一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及現(xiàn)代電子電池工業(yè)技術(shù)領域，具體涉及一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]負極是提高鋰離子電池容量、功率和循環(huán)性能的關鍵因素。石墨負極材料的比容量低(理論值為372mAh / g)、高倍率充放電性能差、易發(fā)生有機溶劑共嵌入；硅負極材料的儲鋰比容量(理論值為4200 mAh / g)高，但在循環(huán)過程中會產(chǎn)生“體積效應”，在實際應用中受到限制。
[0003]用化學氣相沉積(CVD)法制備的硅/碳納米管復合膜材料，首次脫鋰比容量為1592mAh / g，第20次循環(huán)的比容量約為1400mAh / g。采用濺射沉積法得到300nm厚的硅/碳納米纖維(CNF)復合膜材料，以0.05 A / g放電時，首次脫鋰比容量約為2528 mAh / g，第105次循環(huán)的容量保持率在90%以上。CNF具有良好的應變、應力松弛層，因此復合材料具有較高的容量和良好的循環(huán)性能。CVD法制備的復合材料雖然循環(huán)性能較好，但存在電壓滯后，同時，該方法對設備的要求較高；高溫裂解法制備的復合材料可抑制硅的體積效應和阻止材料與電解液的接觸，但首次循環(huán)的庫侖效率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提出一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，包括以下步驟:
步驟1:復合材料的高能球磨制備:
將硅粉、AG放入瑪瑙球磨罐中，加入瑪瑙球和無水乙醇，控制球料比和料液比分別為5:1和1: 4，用XQM型變頻行星式球磨機進行球磨，然后在90°C下真空干燥，完全干燥后，研磨、過400目篩，得到復合材料；
步驟2:電池的組裝:
(O按質(zhì)量比90:5:2:3稱取復合材料、炭黑、羧甲基纖維素鈉)和丁苯橡膠，制成漿料并涂覆在9um厚的銅箔上，在80°C下真空干燥16-20h后，以4t的壓力壓實，沖成直徑為16mm的圓片；
(2)在露點小于_50°C的手套箱中，將電極、對電機金屬鋰片、Celgard 2400隔膜及電解液I mol / L LiPF6 / EC+DEC組裝成CR2430型扣式半電池。
[0006]優(yōu)選地,所述的球磨的轉(zhuǎn)速為400r/min,球磨時間16h。
[0007]優(yōu)選地，所述的干燥時的氣壓為零下lOOOpa。
[0008]或者優(yōu)選地，所述的電解液中LiPF6 / EC和DEC的體積比為1:1。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明復合材料的脫鋰比容量隨著硅含量的增加先增大、后降低；復合材料首次效率為70%?80%，復合材料循環(huán)10次后基本穩(wěn)定，循環(huán)第40次的可逆比容量保持在309?567mAh / g。硅含量控制在10%?20%，復合材料脫鋰比容量和循環(huán)性能較佳，原因是石墨分散了硅的膨脹應力，緩沖和抑制了硅的體積效應，克服了石墨容量低和硅體積效應大的問題。
【具體實施方式】
[0010]一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，包括以下步驟:
步驟1:復合材料的高能球磨制備:
將硅粉、AG放入瑪瑙球磨罐中，加入瑪瑙球和無水乙醇，控制球料比和料液比分別為5:1和1: 4，用XQM型變頻行星式球磨機進行球磨，然后在90°C下真空干燥，完全干燥后，研磨、過400目篩，得到復合材料。
[0011]步驟2:電池的組裝:
(O按質(zhì)量比90:5:2:3稱取復合材料、炭黑、羧甲基纖維素鈉)和丁苯橡膠，制成漿料并涂覆在9um厚的銅箔上，在80°C下真空干燥16-20h后，以4t的壓力壓實，沖成直徑為16mm的圓片；
(2)在露點小于_50°C的手套箱中，將電極、對電機金屬鋰片、Celgard 2400隔膜及電解液I mol / L LiPF6 / EC+DEC組裝成CR2430型扣式半電池。
[0012]其中，球磨的轉(zhuǎn)速為400r/min，球磨時間16h。干燥時的氣壓為零下lOOOpa。電解液中LiPF6 / EC和DEC的體積比為1:1。
【主權(quán)項】
1.一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:復合材料的高能球磨制備: 將硅粉、AG放入瑪瑙球磨罐中，加入瑪瑙球和無水乙醇，控制球料比和料液比分別為5:1和1: 4，用XQM型變頻行星式球磨機進行球磨，然后在90°C下真空干燥，完全干燥后，研磨、過400目篩，得到復合材料； 步驟2:電池的組裝: (O按質(zhì)量比90:5:2:3稱取復合材料、炭黑、羧甲基纖維素鈉)和丁苯橡膠，制成漿料并涂覆在9um厚的銅箔上，在80°C下真空干燥16-20h后，以4t的壓力壓實，沖成直徑為16mm的圓片； (2)在露點小于_50°C的手套箱中，將電極、對電機金屬鋰片、Celgard 2400隔膜及電解液I mol / L LiPF6 / EC+DEC組裝成CR2430型扣式半電池。
2.如權(quán)利要求1一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，其特征在于:所述的球磨的轉(zhuǎn)速為400r/min,球磨時間16h。
3.如權(quán)利要求1一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，其特征在于:所述的干燥時的氣壓為零下lOOOpa。
4.如權(quán)利要求1一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，其特征在于:所述的電解液中LiPF6 / EC和DEC的體積比為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及現(xiàn)代電子電池工業(yè)技術(shù)領域，具體涉及一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法。一種高能球磨制備硅/人造石墨復合材料的方法，包括以下步驟：步驟1：復合材料的高能球磨制備；步驟2：電池的組裝。本發(fā)明復合材料的脫鋰比容量隨著硅含量的增加先增大、后降低；復合材料首次效率為70％～80％，復合材料循環(huán)10次后基本穩(wěn)定，循環(huán)第40次的可逆比容量保持在309～567mAh／g。硅含量控制在10％～20％，復合材料脫鋰比容量和循環(huán)性能較佳，原因是石墨分散了硅的膨脹應力，緩沖和抑制了硅的體積效應，克服了石墨容量低和硅體積效應大的問題。
【IPC分類】H01M4-36
【公開號】CN104638233
【申請?zhí)枴緾N201410711187
【發(fā)明人】賈曉玲
【申請人】賈曉玲
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2014年12月1日