專利名稱：用于制備組合材料樣品庫的難溶物懸浮液噴射裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于組合篩選新材料時制備材料樣品庫的并行合成裝置，主要是用噴射難溶物懸浮液的方法液相并行合成材料樣品庫。
背景技術(shù)：
組合方法是一種高效篩選新材料的方法。采用組合方法，可在一塊基片上同時合成出大量不同組分的材料樣品，構(gòu)成一個龐大而密集的材料樣品陣列，即材料樣品庫(又稱材料芯片)。這種同時合成大量材料樣品的方法稱為并行合成。
現(xiàn)有的并行合成方法主要可分為薄膜沉積法和液相法兩大類。薄膜沉積法通常采用薄膜沉積與物理掩?；蚬饪滔嘟Y(jié)合進行遮蔽或刻蝕，以在基片上的不同位置沉積不同配比的合成原料。該技術(shù)雖然對所制備材料的適用面廣，但工藝過程要求苛刻，成本較高。而液相法則主要通過移液技術(shù)將不同的溶液按設(shè)定的比例注入不同的微反應(yīng)器中，合成不同的材料。此方法的工藝過程雖然簡單，但對液體注入的位置、注入量的要求都很高，普通的滴注、涂覆等技術(shù)難以滿足這一要求。目前較為成功的是液滴噴射技術(shù)。
最先將溶液噴射技術(shù)用于并行合成的是Schultz等人。他們于1997年在德國《先進材料》(Advanced Materials)雜志上發(fā)表了一篇論文(X.D.Sun，et al.，Solution-Phase Synthesis of Luminescent Materials Libraries，Adv.Mater.，Vol.9，No.3，1046-1049，1997)。該文中，作者報道了用自制的壓電噴頭，通過向陶瓷基片上的微孔中噴射不同量的稀土硝酸鹽(La(NO3)3、Gd(NO2)3、Al(NO3)3和Eu(NO3)3)水溶液，并經(jīng)蒸干溶劑水、硝酸鹽中溫分解和高溫固相反應(yīng)，合成了一個稀土氧化物熒光材料樣品庫，并從中篩選出了需進一步研究的“線索”材料。
類似地，Reichenbach等人則使用注射泵噴射硝酸鹽水溶液(La(NO)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O)合成了鈣鈦礦型LaMO3(M＝Cr，Co)催化材料樣品庫(Reichenbach，et al.，Combinatorial solution andcharaterization of complex oxide catalyst powders based on the LaMO3system，Applied Catalysis A，Vol.244，101-114，2003)。
而Mallouk等人用改裝的噴墨打印機也在碳紙上噴射不同比例的貴金屬氯化物水溶液(H2PtCl6·6H2O、RuCl3·xH2O、OsCl3、K2IrCl6和RhCl3·2.4H2O)，再通過硼氫化物還原析出貴金屬顆粒，合成了一個甲醇燃料電池陽極電催化材料樣品庫(E.Reddington，et al.，Combinatorial Electrochemistrya highlyParallel，Optical Screening Method for Discovery of BetterElectrocatalysts，Science，Vol.280，No.5470，1735-1737，1998)。
綜上所述，目前液相法并行合成都是通過噴射水溶液等均相液體進行的。但對于難以制成均相液體的難溶物，還無法實現(xiàn)液相法并行合成。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本實用新型的目的在于提供一種用于制備組合材料樣品庫的難溶物懸浮液噴射裝置，實現(xiàn)以難溶物為原料的液相法并行合成，用于制備組合材料樣品庫?？梢酝卣够谝合嗖⑿泻铣煞椒ǖ膽?yīng)用范圍，使之不僅適用于可制成水溶液等均相液體的原料，也能適用于難以制成均相液體的難溶物原料。
技術(shù)方案本實用新型的技術(shù)解決方案如下組合噴射合成儀主要包括噴頭及其控制驅(qū)動單元、電動平臺及其控制器和控制計算機。壓電噴頭通過進液管分別與各自的儲液瓶相連，儲液瓶直接固定在儲液瓶升降架的工作平臺上，瓶內(nèi)液面相對于壓電噴頭的高度由儲液瓶升降架調(diào)節(jié)，壓電噴頭固定在噴頭升降架上的動件支架上，壓電噴頭相對于基片的高度由升降架調(diào)節(jié)；支架與升降架的動件之間通過轉(zhuǎn)軸相連，使支架可上下翻轉(zhuǎn)便于壓電噴頭排氣；預(yù)打孔的基片(即微反應(yīng)器陣列)固定在二維電動平臺上，二維電動平臺水平放置。儲液瓶升降架、噴頭升降架和二維電動平臺固定在同一工作平臺上，控制計算機通過電動平臺的控制器驅(qū)動二維電動平臺、通過壓電噴頭的控制驅(qū)動單元驅(qū)動壓電噴頭，噴頭至少兩個，各自獨立控制、獨立噴射不同的液體。壓電噴頭由不銹鋼腔體、噴嘴、進液管接頭、不銹鋼震動片、壓電片，電極、引線所組成，壓電噴頭設(shè)計成漏斗狀，在不銹鋼腔體的下部設(shè)有噴嘴，在不銹鋼腔體的上部側(cè)面設(shè)有進液管接頭，在不銹鋼腔體的上面設(shè)有不銹鋼震動片，在不銹鋼震動片上面設(shè)有壓電片，在壓電片上面設(shè)有電極，引線與電極相連。
噴頭的控制驅(qū)動單元和電動平臺的控制器分別通過電纜與計算機相連。噴頭的驅(qū)動控制單元包括脈沖信號發(fā)生器、邏輯控制器、驅(qū)動電路及接口，連接關(guān)系為脈沖信號發(fā)生器和接口卡的輸出端分別輸入邏輯控制器的兩輸入端，邏輯控制器的輸出端與驅(qū)動電路的輸入端相連，同時另一路經(jīng)噴射滴數(shù)計數(shù)器接回接口卡的輸入端；其中驅(qū)動電路由脈沖變壓器、阻抗變換器構(gòu)成，連接關(guān)系為邏輯控制器的輸出端接入阻抗變換器的輸入端，阻抗變換器的輸出端接于脈沖變壓器的初級線圈一端，初級線圈的另一端接地，脈沖變壓器的次級線圈接壓電片的兩端。為達到最佳驅(qū)動效果，脈沖變壓器的次級線圈與噴嘴壓電片配套繞制，再由變壓比確定初級線圈的參數(shù)。
在上述裝置中，為進一步提高噴射效果，噴頭最好為漏斗狀，同時在噴頭支架上設(shè)置排氣裝置。
本實用新型的實質(zhì)是將液滴噴射技術(shù)和難溶物懸浮液的制備技術(shù)結(jié)合起來，用于從難溶物原料出發(fā)制作材料樣品庫。通過兩者集成，可以將所需要的難溶物顆粒定向噴射到材料樣品庫的適當位置，從而實現(xiàn)材料樣品庫的“打印”。
本實用新型所要解決的關(guān)鍵問題是將難溶物制成合適的懸浮液，再以適當?shù)难b置定向噴射難溶物的懸浮液。
所述的難溶物包括氧化物、碳化物、硫化物、氮化物、氟化物、氯化物、碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽等(如Y2O3、Ln2O3、Al2O3、SiC、BC、ZnS、GdS、SiN、BN、CaF2、BaF2、AgCl、Hg2Cl2、BaCO3、CaCO3、BaSO4、PbSO4、CaSiO3)。首先要準備該難溶物的原料，這些原料可直接采購或自行制備(如通過化學反應(yīng)析出等)原料大小可以是普通顆粒，也可直接為超細顆?；蚣{米顆粒(所述的超細顆粒通常是指粒徑為0.1~1微米，納米顆粒通常是指粒徑為1~100納米)。然后將該顆粒在水或其它常溫下非揮發(fā)性、低粘度、高表面張力的溶劑(如異丙醇、α-松油醇、嘧啶等)中進行機械球磨，使其成為懸浮于水或其它溶劑中的超細顆粒或納米顆粒，形成一定時間內(nèi)不顯著沉降或凝聚的懸浮液(例如在至少6小時之內(nèi)不發(fā)生肉眼可見的沉降)。由于該方法是純機械性的，與難溶物自身性質(zhì)的關(guān)系不大，所以應(yīng)該適用于所有的難溶物，只要該難溶物不與所用溶劑發(fā)生化學反應(yīng)即可。一般情況下，難溶物的懸浮液是不穩(wěn)定的，自然狀態(tài)下會發(fā)生顆粒沉降或凝聚。如果用液滴噴射系統(tǒng)噴射這樣的懸浮液，噴頭會被沉降或凝聚的顆粒所堵塞。如果采用通常的表面改性方法將表面活性劑或分散劑接枝到難溶物顆粒的表面，使得顆粒間產(chǎn)生斥力，雖然可極大地提高懸浮液的穩(wěn)定性，抑制其沉降和凝聚，但是，表面活性劑或分散劑的加入會增加液體的粘度、降低液體的表面張力，這對液滴噴射非常不利。另外，有些表面活性劑或分散劑甚至會在合成的材料中殘留雜質(zhì)。本實用新型提出，通過機械球磨以提高懸浮液的穩(wěn)定性。球磨過程中，被磨的材料顆粒不斷受到磨球的撞擊和擠壓，導致顆粒被細化并且晶格發(fā)生畸變，使表面能升高，活化能降低。用此方法制備懸浮液可以少用甚至不用表面活性劑或分散劑。在本實用新型的實施例中，沒有使用任何表面活性劑或分散劑就制得了穩(wěn)定性良好的稀土氧化物懸浮液。
將所得到的懸浮液以液滴噴射技術(shù)噴射進基片上的各微反應(yīng)器時，應(yīng)采用本實用新型提出的組合噴射合成儀，其具體結(jié)構(gòu)為所述的電動平臺為常用的機械結(jié)構(gòu)，兩維或三維運動均可，但要保證其維持水平方向不致傾斜，以避免噴射到基片上的液體流出微反應(yīng)器。噴頭宜采用微壓電噴頭，其噴嘴直徑應(yīng)介于10微米至1毫米之間，既避免懸浮液中的顆粒堵塞噴嘴，又防止液體在重力作用下克服表面張力自然流出。當電動平臺為兩維水平運動時，噴頭應(yīng)能通過合適的升降機構(gòu)(例如升降架)上下運動以便調(diào)節(jié)噴頭與電動平臺之間的距離(亦即調(diào)節(jié)噴頭與基片之間的距離)，當電動平臺為三維運動時噴頭可以固定不動(亦可反之，即噴頭作三維運動而電動平臺不動)。儲液瓶即為普通的盛放液體的容器，例如金屬、塑料或玻璃制品，只要不與所盛液體發(fā)生化學反應(yīng)即可。儲液瓶的底部設(shè)一連接嘴，連接通往噴嘴的進液管，使儲液瓶中的液體能夠流往噴嘴補充噴出的液體。儲液瓶與噴頭之間的相對高度應(yīng)能通過合適的升降機構(gòu)(例如升降架)上下調(diào)節(jié)，以保證儲液瓶中的液面高于噴頭。
噴頭驅(qū)動控制單元中的驅(qū)動電路不能僅采用通常微壓電噴頭的驅(qū)動電路，面應(yīng)做適當改進，這是由于本發(fā)明中所噴射的是難溶物懸浮液，需要較大的驅(qū)動力，噴頭壓電片需要約150V的高電壓驅(qū)動，而一般信號發(fā)生器產(chǎn)生的電壓僅10V左右，中間需進行信號放大。由于壓電片是典型的容性元件，驅(qū)動其的放大器的內(nèi)阻必須很小才能保證驅(qū)動波型不發(fā)生畸變。另一方面，向放大器供電電源的電壓需高于放大器的最高輸出電壓，電源的內(nèi)阻也須很小，這樣的放大器在使用安全性上就有不小的隱患。本實用新型采用共振原理設(shè)計了新的驅(qū)動電路，所述的驅(qū)動電路由脈沖變壓器和阻抗變換器構(gòu)成，脈沖變壓器次級線圈的電感與壓電片的等效電容之間形成共振關(guān)系，就能使變壓器次級回路的阻抗很小(變壓器次級線圈的感抗和壓電片的容抗相互抵消，僅剩壓電片在交變電壓驅(qū)動下電能轉(zhuǎn)換為機械震動的等效阻抗)，此時電能可有效地轉(zhuǎn)換為壓電片的震動。為達到這一效果，脈沖變壓器的次級線圈應(yīng)與噴嘴壓電片配套繞制，以達到上述感抗、容抗相互抵消的效果，再由變壓比確定脈沖變壓器初級線圈的參數(shù)。
為進一步提高噴射效果，噴頭最好為漏斗狀(即上大下小)，以增大壓電片的面積從而增大輸入的震動能量，這些震動沿漏斗形的噴頭體向噴嘴集中，最后形成較大的驅(qū)動力，以適應(yīng)噴射難溶物懸浮液的需求。
此外，噴射前的液體最好經(jīng)過除氣處理。這可以將惰性氣體緩慢通入灌裝了上述懸浮液的儲液瓶的底部使溶解在液體中的空氣被帶出；另一方面，噴射前噴嘴也需排氣，可以在噴頭上設(shè)置合適的排氣裝置，本發(fā)明在噴頭支架上設(shè)計了旋轉(zhuǎn)機構(gòu)來完成這一工作。先降低儲液瓶的高度使液面低于噴頭，翻轉(zhuǎn)噴頭使噴嘴朝上，緩慢升高儲液瓶，使液體緩慢流入噴頭，直到液體充滿整個噴頭，并且儲液瓶液面高于噴嘴約1厘米，轉(zhuǎn)動噴頭朝側(cè)上方進行試射，待液滴呈連續(xù)噴射狀態(tài)時，即可停止噴射、將噴頭的噴嘴旋轉(zhuǎn)向下，等待正式噴射。
各儲液瓶中所灌裝的懸浮液噴射到基片上各微反應(yīng)器的比例由計算機控制。計算機可采用小型PC機、個人電腦等，其中設(shè)置適當?shù)能浖?，根?jù)所需制作的材料樣品庫和懸浮液的濃度協(xié)調(diào)控制電動平臺的運動和噴頭的噴射。軟件中所述的硬件初始化包括驅(qū)動電路啟動和平臺歸零等；基片參數(shù)和溶液參數(shù)的輸入包括基片尺寸、基片上微反應(yīng)器行列數(shù)和間距、以及各溶液的濃度等；輸入的組合方案也即樣品庫上各樣品的成分分布規(guī)律，軟件中集成了常用的組合方案，如二元組合、四元組合、梯度組合等，并留有接口，操作者還可以手工編輯基片上任意樣品的組份所述的控制噴頭進行液滴噴射是指先移動平臺使第一噴頭對準第一微反應(yīng)器，第一噴頭噴射第一微反應(yīng)器中所需第一溶液的滴數(shù)；再使第二噴頭對準第一微反應(yīng)器，第二噴頭噴射第一微反應(yīng)器中所需第二溶液的滴數(shù)……；當?shù)谝晃⒎磻?yīng)器中噴射完成后，繼續(xù)使第一噴頭對準第二微反應(yīng)器，第一噴頭噴射第二微反應(yīng)器中所需第一溶液的滴數(shù)，再使第二噴頭對準第二微反應(yīng)器，第二噴頭噴射第二微反應(yīng)器中所需第二溶液的滴數(shù)……；依次重復這一步驟直至所有噴射完成。噴射過程也可先移動平臺使第一噴頭對準第一微反應(yīng)器，第一噴頭噴射第一微反應(yīng)器中所需第一溶液的滴數(shù)；再使第一噴頭對準第二微反應(yīng)器，第一噴頭噴射第二微反應(yīng)器中所需第一溶液的滴數(shù)……；當?shù)谝蝗芤簢娚渫瓿珊螅^續(xù)使第二噴頭對準第一微反應(yīng)器，第二噴頭噴射第一微反應(yīng)器中所需第二溶液的滴數(shù)，再使第二噴頭對準第二微反應(yīng)器，第二噴頭噴射第二微反應(yīng)器中所需第二溶液的滴數(shù)……；依次重復這一步驟直至所有噴射完成。
當噴射完成后，就可以采用常規(guī)的方法去除溶劑并高溫燒結(jié)，以形成所需的材料樣品庫。去除溶劑的方法應(yīng)根據(jù)具體使用的溶劑決定(此為常規(guī)技術(shù))，例如水分可直接蒸發(fā)，其它溶劑可采用蒸發(fā)或洗滌的方法。高溫燒結(jié)亦為常規(guī)技術(shù)，應(yīng)根據(jù)材料的具體種類確定燒結(jié)溫度和時間。在去除溶劑時，通常需要將基片移動(例如移到烘箱中)，這時應(yīng)注意保持基片水平以免基片上微反應(yīng)器中的液體流出。
有益效果本實用新型的積極效果在于通過噴射技術(shù)和懸浮液的改進，拓展了液相并行合成的應(yīng)用范圍，使得基于液滴噴射技術(shù)的液相并行合成不僅適用于可溶物原料，而且適用于難溶物原料，從而可以利用液相并行合成技術(shù)實現(xiàn)以難溶物為原料制備組合材料樣品庫。


圖1是組合噴射合成儀的結(jié)構(gòu)示意圖，其中有壓電噴頭1、進液管2、儲液瓶3、儲液瓶升降架4、支架5、轉(zhuǎn)軸6、升降架7、二維電動平臺8、基片9、控制器10、計算機11、控制驅(qū)動單元12。
圖2是微壓電噴頭結(jié)構(gòu)示意圖，其中有不銹鋼腔體13、噴嘴14、進液管接頭15、不銹鋼震動片16、壓電片17，電極18、引線19。
圖3是微壓電噴頭控制驅(qū)動單元12的電路結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是微壓電噴頭控制驅(qū)動單元12的電路原理圖。
圖5是圖3中微壓電噴頭驅(qū)動電路的示意圖。其中有脈沖變壓器21、阻抗變換器22、壓電片的等效電容20。
圖6是控制軟件流程圖。
圖7是用本實用新型合成的稀土熒光材料樣品庫的熒光照片及成分分布。
具體實施方式
本實施例中選擇稀土氧化物為難溶物原料，采用純水球磨的方法制備懸浮液，通過由八個獨立微壓電噴頭組成的組合噴射合成儀進行液滴噴射，成功地由難溶物原料并行合成了材料樣品庫。
懸浮液的制備自然界中存在著大量的難溶物，如果液相并行合成只能利用可溶物為原料合成材料樣品庫，則大大限制了其應(yīng)用范圍。在本實施例中，我們選擇了稀土氧化物為難溶物的代表。具體選擇Y2O3、Eu2O3和Tb2O3三種粉末。
在本實施例中，選用南京大學儀器廠生產(chǎn)的QM-1SP星型球磨機。球磨條件先將4克稀土氧化物和4克去離子水放入瑪瑙磨罐，再將直徑10mm的大瑪瑙磨球和直徑6mm的小瑪瑙磨球適當搭配后，按球料重量比10∶1的比例一起放入瑪瑙磨罐，密封后啟動球磨機進行球磨。先以250轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨40小時，再加入26克去離子水，以250轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)球磨2小時，即制得濃度約為11.76％的稀土氧化物懸浮液，這些懸浮液在24小時之內(nèi)不發(fā)生肉眼可見的沉降。由于該方法是純機械性的，與難溶物自身性質(zhì)的關(guān)系不大，所以應(yīng)該適用于所有的難溶物，只要該難溶物不與所用溶劑發(fā)生化學反應(yīng)即可。
上述懸浮液放入儲液瓶，經(jīng)除氣即可用于噴射，除氣的步驟為將惰性氣體以每分鐘5個氣泡的流量通入儲液瓶的底部，兩小時后，溶解在液體中的空氣大部分被帶出。
組合噴射合成儀系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)如附圖1所示八個獨立的噴頭1通過進液管2分別與各自的儲液瓶3相連(實際使用時，根據(jù)需要可只使用其中的幾個，在本實施例中使用了三個)，其特征在于壓電噴頭1通過進液管2分別與各自的儲液瓶3相連，儲液瓶3直接固定在儲液瓶升降架4的工作平臺上，瓶內(nèi)液面相對于壓電噴頭1的高度由儲液瓶升降架4調(diào)節(jié)，壓電噴頭1固定在噴頭升降架7的動件支架5上，壓電噴頭1相對于基片9的高度由噴頭升降架7調(diào)節(jié)；支架5與噴頭升降架7的動件之間通過轉(zhuǎn)軸6相連，使支架5可上下翻轉(zhuǎn)便于壓電噴頭排氣；預(yù)打孔的基片9固定在二維電動平臺8上，二維電動平臺8水平放置，儲液瓶升降架4、噴頭升降架7和二維電動平臺8固定在同一工作平臺上，控制計算機11通過電動平臺的控制器10驅(qū)動二維電動平臺8、通過噴頭的控制驅(qū)動單元12驅(qū)動壓電噴頭1，噴頭至少兩個，各自獨立控制、獨立噴射不同的液體。壓電噴頭1由不銹鋼腔體13、噴嘴14、進液管接頭15、不銹鋼震動片16、壓電片17，電極18、引線19所組成，壓電噴頭1設(shè)計成漏斗狀，在不銹鋼腔體13的下部設(shè)有噴嘴14，在不銹鋼腔體13的上部側(cè)面設(shè)有進液管接頭15，在不銹鋼腔體13的上面設(shè)有不銹鋼震動片16，在不銹鋼震動片16上面設(shè)有壓電片17，在壓電片17上面設(shè)有電極18，引線19與電極18相連?？刂朴嬎銠C11通過電動平臺的控制器10驅(qū)動電動平臺7、通過噴頭的控制驅(qū)動單元12驅(qū)動壓電噴頭1。
噴頭結(jié)構(gòu)如附圖2所示，噴頭由不銹鋼腔體13、白寶石噴嘴14、進液管接頭15、不銹鋼震動片16、壓電片17，電極18和引線19，以環(huán)氧樹脂粘接而成。噴頭設(shè)計成漏斗狀，這樣可使壓電片震動的能量向噴嘴集中，增強噴頭的噴射能力。
噴頭控制驅(qū)動單元如附圖3所示的原理，噴頭的控制驅(qū)動單元包括脈沖信號發(fā)生器、邏輯控制器、驅(qū)動電路及計算機接口。接口采用研華公司生產(chǎn)的PCI-1750數(shù)字量卡，脈沖信號發(fā)生器采用標準的電路模塊，其發(fā)出的周期脈沖信號，由邏輯控制器被接口信號控制，當接口信號為高電平時，脈沖信號輸入驅(qū)動電路，驅(qū)動壓電片震動；當接口信號為低電平時，邏輯與門沒有輸出，驅(qū)動電路也沒有輸出。邏輯與門的輸出分一路經(jīng)噴射滴數(shù)計數(shù)器傳回接口，用來計數(shù)噴射的滴數(shù)。附圖4是實際的電路圖。
本實施例中的驅(qū)動電路，采用了本發(fā)明設(shè)計的共振驅(qū)動電路，不僅能產(chǎn)生瞬態(tài)的脈沖高壓，將電能有效地輸送至壓電片，而且沒有靜態(tài)的高電壓，安全性有了很大的提高，并且成本降低很多?？刂乞?qū)動單元12由脈沖信號發(fā)生器、噴射滴數(shù)計數(shù)器、邏輯控制器、驅(qū)動電路所組成，其中的驅(qū)動電路由脈沖變壓器21、阻抗變換器22、壓電片的等效電容20構(gòu)成，阻抗變換器22的輸出端接脈沖變壓器21初級線圈的一端，脈沖變壓器21初級線圈的另一端接地；脈沖變壓器21的次級線圈接壓電片的兩端(20為其等效電容)。
脈沖變壓器的次級線圈與噴頭壓電片配套繞制(本實施例中壓電片的電容約為12000pF，變壓器采用HFBT行推動變壓器的鐵芯，次級3700圈，電感約為2H)，使線圈的電感和壓電片的電容在噴射頻率(約1000Hz)處形成共振，此時變壓器次級回路中電感的感抗和電容的容抗相互抵消，回路中只剩下壓電片將電能轉(zhuǎn)換為震動機械能的等效阻抗，電能便能有效地轉(zhuǎn)換成壓電片的震動，從面增強噴頭的噴射能力。變壓器的初級線圈由變壓比確定(按初級電壓5V、次級電壓150V計算，變壓比約為30，相應(yīng)的初級線圈為120圈)。
電動平臺及其驅(qū)動電路兩維電動平臺采用北京卓立漢光儀器有限公司的ASA100型精密兩維電動平移臺、SC2步進電機控制器。計算機通過RS232串行接口由步進電機控制器控制電動平臺的運動。電動平臺水平放置以保證噴射到基片微反應(yīng)器中的液滴不因重力而流出微反應(yīng)器。
軟件控制流程在圖形界面的幫助下，操作者輸入各噴頭所噴液體的濃度、基片尺寸、組合方案等信息后，系統(tǒng)自動生成噴射控制指令控制噴頭和電動平臺的協(xié)調(diào)動作，完成噴射。軟件流程如附圖6所示。軟件中已經(jīng)集成了常用的組合方案，如二元組合(X.-D.Xiang.et al.，A Combinatorial Approach to Materials Discovery，Science，Vol.268，1738，1995)、四元組合(Jingsong Wang，et al.，Identification of a Blue Photoluminescent Composite Material from aCombinatorial Library，Science，Vol.279，1712，1998)、梯度組合(H.Chang，et al.，A low-loss composition region identified from a thin-filmcomposition spread of(Bal-x-ySrxCay)TiO3，Appl.Phys.Lett.，Vol.74，1165，1999)等，并留有接口，操作者可以手工編輯任意樣品的組份。本實施例中具體采用了梯度組合的配制方案，各成分的比例參數(shù)如圖7中所示。
將Y2O3、Eu2O3和Tb2O3粉末球磨制得懸浮液分別裝入三個儲液瓶中，經(jīng)液體除氣、噴頭排氣后，再進行噴射校準，方法是將一定數(shù)目的液滴噴在載玻片上，用天平稱量噴射前后載玻片的重量，計算每滴液體的重量；然后將預(yù)打有陣列微孔的剛玉陶瓷基片固定在平臺上，調(diào)節(jié)升降架使噴嘴高于基片約5mm，使各儲液瓶中的液面高于噴嘴約10mm；啟動軟件，按圖7中的成分比例將液滴噴入剛玉陶瓷基片上的陣列微孔，經(jīng)蒸發(fā)、燒結(jié)(10.5小時升溫至1550℃，保溫1.5小時)后得到了一個稀土熒光材料樣品庫。附圖7是其在短波紫外激發(fā)下的熒光照片。
權(quán)利要求1.一種用于制備組合材料樣品庫的難溶物懸浮液噴射裝置，其特征在于壓電噴頭(1)通過進液管(2)分別與各自的儲液瓶(3)相連，儲液瓶(3)直接固定在儲液瓶升降架(4)的工作平臺上，瓶內(nèi)液面相對于壓電噴頭(1)的高度由儲液瓶升降架(4)調(diào)節(jié)，壓電噴頭(1)固定在噴頭升降架(7)上的動件支架(5)上，壓電噴頭(1)相對于基片(9)的高度由噴頭升降架(7)調(diào)節(jié)；支架(5)與噴頭升降架(7)的動件之間通過轉(zhuǎn)軸(6)相連，使支架(5)可上下翻轉(zhuǎn)便于壓電噴頭(1)排氣；預(yù)打孔的基片(9)固定在二維電動平臺(8)上，二維電動平臺(8)水平放置，儲液瓶升降架(4)、噴頭升降架(7)和二維電動平臺(8)固定在同一工作平臺上，控制計算機(11)通過電動平臺的控制器(10)驅(qū)動二維電動平臺(8)、通過壓電噴頭(1)的控制驅(qū)動單元(12)驅(qū)動壓電噴頭(1)，噴頭至少兩個，各自獨立控制、獨立噴射不同的液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備組合材料樣品庫的難溶物懸浮液噴射裝置，其特征在于壓電噴頭(1)由不銹鋼腔體(13)、噴嘴(14)、進液管接頭(15)、不銹鋼震動片(16)、壓電片(17)，電極(18)、引線(19)所組成，壓電噴頭(1)設(shè)計成漏斗狀，在不銹鋼腔體(13)的下部設(shè)有噴嘴(14)，在不銹鋼腔體(13)的上部側(cè)面設(shè)有進液管接頭(15)，在不銹鋼腔體(13)的上面設(shè)有不銹鋼震動片(16)，在不銹鋼震動片(16)上面設(shè)有壓電片(17)，在壓電片(17)上面設(shè)有電極(18)，引線(19)與電極(18)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備組合材料樣品庫的難溶物懸浮液噴射裝置，其特征在于控制驅(qū)動單元(12)由脈沖信號發(fā)生器、噴射滴數(shù)計數(shù)器、邏輯控制器、驅(qū)動電路所組成，其中的驅(qū)動電路由脈沖變壓器(21)、阻抗變換器(22)、壓電片的等效電容(20)構(gòu)成，阻抗變換器(22)的輸出端接脈沖變壓器(21)初級線圈的一端，脈沖變壓器(21)初級線圈的另一端接地；脈沖變壓器(21)的次級線圈接壓電片的兩端。
專利摘要用于制備組合材料樣品庫的難溶物懸浮液噴射裝置屬于組合篩選新材料時制備材料樣品庫的并行合成裝置，壓電噴頭通過進液管分別與各自的儲液瓶相連，儲液瓶直接固定在儲液瓶升降架的工作平臺上，壓電噴頭固定在噴頭升降架上的動件支架上，壓電噴頭相對于基片的高度由噴頭升降架調(diào)節(jié)；支架與噴頭升降架的動件之間通過轉(zhuǎn)軸相連，使支架可上下翻轉(zhuǎn)便于壓電噴頭排氣；預(yù)打孔的基片固定在二維電動平臺上，二維電動平臺水平放置，儲液瓶升降架、噴頭升降架和二維電動平臺固定在同一工作平臺上，控制計算機通過電動平臺的控制器驅(qū)動二維電動平臺、通過壓電噴頭的控制驅(qū)動單元驅(qū)動壓電噴頭，噴頭至少兩個，各自獨立控制、獨立噴射不同的液體。
文檔編號B06B1/06GK2759615SQ20042010890
公開日2006年2月22日 申請日期2004年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月19日
發(fā)明者高琛, 鮑駿, 黃孫祥, 陳雷, 劉小楠, 劉磁輝 申請人:中國科學技術(shù)大學