一種鋰離子電池正極漿料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰離子電池正極漿料及其制備方法和應(yīng)用，屬于鋰離子電池制造【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明鋰離子電池正極漿料制備方法包括以下步驟：(1)先用一定量的去離子水將粘合劑稀釋；(2)向稀釋后的粘合劑溶液中加入一部分正極材料，攪拌得到初級(jí)漿料；(3)向初級(jí)漿料中加入導(dǎo)電劑，攪拌得到次級(jí)漿料；(4)向次級(jí)漿料中加入余下的正極材料和去離子水，攪拌一段時(shí)間后制得正極漿料。本發(fā)明取消了單純的粉體混合過程，在制備漿料過程中先稀釋粘合劑，然后再將粉體加入稀釋后的粘合劑溶液中。避免了單純粉體攪拌帶來的粉體飛揚(yáng)等問題，提高了制漿效率。且相比較于現(xiàn)有的合漿工藝，在捏合過程中漿料具有更高的固含量，可以得到更好的分散效果。
【專利說明】-種結(jié)離子電池正極漿料及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于裡離子電池制造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種裡離子電池正極漿料及其制 備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 裡離子電池具有工作電壓高、能量密度高、無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于人 們的日常生活中。裡離子電池一般包括正、負(fù)極極片、隔膜、電解液等。電極極片制備時(shí)，首 先將活性物質(zhì)（磯酸鐵裡、石墨等）、導(dǎo)電劑（導(dǎo)電炭黑、己快黑等）、粘結(jié)劑（LA132、PVD巧 和溶劑（nmp、H2〇) -起混合制成電極漿料，再將其按要求涂覆在集流體表面，經(jīng)過干燥制得 極片。
[0003] 漿料的制備是裡電池生產(chǎn)環(huán)節(jié)的關(guān)鍵工序，漿料混合的均勻程度直接關(guān)系到后續(xù) 各工序的制備工藝及電池性能。正極漿料一般包含有磯酸鐵裡，導(dǎo)電劑，粘結(jié)劑和溶劑等。 傳統(tǒng)的方法漿料制備方法是先將粘結(jié)劑與溶劑混勻，加入導(dǎo)電劑攬拌制得導(dǎo)電膠，然后向 導(dǎo)電膠中加入活性材料攬拌，最后加入溶劑調(diào)節(jié)粘度制得適用于涂布的漿料。由于導(dǎo)電劑 屬于低極性親油性物質(zhì)，在水性介質(zhì)中分散較為困難。另外，在采用傳統(tǒng)工藝合漿時(shí)，漿料 普遍的固含量偏低，導(dǎo)致漿料的分散效果較差。且整個(gè)制備過程耗時(shí)較長。
[0004] 為解決W上問題，目前普遍采用了新的合漿工藝大致流程如下；先將導(dǎo)電劑與活 性物質(zhì)進(jìn)行預(yù)混合得到粉體混合物，然后向混合物中加入粘結(jié)劑溶液攬拌，最后制得漿料。 此工藝已經(jīng)越來越多的得到應(yīng)用。然而，采用粉料預(yù)混合的方法，在漿料的制備初期出現(xiàn)大 量分粉塵飛揚(yáng)，一方面對(duì)環(huán)境及人員產(chǎn)生不量影響，另一方面由于粉塵飛揚(yáng)造成的粉體損 失也影響了漿料的一致性。
[0005] 因此，研究出一種裡離子電池正極漿料，在確保其固含量高的同時(shí)，降低其制備過 程中粉體飛揚(yáng)，并提高其分散性，對(duì)裡離子電池制備行業(yè)的發(fā)展具有重大的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種固含量高、粒徑分散 均勻的裡離子電池正極漿料。
[0007] 本發(fā)明的目的之二在于提供一種簡單高效、無粉體飛揚(yáng)的裡離子電池正極漿料的 制備方法。
[0008] 同時(shí)，本發(fā)明還在于提供一種裡離子電池正極漿料在制備的裡離子電池方面的應(yīng) 用。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0010] 一種裡離子電池正極漿料，所述正極漿料是由W下方法制備的，該方法的具體操 作步驟為：
[0011] 1)取正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑和粘合劑；正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑、 粘合劑的質(zhì)量比為（85?96) ; (2?9) : (2?6);
[001引。在粘合劑中加入溶劑，混合后得到粘合劑溶液；
[0013] 3)將部分正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，攬拌，得到初 級(jí)漿料；
[0014] 4)將導(dǎo)電劑加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，攬拌，得到次級(jí)漿料；
[0015] 5)將剩余的正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，攬拌，加入溶 劑調(diào)節(jié)粘度得到固含量為50?70%的裡離子電池正極漿料；
[0016] 其中步驟3)和步驟5)中正極活性物質(zhì)粉體材料的質(zhì)量比為（1?2) ;1。
[0017] 所述的正極活性物質(zhì)粉體材料為磯酸鐵裡。
[0018] 所述的粘合劑為水性粘合劑LA132。
[0019] 所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭黑SP、Ks-6中的至少一種。
[0020] 步驟3)中所述攬拌的時(shí)間為30?60min。
[0021] 步驟4)中所述攬拌的時(shí)間為60?240min。
[0022] 步驟3)、步驟4)及步驟5)中攬拌轉(zhuǎn)速不大于30r/min。
[0023] 漿料制備過程中，步驟3)中W不大于30r/min的公轉(zhuǎn)速度攬拌30?60min得到 初級(jí)漿料，步驟4)中W不大于30r/min的公轉(zhuǎn)速度攬拌60?240min得到次級(jí)漿料，步驟 5)中加入溶劑前W不大于30r/min的公轉(zhuǎn)速度攬拌60min后，加入溶劑W不大于30r/min 的公轉(zhuǎn)速度，15(K)r/min的自轉(zhuǎn)速度攬拌60min，得到固含量為50?70 %的裡離子電池正極 漿料。
[0024] 一種裡離子電池正極漿料的制備方法，具體操作步驟為：
[0025] 1)取正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑和粘合劑；正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑、 粘合劑的質(zhì)量比為（85?96) ; (2?9) : (2?6);
[0026] 2)在粘合劑中加入溶劑，混合后得到稀釋的粘合劑溶液；
[0027] 3)將部分正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟2)制備的稀釋的粘合劑溶液中，攬拌， 得到初級(jí)漿料；
[002引4)將導(dǎo)電劑加入步驟扣制備的初級(jí)漿料中，攬拌，得到次級(jí)漿料；
[0029] 5)將剩余的正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，攬拌，加入溶 劑調(diào)節(jié)粘度得到固含量為50?70%的裡離子電池正極漿料；
[0030] 其中步驟3)和步驟5)中正極活性物質(zhì)粉體材料的質(zhì)量比為（1?2) ;1。
[0031] 上述裡離子電池正極漿料可用于制備裡離子電池。
[0032] 本發(fā)明裡離子電池正極漿料，采用首先制備出稀釋的粘合劑溶液，再取部分活性 物質(zhì)加入稀釋的粘合劑溶液，再加入導(dǎo)電劑，剩余的活性物質(zhì)的制備方法制備得到，本發(fā)明 裡離子電池正極漿料固含量高，且將導(dǎo)電劑加入部分正極活性物質(zhì)與稀釋的粘合劑溶液的 混合漿液中，提高了導(dǎo)電劑的溶解性，進(jìn)而使正極漿料的粒徑小，易于分散穩(wěn)定。
[0033] 本發(fā)明裡離子電池正極漿料的制備方法，本發(fā)明采用初期濕混、高固含量捏合，然 后再稀釋攬拌的操作步驟制備正極漿料，即在合漿的初期先加入粘合劑W及溶劑，然后再 加入部分正極活性物質(zhì)和導(dǎo)電劑，最后加入剩余的活性物質(zhì)，取消了單純粉體混合的過程， 避免了干混造成的粉體飛揚(yáng)，而且干混后的粉體，在加入粘合劑和溶劑之后，大量的粉體加 大了設(shè)備的負(fù)載，需要較長的混合時(shí)間才能攬拌均勻，本發(fā)明采用活性物質(zhì)分批加入，且取 消單純粉體混合的方法，既保證了高固含量捏合，提高了正極漿料的固含量，又減輕了設(shè)備 負(fù)載，縮短混合時(shí)間，提高制漿效率。
[0034] 本發(fā)明制備的裡離子電池正極漿料可用于制備裡離子電池。

【專利附圖】

【附圖說明】
[003引圖1是實(shí)施例1制備的裡離子電池正極漿料涂覆在正極材料表面的SEM圖；
[0036] 圖2是對(duì)比例1制備的裡離子電池正極漿料涂覆在正極材料表面的沈M圖；
[0037] 圖3是實(shí)施例1、2、3、4與對(duì)比例2制備的裡離子電池正極漿料的粘度變化圖。

【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限 制。
[0039] 實(shí)施例1
[0040] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料，正極活性物質(zhì)粉體材料為磯酸鐵裡，導(dǎo)電劑為SP 與Ks-6的混合物，粘合劑為LA132,且質(zhì)量比為；磯酸鐵裡；SP ;Ks-6 ;LA132 ;= 92 ;3 ;2 ;3。
[0041] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料由W下方法制備而得，該方法具體操作步驟如下：
[004引 1)按質(zhì)量比例稱取磯酸鐵裡、SP、Ks-6和LA132 ;
[0043] 2)將粘合劑加入去離子水中，得到粘合劑溶液；
[0044] 3)將磯酸鐵裡總量的1/2加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度分別攬拌60min，得到初級(jí)漿料；
[0045] 4)將SP和Ks-6依次全部加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度分別攬拌90min，得到次級(jí)漿料；
[0046] 5)將剩余的1/2磯酸鐵裡加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度60min，最后加入去離子水，在雙行星攬拌機(jī)中W lOr/min的公轉(zhuǎn)速度、 15(K)r/min的自轉(zhuǎn)速度攬拌60min后制得固含量60%的正極漿料。
[0047] 本實(shí)施例制備的裡離子電池正極漿料可均勻涂覆在正極材料表面，用于制備裡離 子電池。
[004引 實(shí)施例2
[0049] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料，正極活性物質(zhì)粉體材料為磯酸鐵裡，導(dǎo)電劑為SP， 粘合劑為LA132,且質(zhì)量比為；磯酸鐵裡；SP ;LA132 ;= 93 ;3. 5 ;3. 5。
[0050] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料由W下方法制備而得，該方法具體操作步驟如下：
[0051] 1)按質(zhì)量比例稱取磯酸鐵裡、SP和LA132 ;
[005引。將粘合劑加入去離子水中，得到粘合劑溶液；
[0053] 3)將磯酸鐵裡總量的1/2加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度分別攬拌30min，得到初級(jí)漿料；
[0054] 4)將SP全部加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W25r/min的公 轉(zhuǎn)速度分別攬拌120min，得到次級(jí)漿料；
[00巧]5)將剩余的1/2磯酸鐵裡加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度60min，最后加入去離子水，在雙行星攬拌機(jī)中W lOr/min的公轉(zhuǎn)速度、 15(K)r/min的自轉(zhuǎn)速度攬拌60min后制得固含量65%的正極漿料。
[0056] 本實(shí)施例制備的裡離子電池正極漿料可均勻涂覆在正極材料表面，用于制備裡離 子電池。
[0057] 實(shí)施例3
[0058] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料，正極活性物質(zhì)粉體材料為磯酸鐵裡，導(dǎo)電劑為SP， 粘合劑為LA32,且質(zhì)量比為；磯酸鐵裡；SP ;Ks-6 ;LA132 ;= 85 ;5 ;4 ;6。
[0059] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料由W下方法制備而得，該方法具體操作步驟如下：
[0060] 1)按質(zhì)量比例稱取磯酸鐵裡、SP、Ks-6和LA132 ;
[006。。將粘合劑加入去離子水中，得到粘合劑溶液；
[0062] 3)將磯酸鐵裡總量的2/3加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，在雙行星攬拌機(jī)中W 3化/min的公轉(zhuǎn)速度分別攬拌30min，得到初級(jí)漿料；
[0063] 4)將SP全部加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W25r/min的公 轉(zhuǎn)速度分別攬拌60min，得到次級(jí)漿料；
[0064] 5)將剩余的1/3磯酸鐵裡加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度60min，最后加入去離子水，在雙行星攬拌機(jī)中W lOr/min的公轉(zhuǎn)速度、 15(K)r/min的自轉(zhuǎn)速度攬拌60min后制得固含量70%的正極漿料。
[0065] 本實(shí)施例制備的裡離子電池正極漿料可均勻涂覆在正極材料表面，用于制備裡離 子電池。
[006引 實(shí)施例4
[0067] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料，正極活性物質(zhì)粉體材料為磯酸鐵裡，導(dǎo)電劑為SP， 粘合劑為LA32,且質(zhì)量比為；磯酸鐵裡；SP ;LA132 ;= 96 ;2 ;2。
[0068] 本實(shí)施例裡離子電池正極漿料由W下方法制備而得，該方法具體操作步驟如下：
[0069] 1)按質(zhì)量比例稱取磯酸鐵裡、SP和LA132 ;
[0070] 2)將粘合劑加入去離子水中，得到粘合劑溶液；
[0071] 3)將磯酸鐵裡總量的7/12加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，在雙行星攬拌機(jī)中 W 2虹/min的公轉(zhuǎn)速度分別攬拌45min，得到初級(jí)漿料；
[0072] 4)將SP全部加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W 2化/min的公 轉(zhuǎn)速度分別攬拌240min，得到次級(jí)漿料；
[0073] 5)將剩余的5/12磯酸鐵裡加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，在雙行星攬拌機(jī)中W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度60min，最后加入去離子水，在雙行星攬拌機(jī)中W lOr/min的公轉(zhuǎn)速度、 15(K)r/min的自轉(zhuǎn)速度攬拌60min后制得固含量50%的正極漿料。
[0074] 本實(shí)施例制備的裡離子電池正極漿料可均勻涂覆在正極材料表面，用于制備裡離 子電池。
[00巧]對(duì)比例1
[0076] 裡離子電池正極漿料配方為磯酸鐵裡；SP ;Ks-6 ;LA132 ;= 92% ;3% ;2% ;3% ;串[J 備方法為；1)將粘合劑LA132先稀釋，然后依次加入導(dǎo)電劑SP和Ks-6分別攬拌60min，然 后加入去離子水，在雙行星攬拌機(jī)中W公轉(zhuǎn)5r/min，自轉(zhuǎn)1800r/min的速度攬拌120min，制 得導(dǎo)電膠。
[0077] 2)將磯酸鐵裡分H次逐步加入制備好的導(dǎo)電膠中，公轉(zhuǎn)速度25r/min分別攬 拌30min。加入去離子水，在雙行星攬拌機(jī)中W公轉(zhuǎn)5r/min，自轉(zhuǎn)1800r/min的速度攬拌 90min，最后制得固含量60%的正極漿料。
[007引對(duì)比例2
[0079] 裡離子電池正極漿料配方為磯酸鐵裡；SP ;LA132 ;= 93% ;3. 5% ;3. 5% ;制備方 法為；將部分正極活性物質(zhì)與導(dǎo)電劑SP進(jìn)行混合攬拌30min，然后加入粘合劑W及部分溶 劑W 25r/min的公轉(zhuǎn)速度攬拌120min得到初級(jí)漿料。將余下的正極活性物質(zhì)和溶劑加入 W 2虹/min的公轉(zhuǎn)速度攬拌60min，然后W公轉(zhuǎn)5r/min、自轉(zhuǎn)1800r/min的速度進(jìn)一步攬拌 60min，最后制得固含量65 %的正極漿料。
[0080] 檢測本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4與對(duì)比例1制備的裡離子電池正極漿料的粒徑，測定 結(jié)果如表1所示。
[0081] 分別將本發(fā)明實(shí)施例1與對(duì)比例1制備的裡離子電池正極漿料涂覆在正極材料， 觀察其涂覆狀態(tài)，結(jié)果如圖1和圖2所7]^。
[0082] 檢測本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4與對(duì)比例2制備的裡離子電池正極漿料的黏度變化， 檢測結(jié)果如圖3所示。
[0083] 表1實(shí)施例1、2、3、4和對(duì)比文件1制備的裡離子電池正極漿料的粒徑
[0084]

【權(quán)利要求】
1. 一種裡離子電池正極漿料，其特征在于，所述正極漿料是由包括w下步驟的方法制 備的： 1) 取正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑和粘合劑；正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑、粘合 劑的質(zhì)量比為（85?96) ; (2?9) : (2?6); 2) 在粘合劑中加入溶劑，混合后得到粘合劑溶液； 3) 將部分正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，攬拌，得到初級(jí)漿 料； 4) 將導(dǎo)電劑加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，攬拌，得到次級(jí)漿料； 5) 將剩余的正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，攬拌，加入溶劑調(diào) 節(jié)粘度得到固含量為50?70%的裡離子電池正極漿料； 其中步驟3)和步驟5)中正極活性物質(zhì)粉體材料的質(zhì)量比為（1?2) ;1。
2. 如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料，其特征在于，所述的正極活性物質(zhì)粉體 材料為磯酸鐵裡。
3. 如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料，其特征在于，所述的粘合劑為水性粘合 劑 LA132。
4. 如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料，其特征在于，所述的導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭黑 SP、Ks-6中的至少一種。
5. 如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料，其特征在于，步驟3)中所述攬拌的時(shí)間 為 30 ?60min。
6. 如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料，其特征在于，步驟4)中所述攬拌的時(shí)間 為 60 ?240min。
7. 如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料，其特征在于，步驟3)、步驟4)及步驟5) 中所述的攬拌的轉(zhuǎn)速不大于30r/min。
8. -種裡離子電池正極漿料的制備方法，其特征在于，具體操作步驟為；1)取正極 活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑和粘合劑；正極活性物質(zhì)粉體材料、導(dǎo)電劑、粘合劑的質(zhì)量比為 (85 ?96) : (2 ?9) : (2 ?6); 2) 在粘合劑中加入溶劑，混合后得到粘合劑溶液； 3) 將部分正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟2)制備的粘合劑溶液中，攬拌，得到初級(jí)漿 料； 4) 將導(dǎo)電劑加入步驟3)制備的初級(jí)漿料中，攬拌，得到次級(jí)漿料； 5) 將剩余的正極活性物質(zhì)粉體材料加入步驟4)制備的次級(jí)漿料中，攬拌，加入溶劑調(diào) 節(jié)粘度得到固含量為50?70%的裡離子電池正極漿料； 其中步驟3)和步驟5)中正極活性物質(zhì)粉體材料的質(zhì)量比為（1?2) ;1。
9. 一種如權(quán)利要求1所述的裡離子電池正極漿料在制備裡離子電池方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】H01M4/58GK104466087SQ201410730380
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】王偉, 楊秋菊, 李叢昱, 周志勇 申請(qǐng)人:中航鋰電（洛陽）有限公司