本發(fā)明屬于石墨烯超電容材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種激光還原制備多孔石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

超級(jí)電容器材料是超電容在實(shí)際生活中應(yīng)用的一大關(guān)鍵領(lǐng)域，至今為止也是制約超電容應(yīng)用的一大瓶頸。當(dāng)前電子器件主要往小、精等方向發(fā)展，這就要求超電容的體積足夠的小，從而對(duì)超級(jí)電容器材料的能量密度、功率密度有較高的要求。當(dāng)前大部分的超電容器件主要是基于雙電層電容儲(chǔ)電機(jī)理的廉價(jià)碳材料，但如果想得到能量密度較大的可能性太小?？偨Y(jié)最近幾年電容材料的發(fā)展，碳納米管材料性能雖然較好，但其制造成本太高，沒(méi)能得到較好的應(yīng)用。石墨烯作為新興的二維材料，在很多領(lǐng)域均得到充分的研究，在電容材料領(lǐng)域具有很大的潛在應(yīng)用。石墨烯材料的研究也較多，但大部分是集中在水熱法或石墨烯與導(dǎo)電聚合物、金屬氧化物等復(fù)合的研究上，很難實(shí)現(xiàn)石墨烯的精確制備，這就制約了石墨烯在精密電子方面的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種激光還原制備多孔石墨烯的方法，將氧化石墨烯與過(guò)氧化氫按照一定的比例混合后制得氧化石墨烯薄膜，其中過(guò)氧化氫的作用就是在還原氧化石墨烯的過(guò)程中，形成微孔結(jié)構(gòu),然后利用激光逐點(diǎn)掃描還原，該制備方法簡(jiǎn)單，得到的多孔石墨烯比表面積大，電化學(xué)性能優(yōu)良。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用的技術(shù)方案如下：

一種激光還原制備多孔石墨烯的方法，包括以下步驟：

(1)以鱗片石墨為原料制備氧化石墨烯，離心得到氧化石墨烯的懸浮液；

(2)將步驟(1)得到的氧化石墨烯懸浮液濃縮至粘稠狀，然后滴加過(guò)氧化氫溶液；

(3)將步驟(2)得到的混合粘稠液鋪平到耐高溫或?qū)щ娀迳?，制備成薄膜?/p>

(4)將步驟(3)得到的薄膜用激光器在無(wú)氧環(huán)境下逐點(diǎn)掃描還原得到附著在基板上的多孔石墨烯。

優(yōu)選的，步驟(1)所述的氧化石墨烯的制備采取傳統(tǒng)的hummers方法或?qū)ζ涓倪M(jìn)的兩步法，氧化石墨烯的濃度為1-30mg/mL。

優(yōu)選的，步驟(2)中濃縮后的氧化石墨烯濃度為20-50mg/mL。

優(yōu)選的，步驟(2)中滴加的過(guò)氧化氫質(zhì)量濃度為2％-30％，與氧化石墨烯的質(zhì)量比為(0.1-1):1。

優(yōu)選的，步驟(3)所述的耐高溫或?qū)щ娀鍨殁併K板、聚酰亞胺薄膜、導(dǎo)電玻璃ITO、導(dǎo)電玻璃FTO或電路板。

優(yōu)選的，步驟(3)制成的氧化石墨烯薄膜厚度為100-2000nm。

優(yōu)選的，步驟(4)所述的激光逐點(diǎn)掃描的激光強(qiáng)度為100-5000mW。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明是將氧化石墨烯涂在基板上，根據(jù)需求可以選擇不同類(lèi)型的基板，并加入了過(guò)氧化氫，在激光還原的過(guò)程中，不僅可以得到不同圖案的多孔的還原氧化石墨烯，而且在采用數(shù)字化的基礎(chǔ)上能夠?qū)崿F(xiàn)精確制備。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明得到的多孔石墨烯材料孔徑較小，分布均勻，圖案精度較高，電化學(xué)性能較好且穩(wěn)定較好。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中多孔石墨烯的制備流程圖。

圖2為各實(shí)施例制備的多孔石墨烯的比表面積對(duì)比圖。

圖3為實(shí)施例2中多孔石墨烯的SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例，其中所述方法如無(wú)特別說(shuō)明均為常規(guī)方法，所述原材料如無(wú)特別說(shuō)明均能從公開(kāi)商業(yè)途徑而得。實(shí)施例1

一種激光還原制備多孔石墨烯的方法，如圖1所示，包括以下步驟：

步驟1：以鱗片石墨為原料，通過(guò)傳統(tǒng)的hummers方法制備氧化石墨烯，然后離心得到氧化石墨烯的懸浮液，并濃縮至50mg/mL；

步驟2：取100mL步驟1得到的氧化石墨烯濃縮液，并向其中滴加質(zhì)量濃度為20％的過(guò)氧化氫溶液0.5mL，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>

步驟3：將步驟2得到的混合濃縮液平鋪到導(dǎo)電玻璃ITO上并自然風(fēng)干，得到厚度為1200nm的薄膜；

步驟4：將步驟3得到的薄膜用激光器在無(wú)氧環(huán)境下逐點(diǎn)掃描還原，選用的激光強(qiáng)度為800mW，得到多孔石墨烯。

實(shí)施例2

一種激光還原制備多孔石墨烯的方法，包括以下步驟：

步驟1：以鱗片狀石墨為原料，通過(guò)W.S.Hummers Jr.,R.E.Offeman,Preparation of graphitic oxide,J.Am.Chem.Soc.80(6)(1958)1339所報(bào)道的改進(jìn)的兩步法制備氧化石墨烯，然后離心得到氧化石墨烯的懸浮液，并濃縮至30mg/mL；

步驟2：取100mL步驟1得到的氧化石墨烯濃縮液，并向其中滴加質(zhì)量濃度為20％的過(guò)氧化氫溶液0.7mL，并充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>

步驟3：將步驟2得到的混合濃縮液平鋪到導(dǎo)電玻璃ITO上并自然風(fēng)干，得到厚度為1200nm的薄膜；

步驟4：將步驟3得到的薄膜用激光器在無(wú)氧環(huán)境下逐點(diǎn)掃描還原，選用的激光強(qiáng)度為500mW，得到多孔石墨烯。

實(shí)施例3

一種激光還原制備多孔石墨烯的方法，包括以下步驟：

步驟1：以鱗片狀石墨為原料，通過(guò)傳統(tǒng)的hummers方法制備氧化石墨烯，然后離心得到氧化石墨烯的懸浮液，并濃縮至40mg/mL；

步驟2：取100mL步驟1得到的氧化石墨烯濃縮液，并向其中滴加質(zhì)量濃度為30％的過(guò)氧化氫溶液0.5mL，并充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>

步驟3：將步驟2得到的混合濃縮液平鋪到聚酰亞胺薄膜上并自然風(fēng)干，得到厚度為1500mm的薄膜；

步驟4：將步驟3得到的薄膜用激光器在無(wú)氧環(huán)境下逐點(diǎn)掃描還原，選用的激光強(qiáng)度為500mW，得到多孔石墨烯。

實(shí)施例4

一種激光還原制備多孔石墨烯的方法，包括以下步驟：

步驟1：以鱗片狀石墨為原料，通過(guò)傳統(tǒng)的hummers方法制備氧化石墨烯，然后離心得到氧化石墨烯的懸浮液，并濃縮至20mg/mL；

步驟2：取100mL步驟1得到的氧化石墨烯濃縮液，并向其中滴加質(zhì)量濃度為30％的過(guò)氧化氫溶液0.8mL，并充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>

步驟3：將步驟2得到的混合濃縮液平鋪到聚酰亞胺薄膜上并自然風(fēng)干，得到厚度為1300mm的薄膜；

步驟4：將步驟3得到的薄膜用激光器在無(wú)氧環(huán)境下逐點(diǎn)掃描還原，選用的激光強(qiáng)度為800mW，得到多孔石墨烯。

對(duì)實(shí)施例1-4得到的多孔石墨烯進(jìn)行表征處理，我們可以從圖2中分析出各實(shí)施例得到的多孔石墨烯的比表面積分別為：實(shí)施例1為108m²/g，實(shí)施例2為235m²/g，實(shí)施例3為121m²/g，實(shí)施例4為204m²/g，而水熱得到的石墨烯的比表面積為45m²/g，由此可知本發(fā)明公開(kāi)的制備多孔石墨烯的方法大大增加了石墨烯材料的比表面積，從而增加石墨烯的電化學(xué)性能，廣泛地應(yīng)用于超級(jí)電容器、微電子等領(lǐng)域。其中圖3為實(shí)施例2的多孔石墨烯的SEM圖，左上角為其截面圖，從中我們可以看到分布均勻的多孔結(jié)構(gòu)。