專利名稱：一種在r面藍寶石襯底上制備非極性GaN薄膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用金屬有機物化學氣相沉積(MOCVD)在r面藍寶石襯底上生長非極性GaN薄膜的技術(shù)和方法，屬于半導體材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
當前商業(yè)化生產(chǎn)的GaN基LED是在c 一面藍寶石襯底上沿[1000]極軸方向外延生長六方相纖鋅礦結(jié)構(gòu)。沿[1000]極軸方向生長GaN材料具有較強的自發(fā)極化和壓電極化，極化電場導致LED有源區(qū)產(chǎn)生量子限制斯塔克效應，使得發(fā)光器件復合效率降低，發(fā)射波長紅移，降低光電器件的性能。為了解決極化問題，開展非極性GaN材料研究，采用不同襯底材料，如在r-面鋁酸鋰(LiAlO2)襯底上采用MOCVD設備生長非極性m —面GaN材料LED,也有在非極性GaN體材襯底或SiC襯底上外延非極性GaN材料，但是存在襯底獲得困難和價格昂貴的缺點。有研究采用在r面藍寶石襯底上生長非極性a—面GaN材料。但是在各種襯底上制備非極性外延材料普遍存在位錯密度高，表面形貌呈波浪或條紋狀的問題，使得后續(xù)生長的LED結(jié)構(gòu)受到極大影響。為了降低位錯密度，利用側(cè)向外延過生長技術(shù)(LEOG)生長非極性a —面GaNJS LEOG技術(shù)工藝復雜、成本較高、效果有限。上述各種方法生長的非極性GaN材料LED和傳統(tǒng)極性GaN材料LED相比，非極性GaN材料的優(yōu)勢還沒有明顯地顯現(xiàn)出來，主要是由于高位錯密度和生長各向異性問題對晶體質(zhì)量的影響。本發(fā)明所要解決之問題為先前制備a-面非極性GaN材料中位錯密度高和表面形貌差的問題，為后續(xù)制備高性能的非極性LED器件奠定基礎(chǔ)。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決a面非極性GaN晶體質(zhì)量差的問題，本發(fā)明之目的系提供一種MOCVD技術(shù)在r面藍寶石異質(zhì)外延非極性a面(11-20) GaN薄膜材料的方法，包括如下步驟:選擇一種襯底，進一步高溫去除襯底中雜質(zhì)。降低反應室溫度，在襯底上沉積緩沖層。在氫氣氣氛下升溫。在低V/III比下生長非極性(I 1-20) GaN薄膜。在高V/III比下生長非極性(I 1-20) GaN薄膜。在低V/III比下生長非極性(I 1-20) GaN薄膜。一種在r面藍寶石襯底上制備非極性GaN薄膜方法，其特征在于包括如下步驟:采用r面藍寶石襯底；在襯底上沉積20nm-25nm緩沖層；在沉積緩沖層時，反應室壓力為500torr,生長溫度為520-530°C，載氣為氫氣；在低V/III比下生長生長非極性(11-20)GaN薄膜時，反應室溫度為1030-1050V，反應室壓力為500torr，V/III比為180-220，生長時間為25_35min，載氣為氫氣；在高V/III比下生長生長非極性(11-20)GaN薄膜時，反應室溫度為1030_1050°C，反應室壓力為500torr，V/III比為2800-3200，生長時間為40_50min，載氣為氫氣；在低V/III比下生長生長非極性(11-20)6&—尊膜時，反應室溫度為1030-10501:，反應室壓力為500torr，V/III比為180-220，生長時間為45_55min，載氣為氫氣。所述的非極性a面GaN制備方法，其機理和特點在于:1、高溫生長非極性GaN薄膜V/III比采用三步生長式技術(shù)，即V/III比變化為由低到高再到低(低一高一低)。第一階段通過低V/III生長條件使不同晶向生長速率差異得到抑制，從而為第二階段高V/III的a — GaN生長提供高質(zhì)量的模板，再回到第三階段低VIII生長條件，主要是為了獲得較平滑的、無空孔(或洞)缺陷的a - GaN材料。2、高溫生長非極性GaN薄膜V/III比采用三步生長式技術(shù)。由于非極性GaN生長的面內(nèi)各向異性，沿
晶向的生長速率大于[1-100]晶向的生長速率。要制備出表面平整度好和缺陷密度低的a—面GaN材料，就必須使沿
晶向的擇優(yōu)生長被抑制，從而加強[1-100]晶向的生長。因此，第一步設計是為控制a—面GaN表面條紋生長，提高側(cè)向生長速率采用低的V/III比。非極性GaN中的〈型缺陷是在高溫生長階段的初期，在島生長和合并過程形成。因此若單一采用低V/III比生長，異質(zhì)外延的失配缺陷有可能導致a — GaN層出現(xiàn)空孔(或管)。第二步采用高V/III比目的是用來獲得無空孔(或管)的a —GaN, GaN層沒有空孔(管)有利于消除缺陷坑(pits)。在此基礎(chǔ)上，第三階段采用低V/III比生長，因此能夠獲得較平滑的、低密度缺陷的a - GaN。本發(fā)明提出的制備非極性GaN薄膜的方法是在低成本的藍寶石襯底上制備的，本方法能夠突破在晶格失配小SIC襯底和自支撐襯底制備的限制，降低了生產(chǎn)成本，為后續(xù)實現(xiàn)更高質(zhì)量的非極性GaN薄膜奠定基礎(chǔ)，解決GaN基LED和LD等器件中存在的問題，有利于解決我國能源危機問題，提高我國照明電器行業(yè)中高端產(chǎn)品、高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的比重，提升國際競爭力。
圖1為本發(fā)明在r面藍寶石襯底上制備的非極性GaN薄膜的X射線ω-2 Θ測試結(jié)果。圖2為本發(fā)明在r面藍寶石襯底上制備的非極性GaN薄膜的
晶向的ω掃描回擺曲線圖3為本發(fā)明在r面藍寶石襯底上制備的非極性GaN薄膜的[1_100]晶向的ω掃描的回擺曲線。圖4為本發(fā)明在r面藍寶石襯底上制備的非極性GaN薄膜的表面形貌。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，并附圖，對本發(fā)明作進一步詳細說明。本是實施例是生長在r面藍寶石襯底上非極性GaN薄膜的制備方法，包括以下步驟:(I)選取襯底:采用r面藍寶石襯底，襯底取向是偏a軸45°角(2)采用金屬有機物化學氣相沉積(MOCVD)技術(shù)，在D125型設備外延非極性GaN薄膜緩沖層，工藝條件為:首先對襯底進行高溫清潔處理:將襯底在1100°C下高溫烘烤4小時左右，然后降低反應室溫度，襯底溫度為525°C，反應室壓力500torr，V/III為1700，緩沖層厚度為25nm,載氣為氫氣。(3)高溫生長a面(11-20) GaN工藝條件:升高反應室溫度為1050°C，反應室壓力為500torr，在低V/III比下生長非極性(11-20) GaN薄膜，V/III比為200，生長時間為30分鐘，載氣為氫氣。(4)再在高V/III比下生長非極性(ll_20)GaN薄膜，工藝條件反應室溫度為1050°C，降低反應室壓力為500torr，V/III為3000，載氣為氫氣，生長時間為40min。(5)然后在低V/III比下生長非極性(I 1-20) GaN薄膜，工藝條件:反應室溫度為1050°C，反應室壓力為500torr，V/III比為200，生長時間為50分鐘，載氣為氫氣。用此方法生長的是非極性(11-20)面GaN薄膜，對用該方法獲得的樣品進行測試分析。圖2為本發(fā)明制備的在有偏角的r面藍寶石襯底上非極性GaN薄膜的X射線ω-2θ測試結(jié)果。在圖2中2 Θ = 34.6 °，和c 一 GaN的(0002)相關(guān)的衍射峰沒有看到，在2 Θ=25.5°,52.5 °和57.7 °位置觀察到藍寶石的(1102)、(2卻4)面和GaN的(11卻)衍射峰，表明GaN薄膜表面是a面(IUO)GaN。圖2和圖3分別為本發(fā)明在r面藍寶石襯底上制備的非極性GaN薄膜的
晶向和[1-100]晶向ω掃描回擺曲線。圖2和圖3中晶向和[1-100]晶向的回擺曲線峰值半高寬分別為0.25°和0.42°，說明了非極性GaN各向異性的特點，同時也表明采用本案制備的非極性GaN材料有較好的晶體質(zhì)量。圖4為本發(fā)明在r面藍寶石襯底上制備的非極性GaN薄膜的光學顯微鏡表面形貌?？梢姳砻嫫秸嬖诘湫偷谋砻鏃l紋。上述結(jié)果表明本發(fā)明可以實現(xiàn)在r面藍寶石襯底上制備質(zhì)量較高的(11-20)面GaN薄膜。上述制作實例為本發(fā)明的通常實施方案，外延生長制備過程實際上還可以采用的多種方案，在本發(fā)明權(quán)利要求內(nèi)所做的簡單變化或修飾，均應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1.一種在r面藍寶石襯底上制備非極性GaN薄膜方法，其特征在于包括如下步驟: 采用r面藍寶石襯底； 在襯底上沉積20nm- 25nm緩沖層；在沉積緩沖層時，反應室壓力為500torr，生長溫度為520-530°C，載氣為氫氣； 在低V/III比下生長生長非極性(ll_20)GaN薄膜時，反應室溫度為1030-1050°C，反應室壓力為500torr，V/III比為180-220，生長時間為25_35min，載氣為氫氣； 在高V/III比下生長生長非極性(ll_20)GaN薄膜時，反應室溫度為1030-1050°C，反應室壓力為500torr，V/III比為2800-3200，生長時間為40_50min，載氣為氫氣； 在低V/III比下生長生長非極性(ll_20)GaN薄膜時，反應室溫度為1030-1050°C，反應室壓力為500torr，V/III比為180-220，生長時間為45_55min，載氣為氫氣。
全文摘要
一種在r面藍寶石襯底上制備非極性GaN薄膜方法屬于LED器件領(lǐng)域。采用金屬有機物化學氣相沉積(MOCVD)設備在r面藍寶石襯底上制備非極性(11-20)面GaN薄膜。在高溫生長非極性GaN薄膜V/III比采用三步生長式技術(shù)，即V/III比變化為由低到高再到低(低－高－低)。低V/III比為180-220，高V/III比為2800-3200，生長是以H2為載氣。本發(fā)明的特點是每一階段生長設計均為下一階段生長提供保障，前一個低V/III生長條件是使不同晶向生長速率差異得到抑制，為下一階段高V/III生長GaN生長提供高質(zhì)量的模板，再回到低V/III生長條件可以獲得較平滑無空孔洞缺陷的非極性(11-20)面GaN薄膜。
文檔編號H01L21/205GK103151247SQ20131007532
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月10日
發(fā)明者邢艷輝, 韓軍 申請人:北京工業(yè)大學