專利名稱：基于氧化石墨制備納米線陣列l(wèi)ed頂電極的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于光電子器件制作領域，涉及一種納米線陣列LED頂電極的制備方法， 具體說是利用氧化石墨薄膜作為支撐物，在納米線陣列上制備接觸良好的透明導電薄膜， 以作為電極。
背景技術：
基于納米線陣列的LED器件因具有更好的晶體質(zhì)量、更高的載流子注入效率以及光子抽取率而倍受關注，有望實現(xiàn)較薄膜LED具有更高電注入發(fā)光效率的新型LED器件。要實現(xiàn)納米線陣列LED器件，除了陣列及結區(qū)的生長構造之外，還要將納米線頂端連接起來， 以實現(xiàn)大量納米尺寸的LED同時發(fā)光，這樣才能滿足實際應用需要。因此，頂電極的制備成為納米線LED器件應用中一個十分重要的技術問題。目前尚沒有比較成熟的工藝來實現(xiàn)納米線陣列頂電極的制備。文獻中關于納米線陣列LED器件的研究通常采用的頂電極制備方法有以下幾種方式1.直接將導電玻璃上的導電薄膜一側壓在納米線陣列上，這樣很難保證它們之間的良好接觸，接觸電阻的增大會顯著降低器件性能，很難滿足實際應用需要。2.采用適當?shù)闹苽浞椒?如磁控濺射、脈沖激光沉積等)直接在陣列頂端沉積電極材料形成導電薄膜，該方法容易與陣列底部形成短路，對于陣列的長度和密度有嚴格的限制。3.制備頂電極前，使用高分子材料填充陣列中納米線間的空隙。然后刻蝕掉部分高分子材料，露出一定長度的納米線頂端，最后在納米線的頂端生長導電薄膜。此工藝較為復雜，更重要的是LED器件工作時結區(qū)溫度通常較高，而高分子材料熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性也較差，特別對于紫外LED器件更是如此。并且高分子材料本身會吸收部分LED發(fā)出的光， 降低出光效率。本發(fā)明針對現(xiàn)有納米線陣列LED頂電極制備工藝的缺乏，提出一種實用的新方法，以解決上述方法中的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題在于為納米線陣列LED頂電極的制備提供一種實用的
新方法。為解決上述問題，在頂電極制備過程中采用了一種新的材料——氧化石墨片層。 氧化石墨(英文名稱graphite oxide)是一種柔軟透明的單層片狀結構，厚度為0. Mnm， 直徑尺寸不均，在本發(fā)明中所使用的較大尺寸的氧化石墨片可達10 μ m。氧化石墨片層溶于水，在氧環(huán)境中可高溫熱分解。具體制備步驟如下1.配制氧化石墨溶液溶液濃度為2. 4mg/mL ；2.取體積為0. 1 0. 3mL的氧化石墨溶液，旋涂機轉(zhuǎn)速設定在1500 3000r/min，將上述溶液旋涂到納米線(棒)陣列表面，待溶劑揮發(fā)后，氧化石墨在陣列頂端成膜，并且將整個陣列封裝起來。3.使用電子束蒸發(fā)，磁控濺射，脈沖激光沉積等薄膜生長技術，在已經(jīng)被封裝起來的納米線陣列上沉積ITO、ZnO:Al, ZnOiGa等透明電極材料，在氧化石墨的支撐作用下，電極材料能夠形成連續(xù)致密的導電薄膜，同時避免與納米線陣列底部形成短路狀態(tài)。4.通過溫度為400 600°C，時間為10 40分鐘的高溫退火處理，氧化石墨在有氧環(huán)境中高溫分解，從而使導電薄膜與陣列中的納米線形成良好接觸，制備出納米線陣列 LED的頂電極。本發(fā)明將氧化石墨用于制備結構中含有納米線陣列的LED的頂電極，該方法的優(yōu)點如下1.氧化石墨可以有效地將陣列封裝起來，使陣列中納米線間的所有空隙都被遮蓋起來，封裝效果良好。2.氧化石墨的柔軟性可使導電薄膜與陣列中不同長度的納米線形成良好的直接接觸，增大了導電薄膜與陣列的有效接觸面積。3.高溫退火工藝增強了 LED的熱穩(wěn)定性，同時減少了填隙物質(zhì)對LED輻射光子的吸收，提高了光子的輸出效率。4.工藝簡單，無毒，無污染。


圖1為本發(fā)明方法中待封裝頂電極的納米線陣列LED的剖面結構示意圖；圖2為本發(fā)明方法中旋涂氧化石墨后納米線陣列LED的剖面結構示意圖；圖3為本發(fā)明方法中生長導電薄膜后納米線陣列LED的剖面結構示意圖；圖4為本發(fā)明方法中通過高溫退火去除氧化石墨形成頂電極的納米線陣列LED的剖面結構示意圖；圖5為本發(fā)明實施實例中n-ZnO納米線陣列/p_GaN薄膜異質(zhì)結LED的截面掃描電子顯微鏡圖。其中，1——待封裝頂電極的納米線陣列LED ；2——旋涂的氧化石墨薄膜；3——沉積的透明導電薄膜
具體實施例方式下面結合附圖和具體實例對本發(fā)明的操作過程作進一步的說明。實施例11.利用水熱方法，在藍寶石襯底上的ρ-GaN外延薄膜上生長n-aiO納米線陣列，構建n-ZnO納米線陣列/p-GaN薄膜異質(zhì)結LED器件；2.使用注射器將配置好的氧化石墨溶液旋涂到待封裝的n-ZnO納米線陣列/ P-GaN薄膜異質(zhì)結LED器件上，溶液的濃度為2. %ig/mL，溶液旋涂量為0. 05ml>2，旋涂機轉(zhuǎn)速為 2000r/min ；
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3.使用脈沖激光沉積技術在旋涂有氧化石墨的樣品上沉積電極材料SiOAa薄膜，作為頂電極，生長條件為生長載氣為高純氧，氣壓為IPa;脈沖激光功率為lOOW/cm2 ； 襯底溫度為300°C ；生長時間為1小時；4.將樣品在高溫中退火處理，去除陣列頂端的氧化石墨，使納米線陣列與透明電極形成良好接觸退火氣體為普氧，退火溫度為450°C，退火時間為30分鐘。實施例2該實例除實驗中的第3步驟與實例1不同，其他步驟完全相同。在第3步驟中，使用磁控濺射在旋涂有氧化石墨的樣品上沉積電極材料ITO薄膜電極，生長條件為生長載氣為氬氣和氧氣(Ar/02 = 7/3)，氣壓為0. 7Pa ；射頻電源功率為125W ；襯底溫度為300°C ； 生長時間為20分鐘。上述實施實例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術方案，任何不脫離本發(fā)明精神和范圍的技術方案均應涵蓋在本發(fā)明的專利申請范圍當中。
權利要求
1.基于氧化石墨制備納米線陣列LED頂電極的方法，其特征在于該方法包括以下步驟1).配制氧化石墨溶液溶液濃度為2.4mg/mL ；2).取體積為0.1 0. 3mL的氧化石墨溶液，旋涂機轉(zhuǎn)速設定在1500 3000r/min，將上述溶液旋涂到納米線或棒陣列表面，待溶劑揮發(fā)后，氧化石墨在陣列頂端成膜，并且將整個陣列封裝起來；3).使用電子束蒸發(fā)，磁控濺射，脈沖激光沉積等薄膜生長技術，在已經(jīng)被封裝起來的納米線陣列上沉積ITO、ZnO:Al, SiOAa透明電極材料，在氧化石墨的支撐作用下，電極材料能夠形成連續(xù)致密的導電薄膜，同時避免與納米線陣列底部形成短路狀態(tài)；4).通過溫度為400 600°C，時間為10 40分鐘的高溫退火處理，氧化石墨在有氧環(huán)境中高溫分解，從而使導電薄膜與陣列中的納米線形成良好接觸，制備出納米線陣列LED 的頂電極。
全文摘要
本發(fā)明屬于光電子器件制作領域，涉及一種納米線陣列LED頂電極的制備方法，首先，在納米線LED器件陣列上形成氧化石墨支撐膜，然后利用合適的薄膜生長技術，在已經(jīng)被氧化石墨封裝起來的陣列上沉積透明電極材料，最后通過高溫退火處理，使氧化石墨在有氧環(huán)境中高溫分解，從而使導電薄膜與陣列中的納米線形成良好接觸，制備出納米線陣列LED的頂電極。本發(fā)明針對現(xiàn)有納米線陣列LED頂電極制備工藝的缺乏，提出一種實用的新方法，具有導電薄膜與納米線陣列接觸良好、載流子注入效率高、器件發(fā)光效率高、熱穩(wěn)定性好、制備成本低、工藝簡單、無毒、無污染等優(yōu)點，可廣泛用于含有納米線(棒)陣列的發(fā)光器件的頂電極制備。
文檔編號H01L33/00GK102280535SQ20111019006
公開日2011年12月14日 申請日期2011年7月8日 優(yōu)先權日2011年7月8日
發(fā)明者劉益春, 張昕彤, 徐海陽, 李興華, 王偉 申請人:東北師范大學