提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法
【專利說明】 提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及合成鋰電池正極材料磷酸鐵鋰前驅(qū)體的制備工藝，尤其涉及到一種提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]磷酸鐵鋰材料被公認(rèn)為是最安全的鋰離子電池正極材料，被廣泛應(yīng)用于儲能設(shè)備、電動工具、汽車用動力電池、移動電源等方面。目前磷酸鐵鋰的各種合成工藝都存在批次穩(wěn)定性差的情況存在，主要表現(xiàn)為前驅(qū)體漿料粒度批次性差、漿料固含量批次性差、前驅(qū)體干燥料PH值批次性差等。
[0004]目前國內(nèi)磷酸鐵鋰材料已形成了規(guī)?；a(chǎn)能力，但在實(shí)際的生產(chǎn)過程中存在合成產(chǎn)品的物化指標(biāo)批次間有差異，綜合表現(xiàn)為磷酸鐵鋰材料的批次穩(wěn)定性較差。該材料批次穩(wěn)定性較差的主要原因是合成前驅(qū)體批次穩(wěn)定性差以及制程過程中設(shè)備穩(wěn)定差造成的。
[0005]本發(fā)明出于解決上述磷酸鐵鋰前驅(qū)體中存在物化指標(biāo)的批次穩(wěn)定性差的問題，通過對前驅(qū)體漿料進(jìn)行對批次混合、添加一定量的分散劑以及對前驅(qū)體干燥料進(jìn)行混合等方法，有效解決磷酸鐵鋰前驅(qū)體批次間的物化指標(biāo)差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法。
[0007]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，包括以下步驟:
(1)將經(jīng)過連續(xù)研磨后的鋰源、磷源和鐵源混合物研磨漿料轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中，添加分散劑后進(jìn)行循環(huán)攪拌，將循環(huán)攪拌桶中的漿料轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥處理，獲得干燥的磷酸鐵鋰前驅(qū)體；
(2)將干燥后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體粉末在混合設(shè)備中進(jìn)行粉體混合，最終獲得批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
[0008]作為優(yōu)選，鋰源、磷源和鐵源混合物的連續(xù)研磨批次數(shù)不少于5次。
[0009]作為優(yōu)選，分散劑為聚乙二醇類；分散劑的添加質(zhì)量為原料總質(zhì)量的0.001%?
0.5%。
[0010]作為優(yōu)選，研磨漿料循環(huán)攪拌時間為I?5h。
[0011]作為優(yōu)選，干燥后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體粉末按重量不少于100Kg為一批次進(jìn)行混合，混合時間為I?2h。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:
通過對前驅(qū)體漿料進(jìn)行對批次混合、添加一定量的分散劑以及對前驅(qū)體干燥料進(jìn)行混合等方法，有效解決磷酸鐵鋰前驅(qū)體批次間的物化指標(biāo)差異。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
取5批次經(jīng)過攪拌研磨的原材料混合物漿料，轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中。按混合物漿料中原材料總重量的0.001%稱量聚乙二醇20000，將其溶解在少量去離子水中配置成分散劑溶液。將分散劑溶液加入到循環(huán)攪拌桶中，開啟攪拌和循環(huán)裝置2h，使循環(huán)桶內(nèi)的漿料混合、分散均勻后將其轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥。將干燥設(shè)備中得到的前驅(qū)體干燥粉末按100Kg為一個批次在雙錐混合設(shè)備中進(jìn)行Ih混合，即制備得到批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
[0014]實(shí)施例2:
取10批次經(jīng)過攪拌研磨的原材料混合物漿料，轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中。按混合物漿料中原材料總重量的0.005%稱量聚乙二醇4000，將其溶解在少量去離子水中配置成分散劑溶液。將分散劑溶液加入到循環(huán)攪拌桶中，開啟攪拌和循環(huán)裝置2h，使循環(huán)桶內(nèi)的漿料混合、分散均勻后將其轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥。將干燥設(shè)備中得到的前驅(qū)體干燥粉末按4000Kg為一個批次在雙錐混合設(shè)備中進(jìn)行2h混合，即制備得到批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
[0015]實(shí)施例3:
取10批次經(jīng)過攪拌研磨的原材料混合物漿料，轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中。按混合物漿料中原材料總重量的0.01%稱量聚乙二醇400，將分散劑溶液加入到循環(huán)攪拌桶中，開啟攪拌和循環(huán)裝置3h，使循環(huán)桶內(nèi)的漿料混合、分散均勻后將其轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥。將干燥設(shè)備中得到的前驅(qū)體干燥粉末按2000Kg為一個批次在雙錐混合設(shè)備中進(jìn)行2h混合，即制備得到批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
[0016]實(shí)施例4:
取5批次經(jīng)過攪拌研磨的原材料混合物漿料，轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中。按混合物漿料中原材料總重量的0.5%稱量聚乙二醇20000，將其溶解在少量去離子水中配置成分散劑溶液。將分散劑溶液加入到循環(huán)攪拌桶中，開啟攪拌和循環(huán)裝置lh，使循環(huán)桶內(nèi)的漿料混合、分散均勻后將其轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥。將干燥設(shè)備中得到的前驅(qū)體干燥粉末按100Kg為一個批次在雙錐混合設(shè)備中進(jìn)行Ih混合，即制備得到批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
[0017]實(shí)施例5:
取5批次經(jīng)過攪拌研磨的原材料混合物漿料，轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中。按混合物漿料中原材料總重量的0.001%稱量聚乙二醇20000，將其溶解在少量去離子水中配置成分散劑溶液。將分散劑溶液加入到循環(huán)攪拌桶中，開啟攪拌和循環(huán)裝置5h，使循環(huán)桶內(nèi)的漿料混合、分散均勻后將其轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥。將干燥設(shè)備中得到的前驅(qū)體干燥粉末按100Kg為一個批次在雙錐混合設(shè)備中進(jìn)行Ih混合，即制備得到批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
[0018]以上所述的本發(fā)明實(shí)施方式，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。任何在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將經(jīng)過連續(xù)研磨后的鋰源、磷源和鐵源混合物研磨漿料轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中，添加分散劑后進(jìn)行循環(huán)攪拌，將循環(huán)攪拌桶中的漿料轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥處理，獲得干燥的磷酸鐵鋰前驅(qū)體； (2)將干燥后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體粉末在混合設(shè)備中進(jìn)行粉體混合，最終獲得批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，其特征在于，所述鋰源、磷源和鐵源混合物的連續(xù)研磨批次數(shù)不少于5次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇類；分散劑的添加質(zhì)量為原料總質(zhì)量的0.001%?0.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，其特征在于，所述研磨漿料循環(huán)攪拌時間為I?5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，其特征在于，干燥后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體粉末按重量不少于100Kg為一批次進(jìn)行混合，混合時間為I?2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了提高批次穩(wěn)定性的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法。該磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法包括以下步驟：（1）將經(jīng)過連續(xù)研磨后的鋰源、磷源和鐵源混合物研磨漿料轉(zhuǎn)移至循環(huán)攪拌桶中，添加分散劑后進(jìn)行循環(huán)攪拌，將循環(huán)攪拌桶中的漿料轉(zhuǎn)移至干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥處理，獲得干燥的磷酸鐵鋰前驅(qū)體；（2）將干燥后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體粉末在混合設(shè)備中進(jìn)行粉體混合，最終獲得批次穩(wěn)定性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。本發(fā)明工藝簡單，操作可行性強(qiáng)，能顯著提高磷酸鐵鋰前驅(qū)體批次穩(wěn)定性，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】H01M4-1397, H01M4-58
【公開號】CN104600297
【申請?zhí)枴緾N201510000779
【發(fā)明人】劉大軍
【申請人】合肥國軒高科動力能源股份公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月4日