本發(fā)明涉及有機(jī)光電子技術(shù)材料領(lǐng)域,具體是一種pedot柔性透明電極的新型制備方法。
背景技術(shù):
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,高分辨率、大尺寸平面顯示器,太陽能電池,節(jié)能紅外反射膜,電致變色窗等廣泛應(yīng)用,對透明導(dǎo)電薄膜的需求愈來愈大。透明導(dǎo)電薄膜不但要求好的導(dǎo)電性,還要有優(yōu)良的可見光透性。
在研究中,人們發(fā)現(xiàn)導(dǎo)電聚合物既具有金屬和半導(dǎo)體材料的光電學(xué)特性,又具有聚合物良好的力學(xué)性能和可加工性。上世紀(jì)80年代后期拜耳公司開發(fā)出新型聚噻吩衍生物聚(3,4-亞乙基二氧噻吩)(pedot)。pedot具有高導(dǎo)電性、薄膜高透光性、較好化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)良的性能,可以廣泛應(yīng)用于抗靜電涂料,超級電容器,傳感器等領(lǐng)域。
目前,國際上合成pedot薄膜的技術(shù)還不夠成熟,以現(xiàn)有的合成方法獲得的pedot薄膜存在著導(dǎo)電率不夠高,與基材附著力低,單體利用率低,成本高昂等缺陷。
因此,研究新的pedot合成路線以解決以上問題具有極強(qiáng)的現(xiàn)實意義和商業(yè)價值。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中,制備pedot透明電極制備成本高、復(fù)雜性大,所用時間長等問題。
為實現(xiàn)本發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案是這樣的,一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)基片的預(yù)處理
1.1)將基片進(jìn)行清洗和除殘?zhí)幚砗螅褂酶呒兊獨獯蹈桑?/p>
1.2)將干燥的基片置于紫外臭氧處理儀中,15~60min后取出;
2)過渡金屬氧化物溶液的制備
將過渡金屬氧化物與酸溶液混合,攪拌后靜置,得到均勻的過渡金屬氧化物溶液;
所述過渡金屬氧化物包括cu0、v2o5、co3o4、moo3或mno2;
所述酸溶液包括礦物酸和有機(jī)酸中的一種或幾種;
所述過渡金屬氧化物與酸溶液或堿溶液的物質(zhì)的量和體積比(mmol︰ul)范圍為(0.4~0.8)︰(2000~4000);
3)edot單體溶液的制備
將edot單體與有機(jī)溶劑a進(jìn)行混合,得到edot單體溶液;
所述edot單體與有機(jī)溶劑的體積比為(600~900)︰(400~100);
4)溶液的成膜
4.1)將步驟2)和步驟3)中得到的過渡金屬氧化物溶液和edot單體溶液,通過濕法打印工藝先后沉積到步驟1)中得到的基片上,得到均勻覆蓋樣品溶液的基片;
4.2)將步驟4.1)中得到的基片浸入到有機(jī)溶劑b中,得到去除雜質(zhì)后的基片;
5)透明電極熱處理
將步驟4.2)中得到的制作好的基片進(jìn)行恒溫加熱處理后,自然冷卻至室溫,得到透明電極;
所述恒溫加熱過程中,溫度為100~180℃,時間為5~120min;
6)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入極性溶劑c中,2~10min后取出,得到柔性透明電極。
進(jìn)一步,所述步驟2)中的礦物酸包括h2so4、hcl或hno3,所述有機(jī)酸包括ch4o3s、hoocch2cooh、hooccooh、ch3cocooh或ch3ch2ch2cooh。
進(jìn)一步,所述步驟3)中的有機(jī)溶劑a為與edot單體互溶的有機(jī)溶劑;所述有機(jī)溶劑a包括乙腈、甲醇、乙醇或異丙醇;
所述步驟4.2)中的有機(jī)溶劑b包括甲醇、乙醇或異丙醇;
所述步驟6)中的極性溶劑c為強(qiáng)酸或者強(qiáng)氧化劑;所述有機(jī)溶劑c包括濃硫酸、濃鹽酸或過氧化氫。
進(jìn)一步,所述步驟4.1)中的濕法打印工藝為勻膠旋涂法;所述步驟4.1)中勻膠機(jī)旋轉(zhuǎn)速度為1000~8000rpm,旋轉(zhuǎn)時間為1~3min;
所述濕法打印工藝除勻膠旋涂法外,還包括夾縫式擠壓型涂布、噴墨打印或卷對卷印刷工藝和刮刀制備工藝;
所述夾縫式擠壓型涂布、噴墨打印或卷對卷印刷工藝,在室溫~200℃的低溫條件下直接制取,無需進(jìn)行透明電極熱處理步驟。
進(jìn)一步,柔性透明電極的材料除剛性的玻璃基片外,還包括柔性的塑料透明基片;
所述塑料透明基片包括聚對苯二甲酸乙二醇酯基片、聚萘二甲酸乙二醇酯基片或聚酰亞胺基片。
值得說明的是,本發(fā)明公開的方法可以在短時間內(nèi)直接大批量地制備出具有高透光率低電阻的柔性的透明電極,而無需進(jìn)行昂貴的真空或者高溫制備方法,大大降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的技術(shù)效果是毋庸置疑的,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
本發(fā)明優(yōu)點在于設(shè)計了一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,可通過油墨打印制備工藝,如勻膠旋涂法(spincoating)、夾縫式擠壓型涂布(slotdiecoating)、噴墨打印(inkjetprinting)或卷對卷印刷工藝(roll-to-rollprinting)等,在室溫或低于200攝氏度的低溫,在不同基片上直接制備具有優(yōu)良光電性能和機(jī)械柔性的透明電極薄膜,生產(chǎn)步驟簡單且極大降低了生產(chǎn)成本并減少了能量損耗,為大規(guī)模制備柔性透明電極及可穿戴式光電器件提供了可靠方法。
更重要的是,利用本發(fā)明制備出的透明電極具有良好的初始光學(xué)與電學(xué)特性,也有著巨大的提升空間。
附圖說明
圖1為一種pedot透明電極結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為實施例1~7中制備的透明電極在350~800nm波長范圍的透光率曲線;
圖3為實施案例3中制備的透明電極展示圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但不應(yīng)該理解為本發(fā)明上述主題范圍僅限于下述實施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想的情況下,根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段,做出各種替換和變更,均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
實施例1:
實例中的v2o5購自西亞試劑公司,edot單體購自西亞試劑公司。
如圖1所示,一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的甲磺酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與乙腈以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1800rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入1mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
實施例2:
一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的甲磺酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與甲醇以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1800rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入1mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
實施例3:
如圖3所示,一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的甲磺酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與異丙醇以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1800rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入1mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
實施例4:
一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的硫酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與乙腈以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1800rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入1mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
實施例5:
一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的甲磺酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與乙腈以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1800rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入2mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
實施例6:
一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的甲磺酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與乙腈以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1800rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入3mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
實施例7:
一種pedot柔性透明電極的新型制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)玻璃基片的清洗
1.1)將分割后大小為15mm×15mm的正方形玻璃基片進(jìn)行編號,將編號后的玻璃基片置于聚四氟乙烯清洗支架上,將支架置于燒杯中,向燒杯中加入120ml去離子水和5%~10%的洗潔精,所述去離子水沒過玻璃基片;
1.2)用錫箔紙將燒杯封住后,將燒杯置于裝有水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,所述超聲時間為10min,所述超聲頻率為40khz,所述超聲功率為80w;
1.3)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水和洗潔精的混合液體,將新的120ml去離子水置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗;所述步驟1.3)重復(fù)3次;
1.4)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出去離子水,將120ml丙酮置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙后置于超聲波清洗器中進(jìn)行清洗,超聲時間為10min;
1.5)將燒杯取出后,打開錫箔紙,倒出丙酮,將150ml異丙醇置于燒杯中,將燒杯覆蓋錫箔紙,存放清洗好的玻璃基片;
2)玻璃基片的除殘?zhí)幚?/p>
2.1)將所述步驟1.5)中存放在異丙酮中的玻璃基片取出后,用高純氮氣吹干;
2.2)將干燥后的玻璃基片置于培養(yǎng)皿中,將培養(yǎng)皿置于紫外臭氧處理儀中,處理15min后取出;
3)v2o5溶液的制備
3.1)使用電子天平稱取一定量的v2o5放入試劑瓶中。
3.2)用移液器移取得相應(yīng)量的甲磺酸放入試劑瓶中配制出含有0.03mol/l的v2o5溶液。
3.3)在配置好的v2o5溶液試劑瓶中放入磁力攪拌子,并將試劑瓶放在磁力攪拌器上,設(shè)定轉(zhuǎn)速為500~1000rpm,定時10-120min進(jìn)行攪拌。
4)edot單體溶液的制備
將edot單體溶液與乙腈以9:1的比例進(jìn)行混合
5)溶液的甩膜
將步驟2.2)中得到的臭氧處理過的玻璃基片,置于勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)中心處,玻璃基片上均勻覆蓋70~100μlv2o5溶液,開啟勻膠機(jī)進(jìn)行甩膜;在二級旋轉(zhuǎn)過程中滴加edot單體溶液,勻膠機(jī)的一級轉(zhuǎn)速設(shè)置為1500rpm,時間為20s,二級轉(zhuǎn)速設(shè)置為2000rpm,時間為20s。
6)透明電極熱處理
將步驟4)中制作好的玻璃基片,置于恒溫加熱板上烘烤10min,所述恒溫加熱板的溫度范圍為120℃;玻璃基片烘烤結(jié)束后,自然冷卻至室溫,得到透明電極。
7)二次摻雜
將干燥的透明電極浸入1mol/lh2so4溶液中,時間為5~10min。
如表1所示,即為實施例1~7中制備的透明電極的數(shù)據(jù);如圖2所示,即為實施例1~7中制備的透明電極在350~800nm波長范圍的透光率曲線。
從數(shù)據(jù)和曲線可知,利用本發(fā)明制備出的透明電極具有良好的初始光學(xué)與電學(xué)特性。
表1