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鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管的制作方法

文檔序號:7255584閱讀:278來源:國知局
鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】一種鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,具有如下化學(xué)通式PbyCd1-yF2:xTb3+,其中,x為0.01~0.08,y為0.1~0.8。該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm,在485nm波長區(qū)由Tb3+離子5D4→7F6的躍遷輻射形成發(fā)光峰,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
【專利說明】鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管。
【背景技術(shù)】
[0002]有機發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、可彎曲等特性,而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難,極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光,甚至紫外光,在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是,可由紅外,紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,仍未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此,有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍(lán)光的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
[0005]一種鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,具有如下化學(xué)式PbyCc^yF2:xTb3+,其中,X 為 0.01 ~0.08,y 為 0.1 ~0.8。
[0006]X 為 0.05,y 為 0.6。
[0007]一種鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,包括以下步驟:
[0008]根據(jù)PbyCdpyF2:XTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取PbF2, CdF2和TbF3粉體,其中,x為0.01 ~0.08,y 為 0.1 ~0.8 ;
[0009]將稱取的粉體溶解于酸性溶劑,之后同時加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物的混合物;
[0010]調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7~9,然后過濾,并用無水乙醇和蒸餾水洗滌,得到沉淀物 '及
[0011]將沉淀物在900°C~1400°C下烘燒,烘燒時間為2小時~5小時,得到化學(xué)通式為PbyCd1^yF2:XTb3+的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012]所述X 為 0.05, y 為 0.6。
[0013]所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
[0014]所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0015]所述堿性溶劑為氨水。
[0016]所述PH值為8。
[0017]所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒,烘燒時間為3小時。
[0018]一種有機發(fā)光二極管,包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及封裝層,所述封裝層中摻雜有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為PbyCc^yF2:xTb3+,其中,X為0.01~0.08,y為0.1~0.8。
[0019]上述鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控制,產(chǎn)物的粒度和形貌可控,制備的粉體結(jié)晶完好,分散性好,成本較低,同時反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生,較為環(huán)保;制備的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm,在485nm波長區(qū)由Tb3+離子5D4 — 7F6的躍遷輻射形成發(fā)光峰,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為一實施方式的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖2為實施例1制備的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。
[0022]圖3為實施例1制備的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖。
[0023]圖4為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管的光譜圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實施例對鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法
進(jìn)一步闡明。
[0025]一實施方式的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,具有如下化學(xué)通式PbyCc^yF2:xTb3+,其中,X 為 0.01 ~0.08,y 為 0.1 ~0.8。
[0026]優(yōu)選的,X為 0.05,y 為 0.6。
[0027]該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm,當(dāng)材料受到長波長(如796nm)的輻射的時候,Tb3+離子激發(fā)到5D4激發(fā)態(tài),然后向7F6能態(tài)躍遷,發(fā)出485nm的藍(lán)光,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0028]上述鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,包括以下步驟:
[0029]步驟S11、根據(jù)PbyCc^yF2:xTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取PbF2, CdF2和TbF3粉體,其中X為0.01~0.08,y為0.1~0.8。
[0030]該步驟中,優(yōu)選的,X為0.05,y為0.6。
[0031]步驟S13、將步驟Sll中稱取的粉體中加入酸性溶劑,之后同時加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物的混合物。
[0032]該步驟中,優(yōu)選的,所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
[0033]該步驟中,優(yōu)選的,所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
[0034]該步驟中,優(yōu)選的,所述堿性溶劑為氨水。
[0035]該步驟中,分散劑是同氨水一起滴入,氨水的作用是中和酸性并產(chǎn)生氫氧化物和氧化物的沉淀物,分散劑作用是防止生成的沉淀物發(fā)生團聚。
[0036]步驟S15、調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7~9,然后過濾,并用無水乙醇和蒸餾水洗滌,得到沉淀物。
[0037]該步驟中,優(yōu)選的,所述PH值為8。
[0038]步驟S17、將沉淀物在900 V~1300 V下烘燒,烘燒時間為2小時~5小時,得到化學(xué)通式為PbyCc^yF2:xTb3+的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0039]該步驟中,優(yōu)選的,所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒,烘燒時間為3小時。
[0040]上 述鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的水熱方法條件溫和、合成溫度低較易控制,產(chǎn)物的粒度和形貌可控,制備的粉體結(jié)晶完好,分散性好,成本較低,同時反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生,較為環(huán)保;制備的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm,在485nm波長區(qū)由Tb3+離子5D4 — 7F6的躍遷輻射形成發(fā)光峰,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0041]請參閱圖1,一實施方式的有機發(fā)光二極管100,該有機發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機發(fā)光層3、透明陽極4以及封裝層5。封裝層5中分散有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為PbyCc^yF2:xTb3+,其中 X 為 0.01 ~0.08,y 為 0.1 ~0.8。
[0042]有機發(fā)光二極管100的封裝層5中分散有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm,在485nm波長區(qū)由Tb3+離子5D4 — 7F6的躍遷輻射形成發(fā)光峰,由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光,藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管。
[0043]下面為具體實施例。
[0044]實施例1
[0045]選用PbF2, CdF2和TbF3粉體按各組份摩爾數(shù)為0.6mmol, 0.4mmol, 0.05mmol混合?;旌虾笕軞浞崛軇┲?,滴加草酸作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在1000°C下烘燒2小時,得到化學(xué)通式為Pba6Cda4F2:0.05Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0046]依次層疊的基板I使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機發(fā)光層3使用Ir (piq) 2 (acac)中文名叫二(1_苯基-異喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III)、透明陽極4使用氧化銦錫ΙΤ0,以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6,鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為Pba6Cda4F2:0.05Tb3+。
[0047]請參閱圖2,圖2所示為本實施得到的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料化學(xué)通式為Pba6Cda4F2:0.05Tb3+的光致發(fā)光光譜圖。由圖2可以看出,本實施例得到的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為796nm,在485nm波長區(qū)由Tb3+離子5D4 — 7F6的躍遷輻射形成發(fā)光峰,該鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍(lán)光發(fā)光材料。
[0048]請參閱圖3,圖3中曲線為實施I制備的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD曲線,測試對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。對照PDF卡片,可看出衍射峰所示為鉛鎘氟化物的晶向,沒有出現(xiàn)鐠鐿元素相關(guān)的峰,說明兩種元素是進(jìn)入了鉛鎘氟化物的晶格。
[0049]圖4為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管的光譜圖,曲線I是本發(fā)明實施例制備的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光譜圖,曲線2為未摻雜有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的對比,圖中可看出,鋱摻雜鉛鎘氟化物玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以由長波的紅色光,激發(fā)出短波的藍(lán)色光,藍(lán)光與紅光混合后形成白光。
[0050]實施例2
[0051]選用PbF2, CdFjP TbF3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.1mmol, 0.9mmol, 0.08mmol 混合?;旌虾笕軞浞崛軇┲?,滴加乙醇作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在900°C下烘燒2小時,得到化學(xué)通式為PbaiCda9F2:0.08Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0052]實施例3
[0053]選用PbF2, CdF2和TbF3粉體按各組份摩爾數(shù)為0.8mmol, 0.2mmol, 0.01mmol混合?;旌虾笕苡跉浞崛軇┲?,滴加三乙醇胺作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在1300°C下烘燒2小時,得到化學(xué)通式為Pba8Cda2F2:0.01Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0054]實施例4
[0055]選用PbF2, CdF2和TbF3粉體按各組份摩爾數(shù)為0.3mmol, 0.7mmol, 0.02mmol混合?;旌虾笕苡跉浞嶂?,滴加乙醇作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在1100°C下烘燒2.5小時,得到化學(xué)通式為Pba3Cda7F2:0.02Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0056]實施例5
[0057]選用PbF2, CdF2 和 TbF3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.65mmol,0.35mmol,0.07mmol 混合?;旌虾笕苡跉浞嶂?,滴加乙醇作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在1000°C下烘燒3小時,得到化學(xué)通式為Pba65Cda35F2:0.07Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0058]實施例6
[0059]選用PbF2, CdF2 和 TbF3 粉體按各組份摩爾數(shù)為 0.5SmmoI ,0.45mmol,0.0BmmoI 混合?;旌虾笕苡谫|(zhì)量百分濃度為30%的硫酸中,滴加乙醇作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在950°C下烘燒4小時,得到化學(xué)通式為Pba55Cda45F2:0.06Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0060]實施例7
[0061]選用PbF2, CdF2和TbF3粉體按各組份摩爾數(shù)為0.4mmol, 0.6mmol, 0.03mmol混合?;旌虾笕苡谫|(zhì)量百分濃度為30%的鹽酸溶劑中,滴加草酸作為分散劑同時加入氨水使混合溶液不再生成沉淀,繼續(xù)滴加氨水,調(diào)節(jié)混合溶液的PH值為8左右,靜置2小時使沉淀完全,采用濾斗過濾收集沉淀物,然后把沉淀物用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌,最后將收集的沉淀物放置馬弗爐中在1000°C下烘燒2小時,得到化學(xué)通式為Pba4Cda6F2:0.03Tb3+鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0062]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此,本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,其特征在于:具有如下化學(xué)通式PbyCd1^yF2:xTb3+,其中,X 為 0.01 ~0.08,y 為 0.1 ~0.8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,其特征在于,所述X為0.05, y 為 0.6。
3.—種鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 根據(jù)PbyCc^yF2:XTb3+各元素的化學(xué)計量比稱取PbF2, CdF2和TbF3粉體,其中,x為0.01 ~0.08,y 為 0.1 ~0.8 ; 將稱取的粉體溶解于酸性溶劑,之后同時加入分散劑和堿性溶劑得到含有沉淀物的混合物; 調(diào)節(jié)含有沉淀物的混合物PH值為7~9,然后過濾,并用無水乙醇和蒸餾水洗滌,得到沉淀物;及 將沉淀物在900°C~1400°C下烘燒,烘燒時間為2小時~5小時,得到化學(xué)通式為PbyCd1^yF2:XTb3+的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述X為0.05,y為0.6。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述酸性溶劑為氫氟酸、氟化銨或氟化氫銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述分散劑為草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述堿性溶劑為氨水。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述PH值為8。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述沉淀物轉(zhuǎn)移到馬弗爐中在1200°C下烘燒,烘燒時間為3小時。
10.一種有機發(fā)光二極管,包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及透明封裝層,其特征在于,所述透明封裝層中摻雜有鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,所述鋱摻雜鉛鎘氟化物上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)通式為PbyCc^yF2:XTb3+,其中,X為0.01~0.08,y為0.1 ~0.8。
【文檔編號】H01L51/54GK103965900SQ201310037435
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月30日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
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