五氧化二釩光電探測(cè)器及其制備方法與流程

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本發(fā)明涉及一種光電探測(cè)器及制備方法，尤其是一種五氧化二釩光電探測(cè)器及其制備方法。

背景技術(shù)：

五氧化二釩的帶隙為2.3eV，其激發(fā)波長(zhǎng)位于可見(jiàn)光區(qū)域，當(dāng)可見(jiàn)光照射到五氧化二釩上時(shí)，激發(fā)價(jià)帶上的電子躍遷到導(dǎo)帶，從而導(dǎo)致電阻發(fā)生變化，通過(guò)檢測(cè)電流值的變化可實(shí)現(xiàn)光電探測(cè)。近年來(lái)，人們?yōu)榱藢?shí)現(xiàn)五氧化二釩的光電探測(cè)，作了一些有益的嘗試和努力，如題為“Centimeter-Long V₂O₅Nanowires:From Synthesis to Field-Emission,Electrochemical,Electrical Transport,and Photoconductive Properties”，Adv.Mater.,Vol.22,Page 2547-2552,2010，(“厘米長(zhǎng)五氧化二釩納米線：從合成到場(chǎng)發(fā)射，電化學(xué)，電輸運(yùn)和光電導(dǎo)性能”，《先進(jìn)材料》2010年第22卷第2547～2552頁(yè))的文章。該文中記載的產(chǎn)物為由水熱法合成的80～120nm寬、厘米長(zhǎng)的單根五氧化二釩納米線，產(chǎn)物作為光敏元件進(jìn)行光電性能測(cè)試時(shí)，被置于SiO₂/Si襯底上，使用波長(zhǎng)450nm的激光或可見(jiàn)光照射。這種產(chǎn)物雖具有良好的光電性能，卻與其制備方法都存在著不足之處，首先，由單根五氧化二釩納米線構(gòu)成的產(chǎn)物受光照的有效面積太小，致使其在1V電壓下的暗電流極小，僅為12.5nA(納安)，對(duì)其光照后的光電流也僅為15.2nA，光電流和暗電流間的差值僅為2.7nA。產(chǎn)物在100V電壓下的暗電流也<30nA，極不利于探測(cè)光電流的變化，這些都極大地增加了測(cè)試的難度，使其極難實(shí)際應(yīng)用；其次，制備方法不能獲得光電流和暗電流間差值較大的產(chǎn)物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種光電流和暗電流的差值變化較大的五氧化二釩光電探測(cè)器。

本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題為提供一種上述五氧化二釩光電探測(cè)器的制備方法。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案為：五氧化二釩光電探測(cè)器由附于襯底上的、兩端置有電極的五氧化二釩光敏元件組成，特別是，

所述五氧化二釩光敏元件為定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列；

所述組成定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列的五氧化二釩納米線的線直徑為200～600nm、線長(zhǎng)為10～50μm。

作為五氧化二釩光電探測(cè)器的進(jìn)一步改進(jìn)：

優(yōu)選地，襯底為氧化硅襯底，或玻璃襯底，或陶瓷襯底。

優(yōu)選地，電極為金電極，或鉑電極，或銀電極，或銅電極。

優(yōu)選地，五氧化二釩光敏元件的受光面積為0.7～1.3mm×15～25μm。

為解決本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，所采用的另一個(gè)技術(shù)方案為：上述五氧化二釩光電探測(cè)器的制備方法包括水熱法，特別是主要步驟如下：

步驟1，先使用水熱法得到VO₂(A)納米線，再將VO₂(A)納米線和水按照重量比為1：800～1200的比例混合后，超聲至少10min，得到VO₂(A)納米線分散液；

步驟2，先按照VO₂(A)納米線分散液和氯仿的重量比為1：≥0.8的比例，將VO₂(A)納米線分散液滴加入氯仿中，待VO₂(A)納米線于氯仿表面自組裝成定向有序排列的致密陣列后，使用襯底將其撈起，得到其上覆有VO₂(A)納米線定向有序排列的致密陣列的襯底，再將其上覆有VO₂(A)納米線定向有序排列的致密陣列的襯底置于360～400℃下退火至少150min，得到其上覆有定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列的襯底；

步驟3，于定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列的兩端安裝電極，制得五氧化二釩光電探測(cè)器。

作為五氧化二釩光電探測(cè)器的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)：

優(yōu)選地，水熱法得到VO₂(A)納米線的過(guò)程為，先將五氧化二釩粉末、草酸和水按照重量比為0.2～0.4:0.4～0.6:50的比例混合后攪拌至少1h，得到前軀體溶液，再將前軀體溶液置于密閉狀態(tài)，于200～240℃下反應(yīng)至少50h后，對(duì)冷卻了的反應(yīng)液依次進(jìn)行固液分離、洗滌和干燥的處理。

優(yōu)選地，將VO₂(A)納米線分散液滴加入氯仿中時(shí)為沿容器壁滴加。

優(yōu)選地，襯底為氧化硅襯底，或玻璃襯底，或陶瓷襯底。

優(yōu)選地，電極為金電極，或鉑電極，或銀電極，或銅電極。

優(yōu)選地，固液分離處理為離心分離，其轉(zhuǎn)速為8000～12000r/min、時(shí)間為5～15min，洗滌處理為使用去離子水和乙醇對(duì)分離得到的固態(tài)物進(jìn)行2～3次的交替清洗，清洗時(shí)分離固態(tài)物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態(tài)物置于40～80℃下烘10～14h。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：

其一，對(duì)制得的中間產(chǎn)物——目的產(chǎn)物中的定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列分別使用掃描電鏡、X射線衍射儀、半導(dǎo)體測(cè)試表征系統(tǒng)和探針臺(tái)進(jìn)行表征，由其結(jié)果可知，中間產(chǎn)物為線直徑為200～600nm、線長(zhǎng)為10～50μm的五氧化二釩納米線定向有序排列成致密陣列；中間產(chǎn)物由五氧化二釩構(gòu)成；于中間產(chǎn)物兩端加電壓后，分別置于無(wú)光照和可見(jiàn)光照射時(shí)的暗電流、暗電流和光電流間的差值變化均比現(xiàn)有技術(shù)提高了百倍以上，且響應(yīng)度和探測(cè)率較高。這種由附于襯底上的、兩端置有電極的定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列組裝成的目的產(chǎn)物，既由于襯底的固定作用，又因定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列具有大的受光面積，而極大地增加了目的產(chǎn)物的暗電流、光電流和兩者間的差值變化，使其極具光電探測(cè)的實(shí)用性。

其二，制備方法科學(xué)、有效。不僅制得了光電流和暗電流的差值變化較大的目的產(chǎn)物——五氧化二釩光電探測(cè)器；還使其具備了較高的響應(yīng)度和探測(cè)率，更有著制備過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單和便于實(shí)現(xiàn)，目的產(chǎn)物的受光面積不受限，以及成本低的特點(diǎn)；進(jìn)而使目的產(chǎn)物極易于廣泛地應(yīng)用于光電探測(cè)領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

圖1是對(duì)使用水熱法得到的VO₂(A)納米線以及VO₂(A)納米線有序陣列分別使用掃描電鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中，圖1a為使用水熱法得到的VO₂(A)納米線的SEM圖像；圖1b為VO₂(A)納米線有序陣列的SEM圖像；圖1c為圖1a和圖1b所示納米線的XRD譜圖，該譜圖的底部譜線為VO₂(A)的標(biāo)準(zhǔn)譜線——JCPDS Card：42-0876、上部的曲線為使用水熱法得到的納米線的譜線，其表明納米線為VO₂(A)納米線。

圖2是對(duì)制得的中間產(chǎn)物分別使用SEM和XRD進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中，圖2a為中間產(chǎn)物的SEM圖像，圖2b為中間產(chǎn)物的XRD譜圖，該譜圖的底部譜線為五氧化二釩的標(biāo)準(zhǔn)譜線——JCPDS Card：89-0612、上部的曲線為中間產(chǎn)物的譜線；由其可看出，中間產(chǎn)物為定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列。

圖3是對(duì)制得的目的產(chǎn)物使用半導(dǎo)體測(cè)試表征系統(tǒng)和探針臺(tái)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。表征時(shí)目的產(chǎn)物的受光面積為1mm×20μm，其上加的偏壓為3V、可見(jiàn)光照射時(shí)的功率為105mW/cm²、無(wú)光照和可見(jiàn)光照射的開(kāi)關(guān)周期各為10s。圖3a為目的產(chǎn)物的電壓-電流曲線圖，圖3b為目的產(chǎn)物的時(shí)間-電流曲線圖，圖3c為目的產(chǎn)物的響應(yīng)時(shí)間曲線圖；由圖3可知，目的產(chǎn)物無(wú)光照時(shí)的暗電流為34μA，有光照時(shí)的電流值是增大的，其光電流和暗電流間的差值高達(dá)3μA，當(dāng)采用周期性的光源開(kāi)/關(guān)照射，電流值也是相應(yīng)地改變，其響應(yīng)時(shí)間(上升和下降)分別為17ms和12ms，目的產(chǎn)物的響應(yīng)度為160.3mA/W、探測(cè)率為6.5×10⁸Jones，此光電性能與文獻(xiàn)報(bào)道的其它二維材料制備的光電探測(cè)器性能相當(dāng)，甚至某些數(shù)值是優(yōu)于文獻(xiàn)報(bào)道的。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。

首先從市場(chǎng)購(gòu)得或自行制得：

VO₂(A)納米線；

氯仿；

作為襯底的氧化硅襯底、玻璃襯底和陶瓷襯底；

作為電極的金電極、鉑電極、銀電極和銅電極。

其中，

水熱法得到VO₂(A)納米線的過(guò)程為，先將五氧化二釩粉末、草酸和水按照重量比為0.2～0.4:0.4～0.6:50的比例混合后攪拌至少1h，得到前軀體溶液，再將前軀體溶液置于密閉狀態(tài)，于200～240℃下反應(yīng)至少50h后，對(duì)冷卻了的反應(yīng)液依次進(jìn)行固液分離、洗滌和干燥的處理；其中的固液分離處理為離心分離，其轉(zhuǎn)速為8000～12000r/min、時(shí)間為5～15min，洗滌處理為使用去離子水和乙醇對(duì)分離得到的固態(tài)物進(jìn)行2～3次的交替清洗，清洗時(shí)分離固態(tài)物為離心分離，干燥處理為將清洗后的固態(tài)物置于40～80℃下烘10～14h。

接著，

實(shí)施例1

制備的具體步驟為：

步驟1，先使用水熱法得到VO₂(A)納米線。再將VO₂(A)納米線和水按照重量比為1：800的比例混合后，超聲20min，得到VO₂(A)納米線分散液。

步驟2，先按照VO₂(A)納米線分散液和氯仿的重量比為1：0.8的比例，將VO₂(A)納米線分散液沿容器壁滴加入氯仿中，待VO₂(A)納米線于氯仿表面自組裝成定向有序排列的致密陣列后，使用襯底將其撈起，得到其上覆有VO₂(A)納米線定向有序排列的致密陣列的襯底；其中，襯底為氧化硅襯底。再將其上覆有VO₂(A)納米線定向有序排列的致密陣列的襯底置于360℃下退火170min，得到其上覆有定向有序排列的五氧化二釩納米線致密陣列的襯底。