專利名稱：4－(4－甲基正戊基)－環(huán)己烷－1，2－二羧酸的新用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸作為新型焊接劑，用于在電子產(chǎn)品生產(chǎn)過程中需要焊接電子元件的焊接工藝當中的新用途。
背景技術(shù)：
在電子產(chǎn)品生產(chǎn)過程當中為使電子元件固定到電路板上，焊接劑是不可缺少的。松香(Rosin)是眾所周知的常用焊接劑。松香的很大的缺點是焊接后容易留有大量殘渣，這些殘渣不僅造成導(dǎo)電不良而且在自動化檢查過程中成為檢查障礙，必須要把殘渣清除出去，由此原因人們采取了洗滌性能較強的鹵素類溶劑，但是，鹵素類溶劑對環(huán)境的破壞已經(jīng)被有限制的使用。另外，在焊接過程中，加熱是必不可少的，對高度密集排列的高精密電子元件施以高溫無疑會損壞電子元件，所以希望焊接在較低溫度下進行。在電腦及家用電子產(chǎn)品大量普及的現(xiàn)在，由于對環(huán)境保護意識的提高，電子產(chǎn)品的小型微型化，生產(chǎn)自動化要求的提高，尋求低成本，無公害，低殘渣，易洗滌，高活性，低焊接溫度，節(jié)能，少添加劑的焊接劑仍是當前研究開發(fā)的重要課題。顯而意見，松香已經(jīng)不能滿足上述的這些要求，為了改進松香的這些缺點，各種焊接劑改良方法被提出來了。例如，關(guān)于洗滌劑開發(fā)的特開平6-340896，關(guān)于向焊接劑里添加氧化防止劑的特開平8-118068，關(guān)于為提高焊接活性向松脂里添加有機酸的特開平9-70689，關(guān)于添加水溶性的合成含氮化合物作為活性劑的特開平2001-114747，關(guān)于作為活性劑添加胺基鹵化合物的特開平2001-232495等。雖然都有所改進，但是，有使得焊接劑成分增加，組成復(fù)雜化，成本提高，或者添加劑結(jié)構(gòu)復(fù)雜，合成困難等問題。另一方面，迄今為止，有關(guān)單萜衍生物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸的用途還未見報道。我國具有豐富的萜類資源，而萜類化合物是來自自然而無害自然的無公害產(chǎn)品，因此開發(fā)萜類化合物的新用途對有效利用我國萜類資源以及保護環(huán)境都有著很重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種成本低廉，容易合成，無公害，高活性，低溫，易洗滌的用于電子元件焊接的新型焊接劑，即4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸，合成了4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸，并發(fā)現(xiàn)它有焊接功能的新用途。
本發(fā)明者在研究單萜化合物用途的過程當中發(fā)現(xiàn)4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸具有焊接功能，作為電子元件的焊接劑具有較高焊接活性，可以應(yīng)用于用焊錫在電路板等上焊接電子元件的焊接工藝中以及各種需要焊接電子元件的電子產(chǎn)品生產(chǎn)過程當中。
首先以β-月桂烯和馬來酸酐為原料，在加熱條件下，進行分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環(huán)加成反應(yīng)，首先獲得了4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環(huán)己烯-1，2-酸酐環(huán)加成產(chǎn)物，然后，再進行加氫，最后加水分解獲得了具有二羧酸官能團為特征結(jié)構(gòu)的環(huán)狀單萜類衍生物的4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸，用核磁共振確定了結(jié)構(gòu)。
遵循日本JIS-Z-3197規(guī)定的方法，在探討它的是否有焊接活性的試驗中，發(fā)現(xiàn)了它具有焊接功能，而且還有很高的焊接活性，不僅可以作為焊接劑單獨使用，也可以作為焊接劑活性成分添加到其他焊接劑里混合使用。
根據(jù)本發(fā)明的結(jié)果，焊接溫度在200-220℃較低溫度下進行，仍有很高的焊接活性，可有效防止由于高焊接溫度導(dǎo)致電子元件的損壞。焊接殘渣極少并且用對環(huán)境無害的諸如檸檬烯，蒎烯等的單萜烯類作為溶劑很容易洗凈，不需要使用對環(huán)境有害的鹵素類洗滌劑。該新型焊接劑合成容易，成本低廉，是一種無公害，高活性，焊接溫度低，殘渣少，易洗滌的很有前景的新型焊接劑。
本發(fā)明首次嘗試把該單萜衍生物應(yīng)用到電子領(lǐng)域，為電子領(lǐng)域里的電子元件焊接工藝提供了一種新的較為理想有很有前景的新型焊接劑，從而完成了此發(fā)明。
具體實施例方式新型焊接劑活性成分4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸的制法本發(fā)明的提供的以4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸為活性成分的新型焊接劑是由下式的方法制備。
4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸具體的制備方法是以β-月桂烯和馬來酸酐為原料，在加熱條件下，向馬來酸酐滴加β-月桂烯后，在同樣溫度下進行分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環(huán)加成反應(yīng)首先獲得4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環(huán)己烯-1，2-二酸酐環(huán)加成產(chǎn)物，然后，把它溶解在乙酸乙酯中，以5％Pd/C為催化劑，在室溫和1-5kg/cm2氫壓力下進行加氫反應(yīng)獲得加氫產(chǎn)物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二酸酐，最后加水分解得到目的物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸，其結(jié)構(gòu)特征是具有二羧酸官能團的環(huán)狀單萜類衍生物，作為焊接劑進行焊接活性試驗。也可以對環(huán)加成產(chǎn)物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烯-1，2-二酸酐先進行加水分解后再加氫反應(yīng)來制備。
另外，原料的β-月桂烯是重要香料，也是合成香料的基礎(chǔ)原料，它可以從松節(jié)油主要成分之一的β-蒎烯很容易大量制備。
焊接活性試驗焊接活性試驗遵循日本JIS-Z-3197規(guī)定的方法，在銅板上測定使用新型焊接劑時焊錫的展開率，與基準物質(zhì)松脂比較，展開率越大焊接活性越大。為了比較，同時也測定了馬來酸，馬來酸酐和β-月桂烯混合物，結(jié)果列在表1。馬來酸酐，馬來酸和β-月桂烯混合物的情況下，盡管樣品全部揮發(fā)，但是，焊錫并未發(fā)生熔融焊接現(xiàn)象，說明只是馬來酸或者馬來酸酐和β-月桂烯混合物并沒有焊接活性，而二羧酸化合物則顯示了很高的焊接活性，展開率遠遠高于比較物質(zhì)松香。所以，該新型焊接劑不僅可以作為焊接劑單獨使用，也可以作為焊接劑活性成分添加到其它焊接劑里混合使用。
實施例1(原料4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環(huán)己烯-1，2-二酸酐的制備)在按裝有溫度計，滴液漏斗，機械攪拌器，冷凝管的四口燒瓶里，加入馬來酸酐(以β-月桂烯計算為1.0倍摩爾)并加熱使馬來酸酐溶解，控制在65-70℃下，從滴液漏斗滴加β-月桂烯(β-月桂烯含率75％)。滴完后在同樣溫度下反應(yīng)4個小時。減壓蒸餾收集155-160℃/3mmHg下餾分即得環(huán)加成產(chǎn)物4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環(huán)己烯-1，2-二酸酐，用紅外光譜和核磁共振確定結(jié)構(gòu)。
實施例2(加氫反應(yīng))把實施例1得到的環(huán)加成產(chǎn)物4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環(huán)己烯-1，2-二酸酐32g溶解到97ml乙酸乙酯中，把此乙酸乙酯溶液加入到高壓釜中，然后稱取1.6g的5％Pd/C催化劑添加到反應(yīng)釜。用氫氣取換釜內(nèi)空氣后，把氫氣充填到5kg/cm2后開動攪拌器調(diào)整攪拌速度為500rpm，反應(yīng)即時開始，反應(yīng)物開始吸收氫氣，氫氣壓力下降。當氫氣壓力下降到1kg/cm2時補充氫氣到5kg/cm2，反復(fù)此操作。吸氫停止后，用過濾助劑除去催化劑后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸去溶劑得粗加氫產(chǎn)物，減壓蒸餾收集160-165℃/1mmHg下餾分即得加氫產(chǎn)物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二酸酐，用核磁共振確定結(jié)構(gòu)。
實施例3(加水分解反應(yīng))把實施例2得到的減壓蒸餾加氫產(chǎn)物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二酸酐慢慢加入到過量的6M氫氧化鈉水溶液里攪拌，用氯化甲烷萃取兩次后除去不溶物，水溶液層用3N的硫酸水溶液中和，晶體析出，減壓過濾獲得白色結(jié)晶加水分解產(chǎn)物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸，用紅外光譜，核磁共振確定結(jié)構(gòu)，作為焊接劑A用于焊接試驗。
實施例4(焊接活性測定)焊接活性試驗遵循日本JIS-Z-3197規(guī)定的方法，使用H60A型，直徑為1.6mm的焊錫，松香為比較物質(zhì)進行測定。
20mm*20mm*0.3mm的銅板用異丙醇洗凈后在150℃下加熱氧化1小時。稱取0.250mg±0.01焊錫卷成圓圈形狀放到銅板上，在圓形焊錫中心放上要測定的焊接劑樣品，樣品重量為25mg±5，把上述銅板放在加熱板上，控制4分鐘加熱到200℃，切斷電源，冷卻之后用例如檸檬烯，蒎烯等的單萜烯類作為溶劑洗滌銅板除去，測量展開后的焊錫厚度和直徑，用下式計算焊錫的展開率，展開率值越大意味著焊接劑的活性越高。
展開率(％)＝(D-H)/D*100％，D是把焊錫看作球形時的直徑(mm)，H是展開的焊錫的高(mm)。
焊接試驗結(jié)果

權(quán)利要求
1.具有如下結(jié)構(gòu)的單萜衍生物4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸的新用途，其特征是4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸具有焊接功能，并且有很高的焊接活性，作為新型焊接劑可以應(yīng)用到用焊錫往電路板上焊接電子元件時的焊接工藝中以及各種需要焊接電子元件的電子產(chǎn)品生產(chǎn)過程當中。
2.權(quán)力要求1中所述的4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸的新用途，作為新型焊接劑，其特征是是由β-月桂烯和馬來酸酐為原料，在加熱條件下進行分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環(huán)加成反應(yīng)，首先獲得4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烯-1，2-二酸酐環(huán)加成產(chǎn)物，然后，進行加氫，最后加水分解獲得的以具有二羧酸官能團為特征結(jié)構(gòu)的環(huán)狀單萜類衍生物。也可以對4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烯-1，2-二酸酐環(huán)加成產(chǎn)物先進行加水分解后再進行加氫反應(yīng)來制備。
3.權(quán)力要求1中所述的4-(4-甲基正戊基)-環(huán)己烷-1，2-二羧酸的新用途，作為新型焊接劑，其特征是不僅可以作為焊接劑單獨使用，也可以作為焊接劑活性成分添加到其他焊接劑里混合使用。
全文摘要
本發(fā)明屬于4－(4－甲基正戊基)－環(huán)己烷－1，2－二羧酸的新用途，提供了一種可作為新型焊接劑的環(huán)狀單萜類衍生物。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)了單萜類衍生物4－(4－甲基正戊基)－環(huán)己烷－1，2－二羧酸有焊接功能，在銅板上進行電子元件焊接，具有很高焊接活性，殘渣少，焊接溫度低，易洗滌。該新型焊接劑活性成分是以β－月桂烯和馬來酸酐為原料，進行分子間狄爾斯－阿爾德(Diels－Alder)環(huán)加成反應(yīng)，然后，進行加氫，最后加水分解獲得的以具有二羧酸官能團為特征結(jié)構(gòu)的環(huán)狀單萜類衍生物?？捎迷谕娐钒迳嫌煤稿a焊接電子元件時的焊接工藝之中以及各種需要焊接電子元件的電子產(chǎn)品生產(chǎn)過程當中。
文檔編號H05K3/34GK1593839SQ20041004366
公開日2005年3月16日 申請日期2004年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月30日
發(fā)明者陸占國, 李健, 韓毓杰 申請人:哈爾濱商業(yè)大學(xué)