本發(fā)明涉及Si晶片鍵合方法,尤其是涉及利用非晶鍺薄膜實現低溫Si-Si鍵合的方法。
背景技術:
Si-Si直接鍵合作為微電子領域的一項基本工藝越來越被關注。Si-Si直接鍵合是將兩片鏡片拋光的Si片經過表面清洗、活化處理、室溫貼合及高溫熱處理等手段而實現晶片一體化的技術([1]Howlader M M R,Wang J G,Kim M J.Influence of nitrogen microwave radicals on sequential plasma activated bonding[J].Materials Letters,2010,64(3):445-448;[2]Toyoda E,Sakai A,Isogai H,et al.Mechanical Properties and Chemical Reactions at the Directly Bonded Si–Si Interface[J].Japanese Journal of Applied Physics,2009,48(1R):011202.),雖然鍵合技術起步較晚,但發(fā)展極為迅速,其原理、方法和實驗設備比較簡單,而且不受鍵合材料的結構、晶向、點陣參數的影響。相對于CVD和MBE等這些常用的外延生長方法,鍵合技術有其獨特的優(yōu)越性并已經廣泛應用于SOI,MEMS和一些壓電、聲光,光電器件的制備,在未來有著非常廣闊的應用前景([3]Bruel M,Aspar B,Auberton-Herve A J.Smart-Cut:a new silicon on insulator material technology based on hydrogen implantation and wafer bonding[J].Japanese journal of applied physics,1997,36(3S):1636;[4]Lasky J B.Wafer bonding for silicon‐on‐insulator technologies[J].Applied Physics Letters,1986,48(1):78-80.)。
Si-Si直接親水鍵合雖然可以在室溫下通過范德瓦耳斯力進行貼合,然而要實現高強度的鍵合則需要800-1000℃的后期退火來實現([5]Toyoda E,Sakai A,Isogai H,et al.Mechanical Properties and Chemical Reactions at the Directly Bonded Si–Si Interface[J].Japanese Journal of Applied Physics,2009,48(1R):011202),而這么高的退火溫度顯然無法滿足大規(guī)模電路制備的需求,因此如何實現低溫Si-Si鍵合(≤400℃)逐漸受到人們的關注。有文獻報道利用a-Si中間層能實現低溫疏水的Si-Si鍵合,然而由于a-Si不具有親水性,因此只能通過疏水鍵合來實現([6]Tong Q Y,Gan Q,Hudson G,et al.Low-temperature hydrophobic silicon wafer bonding[J].Applied physics letters,2003,83(23):4767-4769)。眾所周知,由于氫鍵的結合力比氫氧鍵的結合力低,因此疏水鍵合相對于親水鍵合來說是比較難以實現的。另一方面,由于a-Si的結晶溫度較高,在低溫下鍵合并不能使其晶化,而非晶界面的存在將嚴重的影響光電子器件的性能,因此要實現低溫高質量Si-Si鍵合則需要一種既能增強Si表面親水性又能實現低溫晶化的中間層材料。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于針對高溫Si-Si直接鍵合無法滿足大規(guī)模集成電路需求和利用a-Si中間層低溫鍵合界面無法晶化問題,提供利用非晶鍺薄膜實現低溫Si-Si鍵合的方法。
本發(fā)明包括以下步驟:
1)平整a-Ge薄膜的獲得,具體方法如下:
(1)選擇晶向為(100)的Si基底材料,清洗,去除基底表面的有機物;
(2)將清洗后的Si片,先用H2SO4和H2O2的混合溶液煮沸,再用HF和H2O2的混合溶液浸泡;
(3)經步驟2)處理后的Si片,先用NH4OH、H2O2和H2O的混合溶液煮沸,再用HF和H2O2的混合溶液浸泡;
(4)經步驟3)處理后的Si片,先用HCL、H2O2和H2O的混合溶液煮沸,再用HF和H2O2的混合溶液浸泡;
(5)經步驟4)處理后的Si片甩干后放入直流磁控濺射系統(tǒng),待濺射室本底真空度小于1×10-4Pa,向濺射室內充入Ar氣體,使其壓強為0.3Pa;
(6)通過調節(jié)直流濺射電流和樣品托轉速濺射a-Ge薄膜;
在步驟1)第(1)部分中,所述清洗可采用丙酮和乙醇分別依次超聲清洗10min。
在步驟1)第(2)部分中,所述H2SO4和H2O2的混合溶液中,H2SO4與H2O2的體積比可為4︰1,所述煮沸的時間可為10min;所述HF和H2O2的混合溶液中,HF與H2O2的體積比可為1︰20,所述浸泡的時間可為2min。
在步驟1)第(3)部分中,所述H4OH、H2O2和H2O的混合溶液中,NH4OH、H2O2和H2O的體積比可為1︰1︰4,所述煮沸的時間可為10min;所述HF和H2O2的混合溶液中,HF與H2O2的體積比可為1︰20,所述浸泡的時間可為2min。
在步驟1)第(4)部分中,所述HCL、H2O2和H2O的混合溶液中,HCL、H2O2和H2O的體積比可為1︰1︰4,所述煮沸的時間可為10min;所述HF和H2O2的混合溶液中,HF與H2O2的體積比可為1︰20,所述浸泡的時間可為2min。
在步驟1)第(5)部分中,所述甩干可采用旋涂機甩干;所述Ar氣體可采用純度為5N的Ar氣體。
2)利用親水a-Ge層實現高強度Si-Si鍵合,具體方法如下:
(1)將生長完a-Ge層的Si片浸泡在水中,實現Si片表面羥基的吸附;
(2)將步驟(1)浸泡的Si片甩干后直接貼合;
(3)將步驟(2)獲得的貼合Si片退火,即實現低溫Si-Si鍵合。
在步驟2)第(1)部分中,所述浸泡在水中,可浸泡在去離子水中5min。
在步驟2)第(2)部分中,所述甩干可采用旋涂機甩干。
在步驟2)第(3)部分中,所述退火可將步驟(2)獲得的貼合Si片放入退火爐中進行兩步低溫退火,第一步低溫退火的條件是350℃退火10h;第二步低溫退火的條件是400℃退火10h。
實驗表明,在對鍵合中間層的過程中直流磁控濺射的a-Ge層具有非常好的親水性,同時a-Ge結晶溫度較低(400℃),因此采用a-Ge層作為中間層來實現低溫高強度Si-Si鍵合。即將Si晶片清洗后生長一層a-Ge中間層,增強Si表面的親水性,并在低溫下實現a-Ge中間層的晶化。
本發(fā)明創(chuàng)造性地提出利用a-Ge層實現高強度Si-Si鍵合方法,不僅可以避免高溫鍵合與傳統(tǒng)大規(guī)模集成電路不兼容的問題,而且能在低溫下實現鍵合界面的晶化。本發(fā)明利用磁控濺射技術來制備a-Ge薄膜來實現高強度Si-Si鍵合,這是一種簡易且低成本的材料制備新方法。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例所得樣品AFM檢測結果圖;
圖2為本發(fā)明實施例所得樣品SEM檢測結果圖;
圖3為本發(fā)明實施例所得樣品拉力檢測結果圖;
圖4為本發(fā)明實施例所得樣品拉曼檢測結果圖。
具體實施方式
以下實施例將結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
所用設備為TRP-450復合薄膜濺射沉積系統(tǒng),生長室內安置兩個直流靶位和一個射頻靶位。所用的靶材為5N(99.999%以上)的高純Ge圓形靶材。所用的Si襯底材料晶向為(100)的N型單晶Si片,單面拋光,電阻率為1~5Ω·m。
1.Si基底材料的處理,具體方法如下:
1)選擇晶向為(100)的Si基底材料,用丙酮和乙醇分別依次超聲清洗10min,去除基底表面的有機物。
2)將有機超聲清洗后的Si片,先用H2SO4︰H2O2=4︰1的混合溶液煮沸10min,再用HF︰H2O2=1︰20的混合溶液浸泡2min;
3)經上述2)步驟處理后的Si片,先用NH4OH︰H2O2︰H2O=1︰1︰4的混合溶液煮沸10min,再用HF︰H2O2=1︰20的混合溶液浸泡2min;
4)經上述3)步驟處理后的Si片,先用HCL︰H2O2︰H2O=1︰1︰4的混合溶液中煮沸10min,再用HF︰H2O2=1︰20的混合溶液浸泡2min;
2.利用親水a-Ge層實現高強度Si-Si鍵合,具體方法如下:
1)將通過標準清洗的Si片用旋涂機甩干后放入復合薄膜濺射沉積系統(tǒng),待濺射室本底真空度小于1×10-4Pa,向濺射室內充入純度為5N的Ar氣體,使其壓強保持在0.3Pa,并開啟直流濺射電源;
2)在室溫下,調節(jié)直流電源電流為0.05A,電壓為388V,樣品托轉速為10rpm/min,在Si襯底上濺射厚度為50nm的a-Ge層,沉積速率為3.95nm/min;
3)將生長完a-Ge層的Si片取出后迅速浸泡在去離子水中,浸泡時間為5min,實現Si片表面羥基的吸附;
4)將浸泡后的Si片通過旋涂機甩干后在室溫下直接貼合并用手指給貼合樣品施加一定的壓力,使貼合樣品貼合強度較高;
5)將貼合后的Si片放入退火爐中進行兩步低溫退火,即350℃退火10h和400℃退火10h;
6)對步驟2)生長完a-Ge薄膜的樣品進行原子力顯微鏡測試,如圖1所示,可以看出濺射完的a-Ge表面平整,粗糙度RMS僅為0.289nm,滿足后續(xù)鍵合要求(RMS<0.5nm)。對步驟5)鍵合好的樣品進行SEM測試,如圖2所示,可以看出鍵合界面結構清晰平整。對步驟5)鍵合好的樣品進行拉力測試,拉力曲線如圖3所示,可以看出鍵合強度已經達到了15.95Mpa,從插圖中可以看出鍵合樣品從體Si斷裂,說明鍵合強度已經達到了體Si斷裂強度。對步驟2)得到了a-Ge薄膜和步驟5)鍵合好的樣品拉開后進行拉曼測試,如圖4所示,可以看出經過后期低溫退火后鍵合界面已經結晶。
經過上述步驟,最終得到高強度的Si-Si鍵合結構。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實例。