專利名稱：碲鋅鎘晶體退火改性方法
參見附圖1和附圖2。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于Cd1-xZnxTe晶片的成分分布明顯更加均勻。Te的成分波動(dòng)由1％下降到0.05％，Zn的成分波動(dòng)由14％下降到5％；Cd的成分波動(dòng)也有所下降。
參見附表。Cd1-xZnxTe晶片的電阻率由5.74×108Ω.cm提高到1.29×1011Ω.cm，整整提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)，可以達(dá)到制造X射線及γ射線探測器對晶片電阻率要求。
總之，該方法簡單可靠，生產(chǎn)成本低，工藝過程安全。
附表Cd1-xZnxTe晶片退火前后的成分及電阻率的對比


；圖1為退火管封裝示意1-外管 2-支架 3-退火源 4-晶片存放處圖2為旋轉(zhuǎn)爐示意圖5-支架 6-旋轉(zhuǎn)軸 7-上爐 8-下爐圖3 Cd1-xZnxTe晶片退火處理前成分分布圖。
×-Te分布 +-Cd分布 ·-Zn分布圖4 Cd1-xZnxTe晶片退火處理后成分分布圖。
×-Te分布 +-Cd分布 ·-Zn分布
具體實(shí)施例方式首先根據(jù)雜質(zhì)及溶質(zhì)元素在液相和晶體之間的平衡分布熱力學(xué)原理，并從控制污染、減少Te沉淀相、實(shí)現(xiàn)Zn的均勻化出發(fā)，選用純度高達(dá)7個(gè)9的高純Cd和Zn并且原子百分比為Cd∶Zn＝100∶1的金屬液作為液相退火環(huán)境介質(zhì)，并在氣相退火時(shí)作為退火源，對Cd1-xZnxTe晶體進(jìn)行退火處理。利用各種雜質(zhì)及有效成分在介質(zhì)和晶體中的熱力學(xué)平衡關(guān)系，達(dá)到降低晶體中的雜質(zhì)，提高成分均勻性，并降低其他晶體缺陷的目的。
參照圖1。第二步，設(shè)計(jì)石英安瓿及封裝晶片。設(shè)計(jì)外套為石英安瓿，內(nèi)部為石英支架，將Cd1-xZnxTe晶片架在石英支架上固定于石英安瓿內(nèi)的一端，Cd和Zn金屬液裝入石英安瓿的另一端，將石英安瓿內(nèi)抽成真空，當(dāng)真空度達(dá)到5×10-4Pa時(shí)，焊封石英安瓿。
參照圖2。第三步，設(shè)計(jì)可翻轉(zhuǎn)退火爐，該退火爐以爐子支架為軸，可在垂直于水平面的方向作360°旋轉(zhuǎn)。將焊封的石英安瓿裝入退火爐，退火爐旋轉(zhuǎn)30°，使之呈60°傾斜，使晶片端位于上爐高溫區(qū)，退火源位于下爐低溫區(qū)。用10小時(shí)將上爐與下爐分別升到600℃及450℃。在此狀態(tài)下保溫60小時(shí)。進(jìn)行控制氣氛的氣相高溫退火，消除晶體中的位錯(cuò)等缺陷。
第四步，液相退火。完成第三步氣相退火環(huán)節(jié)后，將退火爐再旋轉(zhuǎn)120°，使之呈-60°傾斜，使得晶片浸沒于液相退火環(huán)境介質(zhì)中，之后以每小時(shí)30℃將上爐溫度降低到450℃。此時(shí)上下爐溫度均為450℃。在該溫度下保溫60小時(shí)。
第四步主要是利用溶質(zhì)分凝原理，使得晶片中的雜質(zhì)被提出，達(dá)到降低晶片中的雜質(zhì)含量，提高電阻率的目的。完成第三步、第四步后，晶片的電阻率明顯提高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)，成分分布趨于均勻化，Te沉淀相明顯減少。
第五步，液相分離與冷卻。完成第四步液相退火后，再次將退火爐反向旋轉(zhuǎn)120°，使之回到60°傾斜位置，繼續(xù)保持上下爐溫度450℃，使得退火介質(zhì)與晶片徹底分離。然后按照50℃/小時(shí)的速率降溫，降溫至100℃時(shí)取出晶片。降溫太快則在晶片中產(chǎn)生應(yīng)力，太慢則會(huì)出現(xiàn)相分離。
權(quán)利要求
1.一種碲鋅鎘晶體退火改性方法，其特征在于首先選擇Cd和Zn金屬液作為液相退火環(huán)境介質(zhì)和氣相退火的退火源；再設(shè)計(jì)石英安瓿及封裝晶片；設(shè)計(jì)可翻轉(zhuǎn)退火爐，在同一爐內(nèi)完成氣相退火、液相退火、液相分離與冷卻等步驟來提高晶體材料中的成分均勻性和電阻率。
2.如權(quán)利要求1所述的碲鋅鎘晶體退火改性方法，所說的液相退火環(huán)境介質(zhì)和氣相退火的退火源，其特征在于Cd和Zn純度為7個(gè)9的金屬液，Cd和Zn的原子百分比為Cd∶Zn＝100∶1。
3.如權(quán)利要求1所述的碲鋅鎘晶體退火改性方法，所說的石英安瓿及封裝晶片，其特征在于安瓿內(nèi)為石英支架，將碲鋅鎘晶片架在石英支架上固定于石英安瓿內(nèi)的一端，Cd和Zn金屬液裝入石英安瓿的另一端，將石英安瓿內(nèi)抽成真空，當(dāng)真空度達(dá)到5×10-4Pa時(shí)，焊封石英安瓿。
4.如權(quán)利要求1所述的碲鋅鎘晶體退火改性方法，所說的氣相退火，其特征在于將焊封的石英安瓿裝入退火爐，使退火爐呈60°傾斜，這樣，晶片端位于上爐，退火源位于下爐，用10小時(shí)將上爐與下爐的溫度分別升到600℃及450℃，在此狀態(tài)下保溫60小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的碲鋅鎘晶體退火改性方法，所說的液相退火，其特征在于將退火爐再旋轉(zhuǎn)120°，使之呈-60°傾斜，使得晶片浸沒于退火介質(zhì)中，之后以每小時(shí)30℃將上爐溫度降低到450℃，并將上下爐溫度450℃保溫60小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的碲鋅鎘晶體退火改性方法，所說的液相分離與冷卻，其特征在于將退火爐反向旋轉(zhuǎn)120°，使之回到60°傾斜位置，繼續(xù)保持上下爐溫度450℃，使得退火介質(zhì)與晶片徹底分離，然后按照50℃/小時(shí)的速率降溫，降溫至100℃時(shí)取出晶片。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碲鋅鎘晶體退火改性方法,本方法針對布里奇曼法生長的碲鋅鎘晶錠中切出的晶片,通過退火改性來提高晶片成分的均勻性和電阻率,達(dá)到制造X射線及γ射線探測器的要求。先選用原子百分比為Cd∶Zn＝100∶1的金屬液作為液相退火介質(zhì)和氣相退火的退火源,再設(shè)計(jì)石英安瓿及封裝晶片,設(shè)計(jì)可翻轉(zhuǎn)退火爐,將裝有碲鋅鎘晶片的石英安瓿裝入退火爐并使之呈60°傾斜,使晶片端位于上爐,退火源位于下爐。用10小時(shí)將上爐與下爐分別升到600℃及450℃并在此溫度下保溫60小時(shí)。使退火爐呈－60°傾斜,晶片浸沒于退火介質(zhì)中,以每小時(shí)30℃將上爐溫度降到和下爐同是450℃,在該溫度下保溫60小時(shí)。再使退火爐呈60°傾斜,退火介質(zhì)與晶片徹底分離。該方法簡單可靠、成本低、工藝過程安全。
文檔編號(hào)C30B33/02GK1422995SQ0113180
公開日2003年6月11日 申請日期2001年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月30日
發(fā)明者介萬奇, 李國強(qiáng), 李宇杰, 張曉娜, 谷智 申請人:西北工業(yè)大學(xué)