專利名稱：硼酸鎂晶須的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硼酸鎂晶須的制備工藝。
背景技術(shù)：
晶須是在人工控制下以單晶形式生長(zhǎng)的一種纖維，其直徑為幾微米、長(zhǎng)度為幾十微米，有長(zhǎng)徑比大、無(wú)晶界等特點(diǎn)。由于晶須這種內(nèi)在的完整性，其強(qiáng)度不受表面完整性的限制，與單晶纖維和玻璃相比，非常堅(jiān)韌。硼酸鎂晶須作為一種新型的晶須材料，具有良好的力學(xué)性能(耐熱、耐磨、耐腐蝕、質(zhì)輕等)，在汽車(chē)、塑料工業(yè)、復(fù)合材料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
目前，硼酸鎂晶須的制備方法主要有熔融法，它是以氧化鎂、硼酸為原料，經(jīng)均勻混合后，在助溶劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，得到不含塊狀物的晶須。熔融法得到的硼酸鎂產(chǎn)品晶須，質(zhì)量較差、純度較低、收率也低，且成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、純度高、收率高的硼酸鎂晶須的制備工藝。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)一種硼酸鎂晶須的制備工藝，包括以下工藝步驟1、配料工序?qū)⒙然V、硼酸及助溶劑按一定的摩爾比配料，加入水形成料漿，再將料漿經(jīng)噴霧干燥制成干料；2、燒結(jié)工序?qū)⑸鲜龈闪显诟邷叵屡酂舾尚r(shí)，形成燒結(jié)物；3、溶浸工序?qū)⑸鲜雠酂玫臒Y(jié)物用水浸泡，得到懸濁液；4、干燥工藝將上述懸濁液過(guò)濾、洗滌、烘干得到硼酸鎂晶須。
所述硼酸鎂晶須的制備工藝還包括回收工序和副產(chǎn)品的回收工續(xù)經(jīng)過(guò)濾的母液可回收利用，并到一定的時(shí)間可回收富集的鋰鹽。
所述助熔劑為氯化鈉、氯化鉀中的任何一種或氯化鈉、氯化鉀分別與氫氧化鈉共同作為助溶劑。
所述氯化鎂與硼酸的摩爾比為1∶1-1∶1.05。
所述助熔劑的摩爾配比比為(氯化鎂+硼酸∶助熔劑)1∶1-1∶3.5。
所述培燒溫度為700°-1200℃。
所述培燒時(shí)間為5-12小時(shí)。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用鹽湖資源中極為豐富的氯化鎂為原料，成本低，同時(shí)由于副產(chǎn)品可回收鋰鹽，提高了鹽湖資源的利用率和生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。
2、本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量好(晶須形貌好、長(zhǎng)度較長(zhǎng)且長(zhǎng)徑比大)、純度高(可達(dá)99.55％)、收率高(可達(dá)90％)。
3、本發(fā)明工序易于控制，操作簡(jiǎn)便，對(duì)設(shè)備的性能要求適中，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一種制備硼酸鎂晶須的工藝將145.5g氯化鎂與3.1g硼酸及209.1g氯化鈉混合均勻，加入適量水配制成料漿；料漿靜置若干時(shí)間后，經(jīng)噴霧干燥制成干粉，再將干粉放入坩堝，送入高溫反應(yīng)爐，并在700°-1200℃的高溫下燒結(jié)1-50小時(shí)后，將培燒所得的燒結(jié)物用水溶浸，得到懸濁液；將上述懸濁液過(guò)濾、洗滌、烘干得到硼酸鎂晶須。
實(shí)施例2一種制備硼酸鎂晶須的工藝將145.5g氯化鎂與3.1g硼酸及209.1g氯化鉀混合均勻，加入適量水配制成料漿；料漿靜置若干時(shí)間后，經(jīng)噴霧干燥制成干粉，再將干粉放入坩堝，送入高溫反應(yīng)爐，并在700°-1200℃的高溫下燒結(jié)1-50小時(shí)后，將培燒所得的燒結(jié)物用水溶浸，得到懸濁液；將上述懸濁液過(guò)濾、洗滌、烘干得到硼酸鎂晶須。
實(shí)施例3一種制備硼酸鎂晶須的工藝將145.5g氯化鎂與3.1g硼酸及209.1g氯化鈉、氫氧化鈉混合均勻，加入適量水配制成料漿；料漿靜置若干時(shí)間后，經(jīng)噴霧干燥制成干粉，再將干粉放入坩堝，送入高溫反應(yīng)爐，并在700°-1200℃的高溫下燒結(jié)1-50小時(shí)后，將培燒所得的燒結(jié)物用水溶浸，得到懸濁液；將上述懸濁液過(guò)濾、洗滌、烘干得到硼酸鎂晶須。
實(shí)施例4一種制備硼酸鎂晶須的工藝將145.5g氯化鎂與3.1g硼酸及209.1g氯化鉀、氫氧化鈉混合均勻，加入適量水配制成料漿；料漿靜置若干時(shí)間后，經(jīng)噴霧干燥制成干粉，再將干粉放入坩堝，送入高溫反應(yīng)爐，并在700°-1200℃的高溫下燒結(jié)1-50小時(shí)后，將培燒所得的燒結(jié)物用水溶浸，得到懸濁液；將上述懸濁液過(guò)濾、洗滌、烘干得到硼酸鎂晶須。
硼酸鎂晶須產(chǎn)品經(jīng)X-射線衍射鑒定為純相，平均直徑為0.2-0.5um，平均長(zhǎng)度為20-50um，收率為90％。
原料的來(lái)源 本發(fā)明的主要原料氯化鎂來(lái)源于鹽湖資源。
工藝條件的選擇1、原料的配比根據(jù)硼酸鎂生成的化學(xué)反應(yīng)方程式，氯化鎂與硼酸的摩爾比為1∶1，在實(shí)際生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)保持硼酸適當(dāng)過(guò)量，以便使反應(yīng)完全，過(guò)量的硼酸在高溫下分解揮發(fā)，對(duì)產(chǎn)品晶須的質(zhì)量無(wú)影響，但硼酸量過(guò)大，在燒結(jié)過(guò)程中就不能完全揮發(fā)而殘留在燒結(jié)塊中，導(dǎo)致產(chǎn)品晶須中雜相增多，影響產(chǎn)品晶須的質(zhì)量；如果反應(yīng)中氯化鎂過(guò)量，則不但影響晶須的形貌，同時(shí)會(huì)使產(chǎn)品晶須中粉體含量增大。故氯化鎂與硼酸的摩爾比一般選在1∶1-1∶1.05。表1為氯化鎂與硼酸配比實(shí)驗(yàn)對(duì)照表表1

2、助熔劑的選擇氯化鈉、氯化鉀、氫氧化鈉均可作為本發(fā)明的助熔劑，它們對(duì)產(chǎn)品晶須的純度和化學(xué)組成無(wú)影響，但晶須的外觀形貌有一定差別，所以應(yīng)根據(jù)晶須產(chǎn)品的用途選擇助熔劑，以產(chǎn)生不同長(zhǎng)徑比的晶須產(chǎn)品。表2為助熔劑篩選實(shí)驗(yàn)對(duì)照表
表2

3、助熔劑配比的選擇助熔劑的配入量高，晶須的長(zhǎng)度較大，反之，晶須的長(zhǎng)度較短。實(shí)驗(yàn)表明，助熔劑的配比量以(氯化鎂+硼酸∶助熔劑)1∶1-1∶3.5為最佳。
4、反應(yīng)溫度的選擇經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)表明，最佳反應(yīng)溫度在800-950℃；升溫速度以10℃/分鐘為宜，升溫速度過(guò)快，易造成爐內(nèi)噴濺，升溫速度過(guò)慢，則影響加熱爐的生產(chǎn)能力；降溫速度在降溫初期對(duì)晶須形貌有一定影響，當(dāng)溫度將至700℃后，降溫速度則無(wú)特殊限制，應(yīng)視坩堝質(zhì)量，可采取強(qiáng)制降溫措施。反應(yīng)溫度對(duì)晶須產(chǎn)品的影響的實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表3表3

5、反應(yīng)時(shí)間的確定表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，反應(yīng)時(shí)間控制在6-10小時(shí)，可生成高質(zhì)量的晶須產(chǎn)品，反應(yīng)時(shí)間對(duì)晶須質(zhì)量的影響見(jiàn)表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果
從表II中可以看出，含有l(wèi)iquid EPDM作為它們的唯一的EPDM成分(即沒(méi)有固體EPDM)的本發(fā)明實(shí)施例顯示了與對(duì)比實(shí)施例A(含有低于一半的液體EPDM，基于EPDM成分的總重量)和對(duì)比實(shí)施例B(不含液體EPDM)相當(dāng)?shù)暮驮谝恍┣闆r下改進(jìn)的燒蝕性能。
通過(guò)在Buss Kneader中捏和該絕熱體，根據(jù)本發(fā)明的第二實(shí)施方案來(lái)制備實(shí)施例7到9。實(shí)施例7-9的絕熱體組合物的成分在下面列于表III中。實(shí)施例7-9的燒蝕性能，這些性能與本發(fā)明實(shí)施例4的性能的比較，列于下面的表IV中。
表III(全部的單位是按重量份計(jì))

表IV

如表IV所示，沒(méi)有任何液體EPDM的在Buss Kneader中制備的絕熱體顯示出與實(shí)施例4可比的耐蝕性，該實(shí)施例4是在δ-混合器中用液體EPDM制備的。
權(quán)利要求
1.一種硼酸鎂晶須的制備工藝，包括以下工藝步驟①配料工序?qū)⒙然V、硼酸及助熔劑按一定的摩爾比配料，加入水形成料漿，再將料漿經(jīng)噴霧干燥制成干料；②燒結(jié)工序?qū)⑸鲜龈闪显诟邷叵屡酂舾尚r(shí)，形成燒結(jié)物；③溶浸工序?qū)⑸鲜雠酂玫臒Y(jié)物用水浸泡，得到懸濁液；④干燥工藝將上述懸濁液過(guò)濾、洗滌、烘干得到硼酸鎂晶須。
2.如權(quán)利要求1所述的硼酸鎂晶須的制備工藝，其特征在于它還包括回收工序和副產(chǎn)品回收工序經(jīng)過(guò)濾的母液可回收利用；到一定的時(shí)間可回收富集的鋰鹽。
3.如權(quán)利要求1所述的硼酸鎂晶須的制備工藝，其特征在于所述助熔劑為氯化鈉、氯化鉀中的任何一種或氯化鈉、氯化鉀分別與氫氧化鈉共同作為助熔劑。
4.如權(quán)利要求1-3所述的任何一種硼酸鎂晶須的制備工藝，其特征在于所述氯化鎂與硼酸的摩爾比為1∶1-1∶10。
5.如權(quán)利要求1-3所述的任何一種硼酸鎂晶須的制備工藝，其特征在于所述助熔劑的摩爾配比比為(氯化鎂+硼酸∶助熔劑)1∶1-1∶3.5。
6.如權(quán)利要求1-3所述的任何一種硼酸鎂晶須的制備工藝，其特征在于所述培燒溫度為700-1200℃ 。
7.如權(quán)利要求1-3所述的任何一種硼酸鎂晶須的制備工藝，其特征在于所述培燒時(shí)間為5-12小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硼酸鎂晶須的制備工藝，包括配料、燒結(jié)、溶浸、干燥等工藝步驟。利用該工藝所生產(chǎn)的硼酸鎂晶須產(chǎn)品，質(zhì)量好、長(zhǎng)徑比大、純度可達(dá)99.55％高、收率為90％；由于采用鹽湖資源中極為豐富的氯化鎂為原料，生產(chǎn)成本低；同時(shí)副產(chǎn)品可回收鋰鹽，提高了資源的利用率和生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C30B29/00GK1552958SQ0313428
公開(kāi)日2004年12月8日 申請(qǐng)日期2003年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月30日
發(fā)明者靳治良, 李武, 張治宏, 聶峰, 魏明, 雷亞川, 李中 申請(qǐng)人:青海海興科技開(kāi)發(fā)有限公司