專利名稱：燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法
技術領域：
本發(fā)明涉及燒結釹鐵硼磁體的燒結方法。技術背景
燒結釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的常溫磁性能，其應用領域廣泛，涉及到電子計算機、電動機與風力發(fā)電機、核磁共振成像裝置、音響設備、精密儀表、選礦、自動化、航空航天等方面。隨著高新技術領域的應用發(fā)展，對釹鐵硼磁體的一致性要求也越來越高，因此研制高一致性釹鐵硼磁體具有十分重要的現(xiàn)實意義。燒結釹鐵硼永磁材料現(xiàn)在基本都是使用真空燒結爐，燒結過程在真空中進行，以熱輻射方式傳導加熱，溫度均勻性較差，容易導致過燒或燒結不足等現(xiàn)象，造成燒結磁體的一致性差。
一般燒結釹鐵硼過程中往往有三個放氣峰1、溫度范圍在200-300°C，低溫預燒階段，主要是排磁粉表面吸附的氣體(水汽、氧氣、 氫氣等)，制粉和成型過程使用的有機溶劑(汽油、抗氧化齊U、脫模劑、潤滑劑等)。低溫放氣可以避免因中溫放氣量過大而造成產(chǎn)品的氧化。
2、溫度范圍在500-600°C，中溫預燒階段，主要是排除氫碎料殘余的氫氣，此過程放氣較多，而且毛坯內(nèi)部的氣體壓力高于外部爐內(nèi)壓力，因此放氣速度較快，容易造成毛坯微裂、內(nèi)裂等現(xiàn)象。
3、溫度范圍在750_850°C，液相燒結階段，毛坯收縮造成材料內(nèi)部的空隙減少，毛坯內(nèi)部表面吸附的氣體大量放出，此過程放氣最快最多，因此一定要控制放氣溫度，避免爐內(nèi)真空度急劇下降造成毛坯氧化。根據(jù)不同溫度段與爐料的放氣速率，通常設計臺階式地升溫曲線，并在各個放氣峰對應的溫度段作為臺階式升溫的三個平臺溫度，待真空度到指定要求方可繼續(xù)升溫，并控制好升溫速率。這種常規(guī)真空燒結氣氛不好，容易造成毛坯氧化；而且燒結溫度均勻性也較差，造成毛坯磁性能的一致性不好；此外，整個燒結過程比較費時、耗能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的上述不足而提供一種燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法，使燒結后的產(chǎn)品質(zhì)量更好。
本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法，包括以下幾個階段(1)、裝爐完畢并合上爐蓋開始為O點，從O點開始為抽真空階段，要求爐內(nèi)真空度達到 10E-2 Pa ;主要是將爐內(nèi)的氣體和毛坯表面吸附的氣體抽出；(2)、通過真空度的設定控制，保持真空泵系統(tǒng)繼續(xù)抽真空，同時給燒結爐充入Ar氣， 使爐內(nèi)Ar壓力穩(wěn)定在50-80Pa左右，在此Ar氣分壓下開始緩慢升溫到200-300°C，升溫時間為1. 5-2. 5h，升溫速率為1. 5-2. 5 V Mn ；(3)、在Ar氣分壓120-150Pa下，繼續(xù)緩慢升溫到500-600°C，升溫時間為3.0-4. 5h，升溫速率為1. 0-1. 7 V Mn ；
(4)、在Ar氣分壓170-210Pa下，繼續(xù)緩慢升溫到750_850°C，升溫時間為3.5-4. 5h，升溫速率為 O. 8-1. 5 V /min ；
(5)、停止Ar氣的充入，抽真空至10E-3Pa，繼續(xù)升溫到1000-1100°C，升溫時間為1. 5-2. 5h，升溫速率為1. 5 -4. O V /min,待溫度升到指定溫度后，保溫3. 5_5h ;此階段與真空燒結一致，主要目的是讓毛坯充分收縮后達到指定致密度；
(6)、充入Ar氣風冷，目的是保留燒結時的相，要求風冷過程不產(chǎn)生相變。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于1、分壓燒結由于Ar氣的對流加熱，熱傳導優(yōu)于真空燒結，所以燒結時的溫度一致性好，保證了磁性能的一致性和均勻性， 而且可以節(jié)省燒結時間。2、因為Ar氣對流，燒結過程放出的氣體、揮發(fā)性物質(zhì)在抽真空時更容易被Ar帶出，具有良好的燒結氣氛，保護坯料不被氧化。3、分壓燒結使燒結過程使各個放氣峰放氣速率得到控制，縮小坯料內(nèi)部氣體與外部爐內(nèi)的壓力差，降低了氣體放氣的強度，從而減少了毛坯內(nèi)裂等現(xiàn)象。因為Ar氣分壓的作用，使毛坯升溫過程的各放氣段放氣速率得到控制，無明顯的放氣峰存在，因此可以連續(xù)緩慢地升溫，不需要臺階式保溫。4、分壓燒結對小規(guī)格圓柱燒結而言，其氧含量和溫度均勻性得到保證，使得各方向收縮變得均勻，減少小規(guī)格圓柱燒結易彎曲這種現(xiàn)象。
具體實施例方式 以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。以制作性能牌號為N35SH，規(guī)格為Φ 10. 1x33. 8 (mm)小圓柱釹鐵硼永磁材料為例，分4份以不同的燒結方式進行燒結，然后進行二級回火，最終獲得釹鐵硼毛坯產(chǎn)品。對比例
將第I份釹鐵硼材料以常規(guī)真空燒結方式燒結，先抽真空至5. OxlOE-2，升溫I小時至2500C，升溫速率為3. 6 V /min,保溫I小時；繼續(xù)升溫3. 5小時至550°C，升溫速率為1. 4
V/min,保溫I小時；再繼續(xù)升溫3. 5小時至800°C，升溫速率為1. 2 °C /min,保溫2小時；再繼續(xù)升溫1. 5小時至1075°C，升溫速率3. (TC /min，在1075°C燒結4小時。充入氬氣風冷至90°C。一級回火在900°C保溫2小時；二級回火在500°C保溫5小時；風冷至室溫得到釹鐵硼毛還。實施例1
將第2份釹鐵硼材料以分壓燒結方式燒結，先抽真空至5. OxlOE-2,再充Ar氣至50Pa爐壓，升溫1. 5小時至200°C，升溫速率為2 V /min ;繼續(xù)充Ar氣至120Pa，升溫3小時至5000C，升溫速率為1. 7 V /min ;繼續(xù)充Ar至170Pa，升溫3小時至750°C，升溫速率為1. 4
V/min ;停止Ar氣的充入，抽真空至10E_3Pa，升溫1. 5小時至1065°C，升溫速率為3. 5
V/min，在1065°C燒結4. 5小時；充入氬氣風冷至90°C。按照對比例的回火方式得到釹鐵硼毛坯。實施例2
將第3份釹鐵硼材料以分壓燒結方式燒結，先抽真空至5. OxlOE-2,再充Ar氣至65Pa爐壓，升溫2. O小時至250°C，升溫速率為1. 8 V Mn ;繼續(xù)充Ar氣至135Pa，升溫3. 5小時至550°C，升溫速率為1.4 0C /min ;繼續(xù)充Ar至190Pa，升溫4小時至800°C，升溫速率為1. O V /min ;停止Ar氣的充入，抽真空至10E_3Pa，升溫2小時至1075°C，升溫速率為2. 3
V/min,在1075°C燒結4小時；充入氬氣風冷至90°C。按照對比例的回火方式得到釹鐵硼毛坯。實施例3
將第4份釹鐵硼材料以分壓燒結方式燒結，先抽真空至5. OxlOE-2,再充Ar氣至80Pa爐壓，升溫2. 5小時至300°C，升溫速率為1.7 V /min;繼續(xù)充Ar氣至150Pa，升溫4小時至600°C，升溫速率為1. 25 V /min ;繼續(xù)充Ar至210Pa，升溫4. 5小時至850°C，升溫速率為O. 9 V /min ;停止Ar氣的充入，抽真空至10E_3Pa，升溫2. 5小時至1085°C，升溫速率為1.6 V /min，在1085°C燒結3. 5小時；充入氬氣風冷至90°C。按照對比例的回火方式得到釹鐵硼毛坯。對上述對比例和實施例得到的產(chǎn)品進行性能檢測，其中氧化、內(nèi)裂、燒結彎曲主要由外觀判斷，進行目測全檢統(tǒng)計；磁性能檢測抽檢數(shù)為50段，由中國計量科學院NM-2000型磁性能測試儀測量。以上檢測結果列于下表
權利要求
1.燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法，其特征在于包括以下幾個階段 (1)、裝爐完畢并合上爐蓋開始為O點，從O點開始為抽真空階段，要求爐內(nèi)真空度達到10E-2 Pa ； (2)、通過真空度的設定控制，保持真空泵系統(tǒng)繼續(xù)抽真空，同時給燒結爐充入Ar氣，使爐內(nèi)Ar壓力穩(wěn)定在50-80Pa左右，在此Ar氣分壓下開始緩慢升溫到200-300°C，升溫時間為1. 5-2. 5h，升溫速率為1. 5-2. 5 V Mn ； (3)、在Ar氣分壓120-150Pa下，繼續(xù)緩慢升溫到500-600°C，升溫時間為3.0-4. 5h，升溫速率為1. 0-1. 7 V /min ； (4)、在Ar氣分壓170-210Pa下，繼續(xù)緩慢升溫到750_850°C，升溫時間為3.5-4. 5h，升溫速率為 O. 8-1. 5 V /min ； (5)、停止Ar氣的充入，抽真空至10E-3Pa，繼續(xù)升溫到1000-1100V，升溫時間為1.5-2. 5h，升溫速率為1. 5 -4. O V /min,待溫度升到指定溫度后，保溫3. 5_5h ； (6)、充入Ar氣風冷。
全文摘要
燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法，在燒結過程中各個放氣段充入一定的惰性氣體Ar，根據(jù)坯料放氣速率和真空泵系統(tǒng)排氣速率通過真空度控制來調(diào)整爐內(nèi)Ar氣壓力，使之在不同Ar氣分壓下均勻地放氣進行升溫燒結，但仍保持負壓。本發(fā)明保證了磁性能的一致性和均勻性，而且可以節(jié)省燒結時間。
文檔編號H01F41/02GK103000363SQ20121043240
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權日2012年11月2日
發(fā)明者宋小明, 周鴻波, 金偉洋, 任荷芬, 任春德, 張偉南, 李建忠 申請人:寧波永久磁業(yè)有限公司