專利名稱：一種μ90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體為ー種軟磁鐵硅鋁U 90磁粉芯的制造方法。
背景技術(shù)：
鐵硅鋁磁粉芯具有較高的Bs，在同等體積下可以實現(xiàn)更高電感，以減小器件的體積，且偏磁曲線具有準線性的特征使得磁芯具有軟包和特性；均勻分布式氣隙可避免局域損耗；同時還具有良好的溫度特性和抗機械沖擊能力。由于鐵硅鋁磁粉芯具有以上優(yōu)點成為開關(guān)電源和濾波器等用磁芯的上選材料。目前鐵娃招磁粉芯的制造方法包括鐵娃招合金的冶煉-鐵娃招合金鑄錠的粗
破碎——熱處理——合金粉末細破碎——退火處理——粉末分級配比——粉末絕緣—— 壓制成型——熱處理——涂層處理等步驟。于中頻感應(yīng)爐冶煉出硅含量8 12%，鋁4 7%，余量為鐵的合金鑄錠，經(jīng)過兩次破碎和兩次熱處理制成性能穩(wěn)定的合金粉末，之后按照一定的粒度混合，用重鉻酸鉀溶液進行鈍化處理，形成包覆膜，再添加絕緣劑、粘結(jié)劑、脫模劑等，干燥后放入模具壓制成型，進行熱處理消除內(nèi)應(yīng)カ和改善軟磁性能，用環(huán)氧樹脂漆對磁芯進行表面涂層。鈍化時使用重鉻酸鉀溶液，會產(chǎn)生有毒的Cr6+，污染環(huán)境；目前常采用樹脂作粘結(jié)劑，添加樹脂后需要再次干燥，且磁粉芯的熱處理溫度受樹脂特性限制，熱處理溫度低不利于內(nèi)應(yīng)力的去除，同時磁粉芯在使用過程中會產(chǎn)生熱老化現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題和提出的技術(shù)任務(wù)是克服現(xiàn)有鐵硅鋁磁粉芯制造方法中存在的上述技術(shù)缺陷，提出一種エ藝更為便捷的制造方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
ー種U 90鐵硅鋁磁粉心的制造方法，包括熔煉、粗破碎、熱處理、細破碎、退火處理、粉末分級、粉末絕緣、壓制成型、二次熱處理和涂層處理步驟，其特征是
a.熔煉在中頻感應(yīng)爐中進行，熔煉溫度為1600°C，制成成分為硅含量9.10被％，鋁
5.95wt%，余量為鐵的合金鑄錠；
b.粗破碎將合金鑄錠破碎成20mm以下的料塊；
c.熱處理粗破碎料塊置于氫氣保護氣氛的還原爐內(nèi)，1300°C保溫2個小時；
d.細破碎熱處理料塊經(jīng)冷卻后用鄂式破碎機破碎成5mm以下顆粒,再用振動球磨機粉碎成80目以下合金粉末；
e.退火處理合金粉末置于氫氣氛保護的還原爐內(nèi)，900°C保溫90分鐘；
f.粉末分級分級配比，其中-100目占15%，-200目占70%，-300目占25%；
g.粉末絕緣粉料預(yù)熱至50 120°C加入酸溶液鈍化，后加入粘結(jié)劑、絕緣劑和脫模
劑；
h.壓制成型成型壓カ1900MPa，保壓時間15 30s；
i.二次熱處理置于氮氧混合保護氣氛中，溫度為600 800°C，保溫時間為I小時；j.涂層處理在磁粉芯表面噴涂環(huán)氧樹脂漆。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的鈍化所加酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為1:4:7.5:12.5, 加入量相當(dāng)于鐵娃招合金粉末質(zhì)量的3% 8%。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的粘結(jié)劑為固體無機粘結(jié)劑，所述的固體無機粘結(jié)劑是五氧化二釩、三氧化二鉈、三氧化鑰和五氧化二磷中的一種或幾種以任意比的混合物，加入量相當(dāng)于鐵娃招合金粉末質(zhì)量的O. 3% O. 8%。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的絕緣劑為滑石粉或云母粉的任一種，加入量相當(dāng)于鐵娃招合金粉末質(zhì)量的O. 6%。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的脫模劑為硬脂酸鋅，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的O. 5%。作為一種優(yōu)選，二次熱處理步驟中所述的氮氧混合保護氣氛中氧的體積含量為 10% 15%，余為氮。作為進一步的優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的鈍化所加酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為 1:4:7. 5:12. 5,加入量相當(dāng)于鐵娃招合金粉末質(zhì)量的4%。作為進一步的優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的粘結(jié)劑為固體無機粘結(jié)劑，所述的固體無機粘結(jié)劑是五氧化二釩、三氧化二鉈、三氧化鑰和五氧化二磷中的一種或幾種以任意比的混合物，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的O. 6%。作為進一步的優(yōu)選，二次熱處理步驟中所述的氮氧混合保護氣氛中氧的體積含量為12%，余為氮。本發(fā)明中，粉末絕緣步驟中所添加粘結(jié)劑、絕緣劑和脫模劑均為干粉，必須攪拌混合均勻。與現(xiàn)有的制造方法相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果
⑴所用鈍化溶液為磷酸、尿素、甘油的水溶液，該溶液無鉻離子，利于環(huán)保。鈍化后磁粉芯粉末間絕緣層為一種含P的玻璃相結(jié)構(gòu)，耐高溫，使得熱處理溫度得以提高，有利于消除磁粉芯內(nèi)部應(yīng)力，減少鐵損。⑵采用的固體無機粘結(jié)劑，粘接力強、性能穩(wěn)定，不存在環(huán)氧類樹脂粘結(jié)劑不易干燥及熱老化的問題，簡化了生產(chǎn)工藝。⑶選用氮氧混合保護氣氛進行熱處理，成本較純氮氣熱處理有所降低。
具體實施例方式以下通過具體實施案例對本發(fā)明的作進一步的說明，其并不是對本發(fā)明的限制， 本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)需要對具體實施方式
做出無創(chuàng)造性貢獻的修改，但所有這些都屬于本發(fā)明請求保護的范圍。實施例I :
將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、純鋁投入公稱150kg的中頻感應(yīng)爐于1600°C熔煉，澆鑄成化學(xué)成分為硅9. 10wt%、鋁5. 95wt%、余為鐵的合金鑄錠，用機械破碎法破碎成20毫米以下的料塊， 合金料塊至于1300°C的氫氣還原爐保溫2小時，再用顎式破碎機破碎成5_以下的顆粒，然后用振動球磨粉碎成80目以下的粉末，再將這些粉料置于900°C的氫氣還原爐保溫90分鐘去應(yīng)力退火。按照-100目占15%，-200目占70%，-300目占15%進行粉料配比。將已配比的粉料混合均勻后預(yù)熱至120°C后，加入合金粉料質(zhì)量4%的酸溶液鈍化，該酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，其中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為1:4:7. 5:12. 5，在合金表面形成一層絕緣介質(zhì)層；干燥后添加相當(dāng)于合金粉料質(zhì)量0. 3%的由五氧化ニ釩、三氧化ニ 鉈、三氧化鑰和五氧化ニ磷各占25wt%混合而成的粘結(jié)劑、0. 6%的云母粉和0. 5%的硬脂酸鋅，充分攪拌均勻，過40目篩。將過篩后的粉料于1900MPa的壓カ下壓制成型，壓制后的毛坯進行熱處理，溫度為650°C，保溫時間為I小時，氧氣體積含量為10%，其余為氮氣。最后用環(huán)氧樹脂漆在磁粉芯表面噴涂。涂層后的樣品磁性能檢測如下
樣品磁性能檢測如下
(I) 10kHz, ImT,磁導(dǎo)率 u =94. 8 ；
⑵外加直流磁場為IOOOe，磁導(dǎo)率變化率為74. 7% ;
(3)體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 94. 6mW/cm3。實施例2
按照實例I的エ藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為0. 6%，其余エ藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I) 10kHz, ImT,磁導(dǎo)率 u =94. I ；
⑵外加直流磁場為IOOOe，磁導(dǎo)率變化率為74. 3% ;
⑶體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 95. 8mW/cm3。實施例3:
按照實例I的エ藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為0. 8%，其余エ藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 u =92. 4 ；
⑵外加直流磁場為IOOOe，磁導(dǎo)率變化率為73. 2% ;
⑶體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 97. 8mW/cm3。實施例4
按照實例I的エ藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為0. 6%，氧含量調(diào)整為12%，其余エ藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I)IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 u =90. 2 ；
⑵外加直流磁場為lOOOe，磁導(dǎo)率變化率為71. 3% ；
(3)體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 88. 4mW/cm3。實施例5
按照實例I的エ藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為0. 6%，氧含量調(diào)整為15%，其余エ藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I)IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 u =88. 7 ；
⑵外加直流磁場為lOOOe，磁導(dǎo)率變化率為70. 7% ；
⑶體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 89. 7mW/cm3。實施例6
按照實例I的ェ藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為0. 8%，氧含量調(diào)整為15%，其余ェ藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =86. 3 ；
⑵外加直流磁場為lOOOe，磁導(dǎo)率變化率為70. 3% ；
⑶體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 88. 9mW/cm3。實施例7
按照實例I的工藝步驟，將酸溶液質(zhì)量分數(shù)調(diào)整為3%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =95. 2 ；
⑵外加直流磁場為lOOOe，磁導(dǎo)率變化率為74. 8% ；
⑶體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 86. 3mW/cm3。實施例8
按照實例I的工藝步驟，將酸溶液質(zhì)量分數(shù)調(diào)整為8%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(I)IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =85. 6 ；
⑵外加直流磁場為lOOOe，磁導(dǎo)率變化率為70. 3% ；
(3)體積比損耗50kHz, 50mT 時，Pcv = 98. 4mW/cm3。
權(quán)利要求
1.一種μ 90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，包括熔煉、粗破碎、熱處理、細破碎、退火處理、 粉末分級、粉末絕緣、壓制成型、二次熱處理和涂層處理步驟，其特征是a.熔煉在中頻感應(yīng)爐中進行，熔煉溫度為1600°C，制成成分為硅含量9.10被％，鋁 5. 95wt%，余量為鐵的合金鑄錠；b.粗破碎將合金鑄錠破碎成20mm以下的料塊；c.熱處理粗破碎料塊置于氫氣保護氣氛的還原爐內(nèi)，1300°C保溫2個小時；d.細破碎熱處理料塊經(jīng)冷卻后用鄂式破碎機破碎成5mm以下顆粒,再用振動球磨機粉碎成80目以下合金粉末；e.退火處理合金粉末置于氫氣氛保護的還原爐內(nèi)，900°C保溫90分鐘；f.粉末分級分級配比，其中-100目占15%，-200目占70%，-300目占25%；g.粉末絕緣粉料預(yù)熱至50 120°C加入酸溶液鈍化，后加入粘結(jié)劑、絕緣劑和脫模劑；h.壓制成型成型壓力1900MPa，保壓時間15 30s；i.二次熱處理置于氮氧混合保護氣氛中，溫度為600 800°C，保溫時間為I小時； j.涂層處理在磁粉芯表面噴涂環(huán)氧樹脂漆。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的μ90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的鈍化所加酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為1:4:7. 5:12. 5,加入量相當(dāng)于鐵娃招合金粉末質(zhì)量的3% 8%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的μ90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的粘結(jié)劑為固體無機粘結(jié)劑，所述的固體無機粘結(jié)劑是五氧化二釩、三氧化二鉈、三氧化鑰和五氧化二磷中的一種或幾種以任意比的混合物，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的 O. 3% O. 8%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的μ90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的絕緣劑為滑石粉或云母粉的任一種，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的O. 6%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的μ90鐵硅鋁磁粉心的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的脫模劑為硬脂酸鋅，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的O. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4或5所述的μ90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所添加粘結(jié)劑、絕緣劑和脫模劑均為干粉，必須攪拌混合均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的μ90鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是二次熱處理步驟中所述的氮氧混合保護氣氛中氧的體積含量為10% 15%，余為氮。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種μ90鐵硅鋁磁粉心的制造方法，包括熔煉、粗破碎、熱處理、細破碎、退火處理、粉末分級、粉末絕緣、壓制成型、二次熱處理和涂層處理步驟，它的成分為二元系鐵硅合金添加鋁，硅含量9～10%，鋁含量5～6%，余量為鐵；熔煉溫度1600℃；模壓成型壓力1900MPa；熱處理溫度為600～800℃，保溫時間為1小時，氮氧混合氣氛。f=10kHz,B=1mT時，μ=90±7.2；f=50kHz,B=50mT時，體積比損耗Pcv≤100mW/cm3；外加直流偏置磁場為100Oe時，磁導(dǎo)率變化率不大于75%。本發(fā)明具有以下優(yōu)勢所添加粘結(jié)劑為一種固體無機粘結(jié)劑；成型后的熱處理是在氮氧混合氣氛環(huán)境中保溫1小時；制造出的磁粉心不粉化、強度高、性能穩(wěn)定，具有良好的直流偏置特性、頻率穩(wěn)定特性和低損耗。
文檔編號H01F41/02GK102610349SQ20121009586
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月5日
發(fā)明者朱小輝, 柏海明, 聶敏, 許佳輝 申請人:天通控股股份有限公司