一種制備穩(wěn)定水基流體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水基流體的制備領(lǐng)域，特別是涉及制備分散穩(wěn)定的水基納米顆粒流體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米顆粒材料表面的活性以及顆粒彼此之間的吸引作用，使得納米顆粒之間極易發(fā)生團(tuán)聚，通過表面活性劑對納米粒子進(jìn)行包覆，使其高度分散在載液(極性溶劑或非極性溶劑)中形成穩(wěn)定的分散體系是納米材料一個(gè)重要的應(yīng)用領(lǐng)域。因納米顆粒粒徑非常小，在載液中呈現(xiàn)出無規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)，這種熱運(yùn)動(dòng)足以抵消納米顆粒本身的重力沉降作用以及削弱納米顆粒之間的凝聚作用。根據(jù)載液的不同，可以將流體粗略分為水基型流體和油基型流體。油基型流體的載液是極性較弱的有機(jī)介質(zhì)，如甲苯、硅油等；水基型流體的載液是水。前者中的有機(jī)溶劑對環(huán)境污染大，而且成本高，不利于產(chǎn)業(yè)應(yīng)用，后者因載液是水，對環(huán)境友好，且成本低，易于產(chǎn)業(yè)應(yīng)用，制備方法通常有兩種:一種是借助于納米顆粒表面的電荷而產(chǎn)生排斥力來達(dá)到阻止納米顆粒團(tuán)聚的目的；另一種則是利用表面活性劑改性法來得到分散穩(wěn)定的水基流體，目前工業(yè)上普遍采用這種方法制備水基流體。上述方法制備的磁流體分散穩(wěn)定性較差，粒子的平均尺寸較大，飽和磁化率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中制備得到的磁流體分散穩(wěn)定性較差，粒子的平均尺寸較大以及飽和磁化率低的問題，提供一種制備穩(wěn)定水基流體的方法，工藝步驟簡單易操作，制備的水基流體穩(wěn)定性高。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種制備穩(wěn)定水基流體的方法，步驟如下:
(1)將烷基硅氧烷、表面活性劑、無機(jī)納米顆粒、去離子水混合后置于反應(yīng)容器中得到混合溶液，其中烷基硅氧烷的濃度為10-100g/L、表面活性劑的濃度為l-10g/L、無機(jī)納米顆粒的濃度為0.01-50g/L ；
(2)將步驟(I)得到的混合溶液置于超聲清洗器中超聲分散10-60分鐘；
(3)向超聲分散后的混合溶液中加入催化劑，在20-80°C、轉(zhuǎn)速為1500~2000r/min的條件下攪拌反應(yīng)0.5-1.5小時(shí)，然后再加入催化劑，在轉(zhuǎn)速為8000~12000r/min的條件下攪拌反應(yīng)2-5小時(shí)，即得分散穩(wěn)定的水基流體。
[0005]所述步驟(I)中的無機(jī)納米顆粒的粒徑為10-80nm。
[0006]所述步驟(I)中的無機(jī)納米顆粒為四氧化三鐵、三氧化二鐵或氧化鋅。
[0007]所述步驟(I)中的烷基硅氧烷為甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種。
[0008]所述步驟(I)中的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉中的一種或兩種。
[0009]所述步驟(3)中的催化劑為甲酸水溶液、乙酸水溶液或鹽酸水溶液。
[0010]所述甲酸水溶液、乙酸水溶液和鹽酸水溶液分別是將甲酸、乙酸和鹽酸分別與水照質(zhì)量比為1:180-200的比例混合而成。
[0011]所述步驟(3)中每次加入催化劑的體積為步驟(I)得到的混合溶液體積的
0.1%-5%0
[0012]本發(fā)明的有益效果:(I)本發(fā)明通過烷基硅氧烷在納米顆粒表面水解縮合形成包覆層，降低納米顆粒表面的活性，再通過表面活性劑對包覆后的納米顆粒進(jìn)行分散即得分散穩(wěn)定的納米顆粒水基流體，工藝步驟簡單易操作，成本低，可適用于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)制備的水基流體穩(wěn)定性尚，可長時(shí)間存放，體系內(nèi)顆粒不易發(fā)生團(tuán)聚；(3)制備的納米四氧化三鐵磁流體中包覆后的磁性納米顆粒，仍具有超順磁性，包覆前顆粒的飽和磁化強(qiáng)度為54.51emu/g，包覆后顆粒的飽和磁化強(qiáng)度為49.52 emu/g ； (4)本發(fā)明的工藝中，載液為水，無環(huán)境污染，綠色環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
一種用于制備穩(wěn)定水基流體的新方法，步驟如下:
(1)稱取0.1g的粒徑為20nm的四氧化三鐵顆粒；
(2)將一定量的甲基三甲氧基硅烷、十二烷基苯磺酸鈉、去離子水與納米四氧化三鐵混合在一起，置于反應(yīng)器皿中，其中甲基三甲氧基硅烷40g/L、十二烷基苯磺酸鈉4 g/L、去離子水80ml，將反應(yīng)器皿置于超聲清洗器中超聲分散30分鐘；
(3)將反應(yīng)器皿置于40°C下，高速攪拌I小時(shí)；
(4)中速攪拌3小時(shí)，攪拌期間內(nèi)分批加入稀釋過的乙酸(稀釋比1:200)，催化甲基三甲氧基硅烷水解，反應(yīng)結(jié)束后，即得分散穩(wěn)定的水基流體，且放置24小時(shí)無分層現(xiàn)象，磁飽和強(qiáng)度達(dá)42.13memu/g0
[0014]實(shí)施例2
一種用于制備穩(wěn)定水基流體的新方法，步驟如下:
(1)稱取0.1g的粒徑為40nm的三氧化二鐵顆粒；
(2)將一定量的甲基三乙氧基硅烷、十二烷基苯磺酸鈉、去離子水與納米三氧化二鐵混合在一起，置于反應(yīng)器皿中，其中甲基三乙氧基硅烷50g/L、十二烷基苯磺酸鈉6 g/L、去離子水90ml，將反應(yīng)器皿置于超聲清洗器中超聲分散40分鐘；
(3)將反應(yīng)器皿置于60°C下，高速攪拌I小時(shí)；
(4)中速攪拌4小時(shí)，攪拌期間內(nèi)分批加入稀釋過的甲酸(稀釋比1:200)，催化甲基三乙氧基硅烷水解，反應(yīng)結(jié)束后，即得分散穩(wěn)定的水基流體，且放置17小時(shí)無分層現(xiàn)象，磁飽和強(qiáng)度達(dá)41.47memu/g0
[0015]實(shí)施例3
一種用于制備穩(wěn)定水基流體的新方法，步驟如下:
(1)稱取0.1g的粒徑為60nm的氧化鋅顆粒；
(2)將一定量的乙基三甲氧基硅烷、十二烷基硫酸鈉、去離子水與納米氧化鋅混合在一起，置于反應(yīng)器皿中，其中乙基三甲氧基硅烷60g/L、十二烷基硫酸鈉8g/L、去離子水85ml，將反應(yīng)器皿置于超聲清洗器中超聲分散50分鐘；
(3)將反應(yīng)器皿置于70°C下，高速攪拌2小時(shí)；
(4)中速攪拌5小時(shí)，攪拌期間內(nèi)分批加入稀釋過的鹽酸(稀釋比1:200)，催化乙基三甲氧基硅烷水解，反應(yīng)結(jié)束后，即得分散穩(wěn)定的水基流體，且放置7小時(shí)無分層現(xiàn)象，磁飽和強(qiáng)度達(dá)40.61memu/g0
[0016]實(shí)施例4
本實(shí)施例的制備穩(wěn)定水基流體的方法，步驟如下:
(1)將10g甲基三甲氧基硅烷、Ig十二烷基苯磺酸鈉、0.01 g粒徑為1nm的四氧化三鐵納米顆粒和I L去離子水混合后置于反應(yīng)容器中得到混合溶液；
(2)將混合溶液置于超聲清洗器中超聲分散10分鐘；
(3 )向超聲分散后的混合溶液中加入催化劑甲酸水溶液lmL，其中甲酸水溶液V (甲酸):V (水)=1:180，在20°C、轉(zhuǎn)速為2000r/min的條件下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，然后再加入催化劑甲酸水溶液lmL，在轉(zhuǎn)速為12000r/min的條件下攪拌