本發(fā)明涉及透射電子顯微鏡配件，屬于納米材料測量領域,具體涉及一種在樣品觀測過程中原位測定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿。

背景技術(shù)：

透射電子顯微鏡是納米尺度研究材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)的重要手段，通過材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)的研究，可以找出材料的制備方法、材料性能與材料組成、結(jié)構(gòu)的關(guān)系，進而對材料的形成機理及材料性能給出合理的解釋。樣品桿是將待測樣品放入電鏡的不可或缺的附件，樣品桿有不同的功能設計，開發(fā)不同功能的原位樣品桿已經(jīng)成為原位透射電子顯微技術(shù)的一個重要課題。

透射電子顯微鏡是利用透過樣品的電子束成像，在電子透過樣品的過程中，電子與樣品的相互作用將導致樣品溫度的升高，且電子束斑大小和束流強度是影響樣品溫度變化的重要因素。對于熱導率較差的絕緣材料如玻璃、陶瓷、有機高分子材料等，樣品溫度升高到一定程度必然會引起材料物相和結(jié)構(gòu)的變化。在樣品觀測過程中原位測定樣品溫度的變化，不但有助于準確觀察材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)，根據(jù)不同材料抵抗電子輻照能力的強弱設置合理的電鏡參數(shù)，避免材料的電子輻照損傷，還有助于材料物相及結(jié)構(gòu)變化機理的研究。但是，現(xiàn)有的透射電子顯微鏡還不能實時檢測材料的溫度，因此不能準確觀察不同材料微觀形貌和顯微結(jié)構(gòu)，也不能根據(jù)不同材料抵抗電子輻照能力的強弱設置合理的電鏡參數(shù)，避免材料的電子輻射損傷，更無法實時研究納米材料的物相和結(jié)構(gòu)隨溫度的變化情況。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種原位測定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿，該樣品桿能方便透射電子顯微鏡實時檢測樣品材料的溫度。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種原位測定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿，包括依次連接的樣品桿頭、桿身、手握柄，所述樣品桿頭包括上層蓋板和置于上層蓋板下的載物臺；

所述上層蓋板上設有第一透射孔；

所述載物臺上設有第一凹槽和第二凹槽，第一凹槽和第二凹槽通過絕緣、耐高溫且導熱性好的碳化硅薄片隔開；

第一凹槽的底部設有與第一透射孔相對應的第二透射孔；第一凹槽內(nèi)設有放置樣品的樣品架；在第一凹槽的底面、與碳化硅薄片接觸的第一凹槽的兩側(cè)均涂有絕緣層；

第二凹槽內(nèi)從下往上依次設有熱電偶、硬質(zhì)耐高溫的絕緣蓋板，熱電偶的測溫端與碳化硅薄片接觸，熱電偶通過導線與測溫儀表連接；第二凹槽的底面和內(nèi)壁均涂有絕緣層。

按上述方案，所述樣品架包括呈腰形孔狀的底板，所述底板上設有放置樣品的第三凹槽，第三凹槽的橫截面呈圓形；第三透射孔設置在第三凹槽內(nèi)，且第三透射孔與第一透射孔相對應；底板的切面與碳化硅薄片接觸，底板的弧形頂與第一凹槽的金屬內(nèi)壁相切。底板的弧形頂與第一凹槽的金屬內(nèi)壁相切，以防止透射電子穿過樣品時電荷在樣品表面聚集，底板的切面緊貼碳化硅薄片，用于將樣品溫度傳給碳化硅薄片，熱電偶將檢測到的溫度通過導線傳給透射電子顯微鏡外部的測溫儀表。

按上述方案，在熱電偶的兩個接頭處設有絕緣隔板，所述絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽上設有螺絲孔，螺絲穿過絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽上的螺絲孔，將絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽固定在一起，使測溫的熱電偶固定密封在第二凹槽內(nèi)。通過螺絲將絕緣蓋板、絕緣隔板、第二凹槽固定在一起安裝拆卸方便。將絕緣隔板設置在熱電偶的兩個接頭處，將兩個接頭隔開，確保了使用安全。兩個接頭分別與熱電偶的兩極連接，易于更換，可以根據(jù)測試材料的不同，選用不同類型的熱電偶，實現(xiàn)不同溫度段的檢測。

按上述方案，所述上層蓋板和載物臺上設有螺絲孔，螺絲穿過上層蓋板和載物臺上的螺絲孔，將上層蓋板和載物臺固定在一起。通過螺絲將上層蓋板和載物臺固定在一起，安裝拆卸非常方便，以方便樣品的更換。

按上述方案，所述桿身由同軸設置的前端細桿和后端粗桿組成；樣品桿頭、前端細桿、后端粗桿、手握柄依次連接，且樣品桿頭、前端細桿、后端粗桿、手握柄的中軸線在同一條直線上，以確保樣品桿能夠順利地插入電鏡并定位正確。

按上述方案，樣品桿頭與前端細桿之間、前端細桿與后端粗桿之間均設有密封圈，確保樣品桿插入電鏡后電鏡的真空度不會變差；從樣品桿頭穿出的導線依次從前端細桿、后端粗桿、手握柄穿出后，再與測溫儀表連接。

按上述方案，第一凹槽內(nèi)設有第一密封圈和第二密封圈，第一個密封圈置于樣品上，第二密封圈置于樣品架下；兩個密封圈將樣品、樣品架與上層蓋板和載物臺隔絕開來，保證了溫度測試的準確性。

按上述方案，所述樣品為載有待測物質(zhì)的銅網(wǎng)、其他載網(wǎng)或透射樣品減薄樣。所述的導線有兩根，平行且互相絕緣。兩根導線的一端與手握柄的導線接頭連接，再與透射電子顯微鏡外部的測溫儀表連接；兩根導線的另一端分別與熱電偶的兩個接頭連接。

按上述方案，桿身的前端細桿與樣品桿頭的載物臺固定連接，手握柄側(cè)面和桿身的后端粗桿均設有導向梢。

工作原理是：待觀測樣品置于樣品架的呈圓形的第三凹槽內(nèi)，電子束透過樣品成像。樣品架的圓弧弧頂與第三凹槽的金屬內(nèi)壁相切，以防止透射電子穿過樣品時電荷在樣品表面聚集。樣品架平直的一邊則緊貼碳化硅薄片，用于將樣品溫度傳給碳化硅薄片，熱電偶將偵測到的溫度通過導線傳給透射電子顯微鏡外部的測溫儀表，從而得到實時準確的樣品溫度數(shù)據(jù)，也可根據(jù)材料抗電子輻射能力設置合理的電鏡參數(shù)，避免樣品的電子輻射損傷。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明能實時檢測材料的溫度，可以在觀測樣品微觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)的同時，隨著電鏡放大倍數(shù)和/或電子束斑大小的改變，原位測定電子束透過樣品時樣品溫度的變化情況；結(jié)合樣品微觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)的變化，為在納米尺度上研究電子束照射引起材料物相、結(jié)構(gòu)變化規(guī)律和輻照損傷機理提供數(shù)據(jù)支撐。熱電偶可以根據(jù)測試材料的不同，選用不同的類型，實現(xiàn)不同溫度段的檢測，因此，本發(fā)明具有廣泛的適用性，可用于多種材料的透射電鏡研究。通過設置凹槽，便于固定樣品和熱電偶，使產(chǎn)品更穩(wěn)定，既方便了檢測，也提高了測量精度。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，附圖中：

圖1是本發(fā)明原位測定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿水平放置時的側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明原位測定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿水平放置時的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是樣品桿頭的側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是樣品桿頭的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是樣品桿頭的分解結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，1-樣品桿頭；2-前端細桿；3-后端粗桿；4-手握柄；5-密封圈；6-導線；7-導向梢；8-導線接頭；9-上層蓋板；10-載物臺；11.1-第一透射孔；11.2-第二透射孔；11.3-第三透射孔；12-第一凹槽；13-第二凹槽；14-第三凹槽；15-絕緣隔板；16-熱電偶；17-碳化硅薄片；18-絕緣蓋板；19-樣品架；20-樣品；21-螺絲孔。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

參見圖1-圖5，一種原位測定樣品溫度的透射電子顯微鏡樣品桿，包括依次連接的樣品桿頭1、前端細桿2、后端粗桿3、手握柄4，且樣品桿頭1、前端細桿2、后端粗桿3、手握柄4的中軸線在同一條直線上；樣品桿頭1包括上層蓋板9和置于上層蓋板9下的載物臺10；上層蓋板9和載物臺10上設有螺絲孔21，螺絲穿過上層蓋板9和載物臺10上的螺絲孔21，將上層蓋板9和載物臺10固定在一起。

上層蓋板9上設有第一透射孔11.1；載物臺10上設有第一凹槽12和第二凹槽13，第一凹槽12和第二凹槽13通過絕緣、耐高溫且導熱性好的碳化硅薄片17隔開；第一凹槽12的底部設有與第一透射孔11.1相對應的第二透射孔11.2。第一凹槽12內(nèi)從下往上依次設有密封圈5、放置樣品20的樣品架19、密封圈5；在第一凹槽12的底面、與碳化硅薄片17接觸的第一凹槽12的兩側(cè)均涂有絕緣層。第二凹槽13內(nèi)從下往上依次設有熱電偶16、硬質(zhì)耐高溫的絕緣蓋板18，熱電偶16的測溫端與碳化硅薄片17接觸；第二凹槽13的底面和內(nèi)壁均涂有絕緣層。樣品架19包括呈腰形孔狀的底板，底板上設有放置樣品20的第三凹槽14，第三凹槽14的橫截面呈圓形；第三凹槽14上設有第三透射孔11.3，該第三透射孔11.3與第一透射孔11.1相對應；底板的切面與碳化硅薄片17接觸，底板的弧形頂與第一凹槽12的金屬內(nèi)壁相切。底板的弧形頂與第一凹槽12的金屬內(nèi)壁相切以防止透射電子穿過樣品20時電荷在樣品20表面聚集，底板的切面緊貼碳化硅薄片17，用于將樣品20的溫度傳給碳化硅薄片17，熱電偶16將檢測到的溫度通過導線6傳給透射電子顯微鏡外部的測溫儀表。

熱電偶16的兩個接頭處設有絕緣隔板15，絕緣蓋板18、絕緣隔板15、第二凹槽13上設有螺絲孔21，螺絲穿過絕緣蓋板18、絕緣隔板15、第二凹槽13上的螺絲孔21，將絕緣蓋板18、絕緣隔板15、第二凹槽13固定在一起，使測溫的熱電偶16固定密封在第二凹槽13內(nèi)。兩個接頭分別與熱電偶16的兩極連接，易于熱電偶的更換，可以根據(jù)測試材料的不同，選用不同類型的熱電偶，實現(xiàn)不同溫度段的檢測。

本實施例中，樣品桿頭1與前端細桿2之間、前端細桿2與后端粗桿3之間均設有密封圈5；從樣品桿頭1穿出的導線6依次從前端細桿2、后端粗桿3、手握柄4穿出后，再與測溫儀表連接。所述導線6有兩根，平行且互相絕緣，兩根導線6的一端與手握柄4的導線接頭8連接后，再與透射電子顯微鏡外部的測溫儀表連接；兩根導6線的另一端分別與熱電偶16的兩個接頭連接。前端細桿2與載物臺10固定連接，手握柄4側(cè)面和后端粗桿3均設有導向梢7。第一凹槽12與第二凹槽13并列設置，且第一凹槽12與第二凹槽13的中軸線位于同一條直線上。

樣品20為載有待測物質(zhì)的銅網(wǎng)、其他載網(wǎng)或透射樣品減薄樣。通過螺絲連接上層蓋板和載物臺，方便樣品20的拆卸與安設。載物臺10采用金屬材料制成。

前端細桿2的長度比后端粗桿3的長度短，以便于整個桿身的穩(wěn)定。

本發(fā)明可以在樣品觀測過程中原位測定樣品溫度，最終實現(xiàn)在納米尺度上理解電子束照射引起材料物相、結(jié)構(gòu)變化規(guī)律和輻照損傷機理。

應當理解的是，對本領域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。