專利名稱：高頻低導(dǎo)磁系數(shù)低損耗磁粉芯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，尤其是一種高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁鐵氧體被廣泛用于高頻領(lǐng)域，但存在著磁通密度低的缺點(diǎn)。針對上述問題，近年來提出了使用酚醛樹脂或者環(huán)氧樹脂作粘結(jié)劑的壓粉磁芯，將軟磁粉末用有機(jī)系粘結(jié)劑包覆，隨可降低渦流損耗，但是磁芯的熱處理溫度卻受到構(gòu)成粘結(jié)劑的樹脂特性的限制，不能很好地消除成型時(shí)軟磁粉末的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致磁粉芯的矯頑力增大，從而造成在高頻范圍內(nèi)鐵損增大，使樹脂粘結(jié)磁粉芯的高頻應(yīng)用受到限制。當(dāng)前，科技進(jìn)步需要各種高性能的電子器件，因此對磁粉芯也提出了更高的要求。為達(dá)到高的磁導(dǎo)率、低的損耗、良好的頻率特性和溫度穩(wěn)定性，需要不斷采用新的材料和新的工藝。采用鉬坡莫合金粉制成的磁粉芯具有優(yōu)良的磁性能，在電子器件的小型化等方面取得了應(yīng)用。
發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的是生產(chǎn)制備一種磁粉芯，它能夠滿足高性能電子器件的要求，尤其是電子器件的小型化的要求，它具有高的磁導(dǎo)率、低的損耗、良好的頻率特性和溫度穩(wěn)定性。
本發(fā)明的技術(shù)方案是
1.成分設(shè)計(jì)二元系鐵鎳合金添加Mo，Ni的含量取為75～82％，Mo的添加量為1～3％，余量為Fe。
2.制備方法a.合金熔煉 合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1600℃；b.制粉 合金融煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉；噴霧粉末過80目篩后進(jìn)行退火處理；c.粉末還原 采用氫氣還原，氫氣露點(diǎn)控制在-60℃以下；d.粉末絕緣包覆 將添加有絕緣液的粉末轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干，烘干溫度150～200℃；向干燥后的粉末加入0.5％的水玻璃作粘結(jié)劑。加入水玻璃的磁粉需第二次烘干，烘干溫度為150～200℃；e.成型 磁粉芯的成型壓力取1000～1200MPa，保壓時(shí)間＞2分鐘；f.熱處理 首先向爐內(nèi)通入N2氣或Ar氣，以排除爐內(nèi)空氣，熱處理溫度取450～550℃，保溫時(shí)間取1小時(shí)；g.穩(wěn)定化處理 將熱處理后的樣品在真空下浸水玻璃后再進(jìn)行穩(wěn)定的處理；穩(wěn)定化處理在空氣中進(jìn)行，處理溫度為200℃，處理時(shí)間2～3小時(shí)。
h.絕緣液由重鉻酸鎂、磷酸、尿素和甘油的水溶液組成。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1.在成分配比中，高性能磁粉芯在坡莫合金中加入1～3％wtMo，從而降低合金的渦流損耗，提高合金材料的使用頻率。Mo的添加除提高鐵鎳合金的電阻外，還可使鐵鎳合金的K和λ值更接近于0的理想情況，從而使合金材料的導(dǎo)磁系數(shù)得到進(jìn)一步的提高。
2.在絕緣處理中，采用的絕緣液由重鉻酸鎂、磷酸、尿素和甘油的水溶液組成。該絕緣液與通常使用的絕緣劑不同，它是一種不含任何固體微粒的化學(xué)溶液，它具有良好的浸潤性和成膜性。因此由該絕緣液制成的磁粉芯，易于獲得高的絕緣性能和高的磁通密度。磁粉芯粉末間的絕緣層是一種含有Cr、P元素的玻璃相結(jié)構(gòu)，它具有高的耐熱溫度，從而使磁粉芯的熱處理溫度得以提高，這有利于消除成型時(shí)粉末內(nèi)部產(chǎn)生的應(yīng)力，使磁粉芯的鐵損減少，磁粉芯的使用頻率得以提高。
3.本發(fā)明的高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯的物理性能和磁性能優(yōu)良。100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化小于0.3％；30kHz時(shí)，導(dǎo)磁系數(shù)μ＝60，Q＝100～120；磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg，滿足了高頻領(lǐng)域高性能電子器件的要求。


圖1高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯制備工藝流程示意圖。
圖1描述了本發(fā)明高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯制備工藝過程。
1.成分設(shè)計(jì)。二元系鐵鎳合金添加Mo，Ni的含量取為75～82％，Mo的添加量為1～3％，余量為Fe。
二元系鐵鎳合金的研究資料表明，鐵鎳合金的各向異性常數(shù)K1和磁致伸縮系數(shù)λ111分別在75％Ni和80％Ni處通過0點(diǎn)。鐵磁學(xué)理論指出，為使軟磁合金取得最大導(dǎo)磁率，軟磁合金的成分應(yīng)取在K和λ都趨近于0的成分上。本發(fā)明中的Ni的含量取為75～82％，為的是使合金獲得高的導(dǎo)磁系數(shù)。二元鐵鎳合金在高頻下具有較大的損耗，Mo的添加可提高鐵鎳合金材料的電阻系數(shù)，從而降低了合金的渦流損耗，提高了合金材料的使用頻率。Mo的添加除提高鐵鎳合金的電阻外，還可使鐵鎳合金的K和λ值更接近于0的理想情況，從而使合金材料的導(dǎo)磁系數(shù)得到進(jìn)一步的提高。本實(shí)驗(yàn)中Mo的添加量為1～3％。余量為Fe。
2.制備方法 采用粉末冶金法制造高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯，其工藝路線及技術(shù)關(guān)鍵如下a.合金熔煉。合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1600℃，熔煉時(shí)使用鎂砂坩堝，使用新鎂砂坩堝時(shí)應(yīng)先用鐵鎳合金洗爐。
b.制粉。合金融煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉。噴霧粉末過80目篩后進(jìn)行退火處理。
c.粉末還原。霧化粉末由于采用水冷，一般含氧量在2％以上，為降低粉末氧含量采用氫氣還原。為保證粉末還原質(zhì)量，氫氣露點(diǎn)應(yīng)控制在-60℃以下。
d.粉末絕緣包覆。粉末絕緣處理工藝如下第一步，將制粉工藝獲得的還原粉末過篩分級。
第二步，向粉末中添加絕緣液。添加絕緣液的多少，由粉末的吸濕性及磁粉芯的導(dǎo)磁率而定。
第三步，將添加有絕緣液的粉末用水浴初步烘干后再轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干。烘干溫度150～200℃。
第四步，向干燥后的粉末加入0.5％的水玻璃作粘結(jié)劑。加入水玻璃的磁粉需第二次烘干，烘干溫度為150～200℃。
e.成型。加壓成型是磁粉芯制作的重要工序，由于磁粉芯制作沒有燒結(jié)工藝，因此磁粉芯高密度的獲得完全取決于成型工藝的好壞。磁粉芯的成型壓力取1000～1200MPa(10～12T/cm2)。由于成型壓力高，磁粉芯成型模具由三瓣組合。
第一步，稱量絕緣處理好的粉末。
第二步，清潔模具并涂上潤滑劑。潤滑劑為硬脂酸的四氯化碳溶液。
第三步，將稱好的粉末加入模具中，并用壓力機(jī)加壓成型。保壓時(shí)間不得少于2分鐘。
第四步，脫模，并檢查產(chǎn)品是否有開裂。
f.熱處理。采用本工藝制取磁粉芯時(shí)，熱處理工藝只能在非還原性保護(hù)氣氛中進(jìn)行。熱處理工藝步驟如下第一步，將要處理的磁粉芯裝入熱處理爐中。
第二步，首先向爐內(nèi)通入N2氣或Ar氣，以排除爐內(nèi)空氣。
第三步，打開熱處理爐的電源，熱處理爐開始自動(dòng)升溫，升到規(guī)定的熱處理溫度后，爐子開始自動(dòng)保溫。熱處理溫度取450～550℃，保溫時(shí)間取1小時(shí)。
第四步，保溫結(jié)束后將裝有產(chǎn)品的不銹鋼舟推入水冷套中快速冷卻，產(chǎn)品完全冷卻后便可出爐檢查。
g.穩(wěn)定化處理。將熱處理后的樣品在真空下浸水玻璃后再進(jìn)行穩(wěn)定的處理。穩(wěn)定化處理在空氣中進(jìn)行，處理溫度為200℃，處理時(shí)間2～3小時(shí)。
具體實(shí)施例方式結(jié)合附圖與實(shí)施例作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例的各樣品成分不同、成形壓力和熱處理工藝不一樣，其它各工藝相同。
實(shí)施例1.成分為Fe17％，Ni81％，Mo2％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為500℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6300Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜150Gs
2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝63.52，Q＝110.64)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg實(shí)施例2.成分為Fe18％，Ni81％，Mo1％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為450℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6400Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜145Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝62.78，Q＝108.44)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg實(shí)施例3.成分為Fe17％，Ni80％，Mo3％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為450℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6350Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜150Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝61.36，Q＝114.84)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)
5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.7w/kg實(shí)施例4.成分為Fe22％，Ni75％，Mo3％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為450℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6350Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜146Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝61.24，Q＝104.64)磁粉芯的αT＜0.000146/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.3w/kg實(shí)施例5.成分為Fe20％，Ni78％，Mo2％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為450℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6340Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜148Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝60.42，Q＝108.54)磁粉芯的αT＜0.000148/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.3w/kg實(shí)施例6.成分為Fe18％，Ni81％，Mo1％。成形壓力為1200Mpa；熱處理溫度為450℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6340Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜152Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝64.24，Q＝116.84)磁粉芯的αT＜0.000143/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.2w/kg實(shí)施例7.成分為Fe19％，Ni79％，Mo2％。成形壓力為1100Mpa；熱處理溫度為500℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6340Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜154Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝64.52，Q＝112.64)磁粉芯的αT＜0.000142/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.0w/kg實(shí)施例8.成分為Fe17％，Ni81％，Mo2％。成形壓力為1200Mpa；熱處理溫度為550℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6300Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜150Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝63.84，Q＝106.84)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg實(shí)施例9.成分為Fe16％，Ni82％，Mo2％。成形壓力為1100Mpa；熱處理溫度為500℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6330Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜145Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝61.58，Q＝107.44)磁粉芯的αT＜0.000148/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.6w/kg實(shí)施例10.成分為Fe16％，Ni81％，Mo3％。成形壓力為1100Mpa；熱處理溫度為500℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6350Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜148Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝62.56，Q＝110.44)磁粉芯的αT＜0.000146/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.6w/kg
實(shí)施例11.成分為Fe19％，Ni79％，Mo2％。成形壓力為1200Mpa；熱處理溫度為450℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6360Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜146Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝64.28，Q＝110.64)磁粉芯的αT＜0.000143/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.4w/kg實(shí)施例12.成分為Fe18％，Ni80％，Mo2％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為550℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6310Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜152Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝63.22，Q＝104.64)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.4w/kg
權(quán)利要求
1.一種高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯，其特征在于它的成分為二元系鐵鎳合金添加Mo，Ni的含量取為75～82％，Mo的添加量為1～3％，余量為Fe。
2.一種高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯的制備方法，其特征在于a.合金熔煉 合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1600℃；b.制粉 合金融煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉；噴霧粉末過80目篩后進(jìn)行退火處理；c.粉末還原 采用氫氣還原，氫氣露點(diǎn)控制在-60℃以下；d.粉末絕緣包覆 將添加有絕緣液的粉末轉(zhuǎn)入烘干箱中烘干，烘干溫度150～200℃；向干燥后的粉末加入0.5％的水玻璃作粘結(jié)劑。加入水玻璃的磁粉需第二次烘干，烘干溫度為150～200℃；e.成型 磁粉芯的成型壓力取1000～1200MPa，保壓時(shí)間不得少于2分鐘；f.熱處理 首先向爐內(nèi)通入N2氣或Ar氣，以排除爐內(nèi)空氣，熱處理溫度取450～550℃，保溫時(shí)間取1小時(shí)；g.穩(wěn)定化處理 將熱處理后的樣品在真空下浸水玻璃后再進(jìn)行穩(wěn)定的處理；穩(wěn)定化處理在空氣中進(jìn)行，處理溫度為200℃，處理時(shí)間2～3小時(shí)。h.絕緣液由重鉻酸鎂、磷酸、尿素和甘油的水溶液組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯及其制備方法，其特征在于成分為Fe17％，Ni81％，Mo2％。成形壓力為1000Mpa；熱處理溫度為500℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6300Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜150Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝63.52，Q＝110.64)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯及其制備方法，其特征在于成分為Fe17％，Ni81％，Mo2％。成形壓力為1200Mpa；熱處理溫度為550℃，1小時(shí)。所得磁粉芯的物理特性及磁性能1)直流磁特性參數(shù)磁粉芯在200Oe下，磁感應(yīng)強(qiáng)度B200＞6300Gs；剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br＜150Gs2)頻率特性100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化不得大于0.3％3)30kHz時(shí)導(dǎo)磁系數(shù)μ＝63.84，Q＝106.84)磁粉芯的αT＜0.000145/℃(RT-100℃)5)磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg
全文摘要
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，尤其是一種高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁粉芯及其制備方法，其特征在于它的成分為二元系鐵鎳合金添加Mo，Ni的含量取為75～82％，Mo的添加量為1～3％，余量為Fe，熔煉溫度為1600℃，成型壓力壓力取1000～1200MPa，熱處理溫度取450～550℃，保溫時(shí)間取1小時(shí)，本發(fā)明的高頻低導(dǎo)磁系數(shù)μ低損耗磁磁粉芯的物理性能和磁性能優(yōu)良。100kHz下磁粉芯導(dǎo)磁系數(shù)導(dǎo)磁系數(shù)μ值變化小于0.3％；30kHz時(shí)，導(dǎo)磁系數(shù)μ＝60±5，Q＝100～120；磁粉芯的損耗P0.5/40K＜12.5w/kg，滿足了高頻領(lǐng)域高性能電子器件的要求。
文檔編號H01F41/02GK1622231SQ20031011669
公開日2005年6月1日 申請日期2003年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月27日
發(fā)明者易健宏, 彭元東, 李麗婭, 鄒聯(lián)隆 申請人:中南大學(xué)