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一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法與流程

文檔序號:11926304閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其步驟如下:

(1)將可溶性無機鐵源和糠醇FA溶于去離子水,充分攪拌均勻,標記為溶液A;將可溶性無機磷源溶于去離子水,充分攪拌均勻,標記為溶液B;

(2)在溶液B處于攪拌狀態(tài)下,將溶液A緩慢加入,并攪拌老化;反應結(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物依次進行抽濾、去離子水洗滌、干燥處理即得FePO4·xH2O/PFA非晶粉末前驅(qū)體;

(3)將步驟(2)得到的非晶粉末前驅(qū)體均勻分散至鋰鹽的醇溶液中進行鋰化處理;待反應結(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物依次進行抽濾、乙醇洗滌、干燥處理即得Li-Fe(III)PO4/PFA鋰化中間體;

(4)將步驟(3)得到的鋰化中間體在保護氣氛下高溫煅燒即得LiFePO4/C納米復合材料;

其中,可溶性無機鐵源、可溶性無機磷源以及糠醇FA三組分之間的摩爾比為Fe:P:FA=1:0.25~3.0:0.05~10.0,非晶粉末前驅(qū)體FePO4·xH2O/PFA中FePO4·xH2O組分與鋰鹽中鋰原子的摩爾比為0.05~1.0:1。

2.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(1)中,可溶性無機鐵源為氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、硫酸鐵銨、檸檬酸鐵中的一種或多種;可溶性無機磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二氨、磷酸銨、磷酸二氫鋰中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(1)中,可溶性無機鐵源水溶液中鐵源的摩爾濃度為0.02~2.0mol L-1,可溶性無機磷源水溶液中磷源的摩爾濃度為0.01~1.5mol L-1。

4.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(2)中,加入溶液A時溶液B的溫度為5~100℃,攪拌速率為60~3000rpm,老化反應溫度為5~100℃,老化反應時間為0.05~24h,干燥處理溫度為-80~120℃,干燥處理時間為0.1~72h。

5.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(3)中,鋰鹽為醋酸鋰、草酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰、氧化鋰、氫氧化鋰中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(3)中,醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙三醇、四甘醇、聚乙二醇中的一種或多種。

7.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述鋰鹽的醇溶液中,鋰鹽的摩爾濃度為0.05~5.0mol L-1,鋰化反應可以在攪拌下進行,攪拌速率為0~2500rpm。

8.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(3)中,鋰化反應溫度為0~75℃,鋰化反應時間為0.02~24h,干燥處理溫度為-80~120℃,干燥處理時間為0.02~48h。

9.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(4)中,煅燒溫度為400~850℃,煅燒時間為0.5~24h,煅燒升溫速率為0.2~30℃min-1。

10.如權利要求1所述的一種LiFePO4/C納米復合材料的原位聚合限制輔助制備方法,其特征在于:步驟(4)中,所述保護氣氛為氮氣、氬氣、氮-氫混合氣、氬-氫混合氣中的一種或多種。

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