煉室(5)的底部，與拉錠機(jī)構(gòu)(13)相接，在出料機(jī)構(gòu)(21)和熔煉室(5)之間設(shè)置有拉錠室隔離閥(12)，熔煉室(5)內(nèi)設(shè)有水冷坩堝(8)和結(jié)晶坩堝(9)，電控系統(tǒng)的高壓電源(15)的所有高壓器件裝在盛有變壓器的油箱內(nèi)，采用變壓器油絕緣，高壓電源(15)與電控柜(16)連接，電控柜(16)與操作臺(tái)(17)連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的電子槍(1、2)功率在30KW—300KW 之間，電子槍(1、 2)加速電壓在20KV—45KV之間，電子束(3、 4)偏轉(zhuǎn)角度為5—30度， 電子槍(1、 2)的真空系統(tǒng)(19)由l一3級(jí)真空系統(tǒng)組成，每級(jí)真空系統(tǒng)(19)由旋片泵加 擴(kuò)散泵或旋片泵加分子泵組成；電子發(fā)生器室真空度在10—3—10—葉a之間。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的熔煉爐，其特征是配裝在油箱里的變壓器件用變壓器油絕緣， 高壓電源(15)功率為40—400KVA，加速電壓為20—45KV，電壓值通過(guò)程序設(shè)定或手動(dòng)調(diào) 節(jié)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔煉爐，其特征是電子束流在0—10A之間連續(xù)可調(diào)，束斑 直徑在5—30mm之間。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的水冷坩堝(8)由銅或石墨制成平底 坩堝或圓弧底坩堝，坩堝熔池制成方形或圓形。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的熔煉爐，其特征是所述的結(jié)晶坩堝(9)由銅材料制成，底部 為一個(gè)旋轉(zhuǎn)的底錠(11)，底錠(11)的材料為石英或石墨，底錠(11)的旋轉(zhuǎn)速度為0.5—5 轉(zhuǎn)/分鐘，向下拉錠速度為0.5—20mm/min。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的熔煉室(5)工作真空度在10—2—l(T4Pa 之間。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的拉錠機(jī)構(gòu)(13)由與絲桿和密封水 套連接的旋轉(zhuǎn)電機(jī)和垂直拉錠電機(jī)組成。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的視頻觀察系統(tǒng)(20)設(shè)置在熔煉室 (5)、送料機(jī)構(gòu)(6)和拉錠室門上。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐，其特征是熔煉室為方形或圓柱形，室壁為雙層水冷結(jié)構(gòu)或盤管水冷結(jié)構(gòu)，電子槍垂直向下或水平安裝在熔煉室的室壁上，真空系統(tǒng)配置在熔煉室的后方，在送料機(jī)構(gòu)的送料室與熔煉室之間設(shè)有隔離閥門，在熔煉室的另一側(cè)配裝有充氣系統(tǒng)的充氣閥門，出料機(jī)構(gòu)設(shè)置在熔煉室的底部，與拉錠機(jī)構(gòu)相接，在出料機(jī)構(gòu)和熔煉室之間設(shè)置有拉錠室隔離閥，熔煉室內(nèi)設(shè)有水冷坩堝和結(jié)晶坩堝，電控系統(tǒng)的高壓電源的所有高壓器件裝在盛有變壓器的油箱內(nèi)，采用變壓器油絕緣，高壓電源與電控柜連接，電控柜與操作臺(tái)連接。這種熔煉爐能同時(shí)提純多種元素，生產(chǎn)效率高，能耗低，節(jié)能效果好，容易實(shí)現(xiàn)大型化和自動(dòng)化。
文檔編號(hào)C30B29/06GK101445957SQ20081007398
公開(kāi)日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月16日
發(fā)明者宋宜梅, 李少林, 黃以平 申請(qǐng)人:桂林實(shí)創(chuàng)真空數(shù)控設(shè)備有限公司