專利名稱：一種制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種離子液體凝膠電解質(zhì)的制備方法，屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋰離子二次電池由于開路電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)等諸多優(yōu)點(diǎn)，在便攜式電子設(shè)備領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。隨著電動汽車的快速發(fā)展及儲能方面的需求，對鋰離子電池安全性及能量密度提出了更高的要求。目前商用鋰離子電池廣泛采用有機(jī)電解液，這類電解液具有揮發(fā)性、可燃性，當(dāng)電池發(fā)生短路時產(chǎn)生的熱量會引起電解液的燃燒甚至爆炸。雖然目前少數(shù)企業(yè)采用凝膠電解質(zhì)替代有機(jī)電解液能夠在一定程度上提高電池的安全性，然而凝膠電解質(zhì)中大量的有機(jī)溶劑同樣屬于易燃燒液體，同樣存在安全性問題。因此，必須尋找高安全性的電解液作為替代品，進(jìn)一步提高鋰離子電池的安全性。離子液體由于具有導(dǎo)電率高、蒸氣壓低(或零蒸氣壓)、液程寬、熱穩(wěn)定性及電化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，近年來在電化學(xué)電容器、鋰離子電池、燃料電池及太陽能電池領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。按照陽離子類型來分類,離子液體大體上可以分為咪唑類、季銨鹽類、吡啶類、季鱗鹽類、哌啶類、吡咯烷類等。研究離子液體作為鋰離子電池電解液，一方面尋找合適的成膜添加劑改善離子液體與電極的界面；另一方面將離子液體與聚合物進(jìn)行復(fù)合制備離子液體-聚合物電解質(zhì)。雖然在離子液體中添加少量的添加劑能夠顯著改善電極與電解液的兼容性及電池循環(huán)性能，但是很難找到能夠同時改善離子液體與正極、負(fù)極界面的成膜添加齊U。將離子液體與聚合物進(jìn)行復(fù)合制備的電解質(zhì)兼顧了聚合物和離子液體的性質(zhì)。離子液體與聚氧乙烯(PEO)復(fù)合能夠提高聚合物電解質(zhì)的電導(dǎo)率和電化學(xué)穩(wěn)定性，然而這類電解質(zhì)仍然不能滿足電池室溫下工作的要求(JPower Sources., 156 (2006), 560)。將靜電紡絲法制備的聚偏氟乙烯六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)膜浸入到離子液體電解質(zhì)中得到的凝膠電解質(zhì)具有高的電化學(xué)性能，然而這種方法制備聚合物膜需要特殊條件，并且不能進(jìn)行大面積制備(J Power Sources.,172 (2007), 863) 0因此，有必要探索一種簡單的制備大面積離子液體凝膠電解質(zhì)的方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題和需求，本發(fā)明的目的是提供一種制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，以實(shí)現(xiàn)大面積制備電化學(xué)性能優(yōu)越的離子液體凝膠電解質(zhì)的目的。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，包括如下步驟:a)將成膜性聚合物加入到由溶劑-非溶劑形成的混合溶劑中，加熱并攪拌，使得到均勻的溶液；b)進(jìn)行涂膜，待溶劑揮發(fā)后進(jìn)行真空干燥，使形成白色多孔膜；c)在手套箱中將雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)溶于N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺或N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺離子液體中制備成離子液體電解液；d)將步驟b)制備的多孔膜浸入步驟c)制備的離子液體電解液中，在真空下保溫
0.5 5小時，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。作為優(yōu)選方案，步驟a)中還加入填料。所述的填料選自納米Si02、SBA-15, LiAlO2, A1203、BaTiO3中的任意一種或幾種的組合。加入的填料的質(zhì)量推薦為聚合物質(zhì)量的1% 10%。所述的成膜性聚合物推薦為聚偏氟乙烯六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)中的任意一種。所述的溶劑選自丙酮、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一種或幾種的組合。所述的非溶劑選自水、乙醇、戊烷、丁醇中的任意一種或幾種的組合。所述的溶劑與非溶劑的質(zhì)量比推薦為30: I 9:1。步驟a)制備的溶液中含聚合物的質(zhì)量百分比為1% 15%。步驟a)中的加熱溫度優(yōu)選為40 60°C。步驟b)中的真空干燥溫度優(yōu)選為100 130°C。步驟c)中的N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺優(yōu)選為N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI) ；N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺優(yōu)選為N-甲基-N- 丁基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP14TFSI)。步驟c)中的N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺或N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺離子液體的制備方法包括如下步驟:將等摩爾的N-烷基哌啶或N-烷基吡咯及溴代烷烴加入到乙腈中，于60 80°C回流6 10小時后，加入乙酸乙酯，過濾，得到白色粉末；將得到的白色粉末及雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)加入到蒸餾水中，攪拌4 8小時后，用CH2Cl2萃取，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層直至水層用AgNO3溶液檢測無白色沉淀為止；對得到的有機(jī)相再用活性炭、酸性氧化鋁進(jìn)行純化，然后蒸餾除去溶劑，最后在70 90°C保溫22 26小時，再于110 130°C保溫10 14小時。步驟c)制備的離子液體電解液中，LiTFSI的摩爾濃度為0.lmol/L 1.0moI/L0與現(xiàn)有技術(shù)相比，按照本發(fā)明的制備方法制備的離子液體凝膠電解質(zhì)具有更高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，電解質(zhì)在溫度大于380°C時才發(fā)生質(zhì)量損失且陽極氧化電位大于5V。這種電解質(zhì)不但具有傳統(tǒng)凝膠電解質(zhì)的高可塑性外，還可以在很大程度上提高鋰離子電池的安全性能，能夠用于制備高電勢、高比能量的鋰離子電池。


圖1為實(shí)施例3制備的PVDF-HFP聚合物多孔膜的SEM照片；圖2為實(shí)施例3制備的離子液體凝膠電解質(zhì)的線性掃描伏安曲線；圖3為實(shí)施例3制備的離子液體凝膠電解質(zhì)與離子液體的熱重曲線，其中:a曲線表示離子液體，b曲線表示離子液體凝膠電解質(zhì)。圖4為LiNiiy3Cov3Miv3O2正極在實(shí)施例3、5、6制備的離子液體凝膠電解質(zhì)中的首次充放電曲線，其中:A曲線表示實(shí)施例3 ；B曲線表示實(shí)施例5 ；C曲線表示實(shí)施例6。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明。實(shí)施例1將0.1摩爾的N-甲基吡咯及0.1摩爾溴代正丁烷加入到IOOmL乙腈中，于70°C回流8小時后，加入乙酸乙酯，過濾，得到白色粉末；將得到的白色粉末及0.1摩爾的雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌6小時后，用CH2Cl2萃取，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層直至水層用AgNO3溶液檢測無白色沉淀為止；對有機(jī)相再用活性炭、酸性氧化鋁進(jìn)行純化，然后蒸餾除去溶劑，最后在80°C保溫24小時，再于120°C保溫12小時，即得到無色的N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)離子液體。取0.25g PVDF-HFP，加入到盛有3.75g丙酮和0.25g蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°c真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435gLiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。取0.8g LiNil73Col73Mnl73O2^0.1g 乙炔黑和 0.1gPVDF在 1-甲基_2_ 批咯烷酮(NMP)中以250轉(zhuǎn)/分鐘球磨混合3h，使制備成漿料，然后在鋁箔上進(jìn)行涂覆，待溶劑揮發(fā)后，用切片機(jī)將電極切成直徑為14mm的圓片，再于6MPa下進(jìn)行壓實(shí)，在100°C真空干燥IOh后保存在手套箱中待用。使用上述LiNi1/3Co1/3Mn1/302極片作為正極，200 μ m的金屬鋰作為負(fù)極，制備的上述離子液體凝膠電解質(zhì)作為電解質(zhì)，測試電池的充放電性能，充電截止電壓為4.5V，放電截止電壓為2.5V，使用0.05C的倍率進(jìn)行充放電測試(1C = 180mA.g—1)，測試結(jié)果見表I所
/Jn ο實(shí)施例2取0.25g PVDF-HFP，加入到盛有4.25g丙酮和0.25g蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°c真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435gLiTFSI溶于10mL N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。實(shí)施例3取0.25g PVDF-HFP，加入到盛有4.75g丙酮和0.25g蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°c真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435gLiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。
其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。圖1為本實(shí)施例制備的PVDF-HFP聚合物多孔膜的SEM照片，由圖1可見:所制備的PVDF-HFP聚合物多孔膜的孔徑大小均勻。圖2為本實(shí)施例制備的離子液體凝膠電解質(zhì)的線性掃描伏安曲線，由圖2可見:所制備的離子液體凝膠電解質(zhì)具有高的陽極氧化電位，可以用作高電壓的電池中，提高電池的能量密度。圖3為本實(shí)施例制備的離子液體凝膠電解質(zhì)與離子液體的熱重曲線，其中:a曲線表示離子液體，b曲線表示離子液體凝膠電解質(zhì)；由圖3可見:本實(shí)施例制備的離子液體凝膠電解質(zhì)在溫度大于380°C時才發(fā)生質(zhì)量損失。實(shí)施例4取0.25g PVDF-HFP和0.025g納米SiO2,加入到盛有4.75g丙酮和0.25g蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°C真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成Φ18πιπι的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435g LiTFSI溶于IOmL N-甲基-N- 丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。實(shí)施例5取0.25g PVDF-HFP 和 0.0025g SBA-15 介孔硅，加入到盛有 4.75g 丙酮和 0.25g 蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°C真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成Φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435g LiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。實(shí)施例6取0.25g PVDF-HFP 和 0.0050g SBA-15 介孔硅，加入到盛有 4.75g 丙酮和 0.25g 蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°C真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成Φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435g LiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。圖4為LiNiiy3Cov3Miv3O2正極在實(shí)施例3、5、6制備的離子液體凝膠電解質(zhì)中的首次充放電曲線，其中:A曲線表示實(shí)施例3 ；B曲線表示實(shí)施例5 ；C曲線表示實(shí)施例6 ;由圖4可見:填料SBA-15介孔硅的加入能夠降低電池的充電電壓平臺，提高放電電壓平臺，降低電池內(nèi)部的極化,提高電池的容量。實(shí)施例7將0.1摩爾的N-甲基哌啶及0.1摩爾溴代正丁烷加入到IOOmL乙腈中，于70°C回流8小時后，加入乙酸乙酯，過濾，得到白色粉末；將得到的白色粉末及0.1摩爾的雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌6小時后，用CH2Cl2萃取，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層直至水層用AgNO3溶液檢測無白色沉淀為止；對有機(jī)相再用活性炭、酸性氧化鋁進(jìn)行純化，然后蒸餾除去溶劑，最后在80°C保溫24小時，再于120°C保溫12小時，即得到無色的N-甲基-N-丁基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP14TFSI)離子液體。取0.25g PVDF-HFP，加入到盛有4.75g丙酮和0.25g蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°c真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435gLiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丁基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。實(shí)施例8取0.25g PVDF-HFP，加入到盛有4.75g丙酮和0.25g蒸餾水的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°c真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成Φ 18mm的片放入手套箱中；在手套箱中將2.87g LiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丁基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP14TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。實(shí)施例9將0.1摩爾的N-甲基哌啶及0.1摩爾溴代正丙烷加入到IOOmL乙腈中，于70°C回流8小時后，加入乙酸乙酯，過濾，得到白色粉末；將得到的白色粉末及0.1摩爾的雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌6小時后，用CH2Cl2萃取，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層直至水層用AgNO3溶液檢測無白色沉淀為止；對有機(jī)相再用活性炭、酸性氧化鋁進(jìn)行純化，然后蒸餾除去溶劑，最后在80°C保溫24小時，再于120°C保溫12小時，即得到無色的N-甲基-N-丙基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP13TFSI)離子液體。取0.25g PVDF-HFP，加入到盛有4.75g丙酮和0.25g乙醇的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°c真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成Φ18πιπι的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435g LiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丙基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP13TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫lh，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。實(shí)施例10取0.25g PVDF-HFP 及 0.0125gLiA102,加入到盛有 4.75g 丙酮和 0.25g 乙醇的密封瓶中，于50°C加熱攪拌，使形成均勻透明溶液；在玻璃板上涂膜，待溶劑揮發(fā)后于100°C真空干燥，使得到白色多孔膜；將得到的多孔膜切成OlSmm的片放入手套箱中；在手套箱中將1.435g LiTFSI溶于IOmL N-甲基-N-丙基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP13TFSI)中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入到制備的離子液體電解液中，于50°C真空保溫Ih,即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。其余內(nèi)容均如實(shí)施例1中所述。表I實(shí)施例1 10所制得的鋰電池性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟: a)將成膜性聚合物加入到由溶劑-非溶劑形成的混合溶劑中，加熱并攪拌，使得到均勻的溶液； b)進(jìn)行涂膜，待溶劑揮發(fā)后進(jìn)行真空干燥，使形成白色多孔膜； c)在手套箱中將雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)溶于N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺或N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺離子液體中制備成離子液體電解液； d)將步驟b)制備的多孔膜浸入步驟c)制備的離子液體電解液中，在真空下保溫0.5 5小時，即得到均勻透明的離子液體凝膠電解質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:步驟a)中還加入填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:所述的填料選自納米Si02、SBA-15、LiA102、Al203、BaTiO3中的任意一種或幾種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:加入的填料的質(zhì)量為聚合物質(zhì)量的1% 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:所述的成膜性聚合物選自聚偏氟乙烯六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制 備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:所述的溶劑選自丙酮、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一種或幾種的組八口 ο
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:所述的非溶劑選自水、乙醇、戊烷、丁醇中的任意一種或幾種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:所述的溶劑與非溶劑的質(zhì)量比為30: I 9:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:步驟a)制備的溶液中含聚合物的質(zhì)量百分比為
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:步驟a)中的加熱溫度為40 60°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:步驟b)中的真空干燥溫度為100 130°C。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:步驟c)中的N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺為N-甲基-N- 丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺(P14TFSI) ；N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺為N-甲基-N- 丁基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺(PP14TFSI)。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于，步驟c)中的N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺或N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺離子液體的制備方法包括如下步驟:將等摩爾的N-烷基哌啶或N-烷基吡咯及溴代烷烴加入至IJ乙腈中，于60 80°C回流6 10小時后，加入乙酸乙酯，過濾，得到白色粉末；將得到的白色粉末及雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)加入到蒸餾水中，攪拌4 8小時后，用CH2Cl2萃取，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層直至水層用AgNO3溶液檢測無白色沉淀為止；對得到的有機(jī)相再用活性炭、酸性氧化鋁進(jìn)行純化，然后蒸餾除去溶劑，最后在70 90°C保溫22 26小時，再于110 130°C保溫10 14小時。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法，其特征在于:步驟c)制備的離子液體電解液中，LiTF SI的摩爾濃度為0.lmol/L 1.0moI/L0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備離子液體凝膠電解質(zhì)的方法。所述方法包括如下步驟將成膜性聚合物加入到由溶劑-非溶劑形成的混合溶劑中，制得均勻溶液；進(jìn)行涂膜，制得白色多孔膜；將雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰溶于N-甲基-N-烷基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺或N-甲基-N-烷基哌啶雙三氟甲烷磺酰亞胺離子液體中制備成離子液體電解液；將制備的多孔膜浸入制備的離子液體電解液中，在真空下保溫。由本發(fā)明方法制備的離子液體凝膠電解質(zhì)具有更高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，電解質(zhì)在溫度大于380℃時才發(fā)生質(zhì)量損失且陽極氧化電位大于5V，可用于多種電極材料形成的鋰離子電池或鋰電池。另外，本發(fā)明的制備方法具有操作簡單、成本低、適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號H01M10/0565GK103094611SQ20111034702
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者溫兆銀, 靳俊, 劉才, 劉宇, 崔言明, 吳相偉, 張敬超 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所