專利名稱：一種液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子器件技術(shù)領(lǐng)域，涉及分子電子器件技術(shù)，特別涉及液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法。
背景技術(shù)：
在分子尺度上構(gòu)筑電子器件，實現(xiàn)對單個或若干分子聚集體的光電特性的控制和對器件高度集成和微納化，是未來電子電路超微型化發(fā)展的趨勢。而構(gòu)筑分子電子器件的基本思想是制備金屬-分子-金屬分子結(jié)，要實現(xiàn)分子電子器件的微型和高度集成化，分子結(jié)的尺度起著關(guān)鍵作用，所以納米尺度分子結(jié)的制備方法在分子電子器件研究領(lǐng)域有著十分重要的作用。目前一種技術(shù)簡單、成本低的方法是把液態(tài)金屬微滴(一般為汞即Hg或鎵銦即 Gain共晶液滴)作為上電極，用精密測微顯微鏡操控使之與下電極上的有機介質(zhì)層緩慢接觸而構(gòu)成分子結(jié)。由于金屬液滴直徑一般在50至100微米范圍內(nèi)，所得分子結(jié)尺寸已超過了一般亞微米尺度范圍，遠(yuǎn)大于微納分子結(jié)設(shè)定的最大極限值，故需進(jìn)一步改進(jìn)完善。溶膠凝膠法是目前較為廣泛的一種制備金屬氧化物薄膜的方法，這種方法所制備薄膜的一個最大特點是薄膜在退火時，由于大量溶劑的揮發(fā)而產(chǎn)生殘余應(yīng)力，較易引起薄膜龜裂，產(chǎn)生裂隙。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，減小分子結(jié)的尺寸。本發(fā)明方法是在清洗后的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃(俗稱ΙΤ0)基片上面旋涂一層配置好的金屬氧化物凝膠，經(jīng)干燥及退火工藝后形成微納裂隙，在裂隙薄膜上旋涂有機分子溶液，使少量分子進(jìn)入并充填裂隙，薄膜經(jīng)真空退火干燥后用測微顯微鏡精密控制液態(tài)金屬微滴與裂隙中的分子層接觸，并與基片上的導(dǎo)電電極共同形成一個微納尺度的分子結(jié)。本發(fā)明方法步驟如下。(1)清洗導(dǎo)電基片采用氧化銦錫導(dǎo)電玻璃(俗稱ΙΤ0)作導(dǎo)電基片，將導(dǎo)電基片在去離子水中煮沸 2 3次，再以溫度為60V 80°C的去離子水為清洗劑用超聲波清洗8 15分鐘，再以丙酮、無水乙醇、去離子水和無水乙醇為清洗劑分別超聲清洗8 15分鐘，洗去ITO導(dǎo)電基片上殘留的無機物及有機物，然后將清洗好的ITO導(dǎo)電基片用萬用電表確定其導(dǎo)電的一面， 將基片導(dǎo)電的一面朝上放置在加熱平臺上，于70V 90°C下烘干備用。(2)制備錫溶膠將氯化亞錫結(jié)晶(分子式為SnCl2 · 2H20)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制備氯化亞錫的乙醇溶膠(即錫溶膠)，氯化亞錫濃度為0.3mol/L 0.5mol/L。將氯化亞錫的乙醇溶膠在70°C 80°C溫度下回流攪拌2 5小時后，采用恒溫磁力攪拌器，在空氣中于70°C 80°C溫度下將溶膠攪拌2 5小時，最后采用恒溫水浴鍋，在27°C 35°C溫度下將溶膠靜置陳化12 M小時，得到錫溶膠待用。(3)旋涂溶膠成膜將上述所得錫溶膠滴加在備用的導(dǎo)電基片上，滴加錫溶膠的量為15 30μ L/cm2 導(dǎo)電基片，然后用勻膠機先以1200轉(zhuǎn)/分 2000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠5 10秒，再以3000 5000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠30 60秒，最后將旋涂錫溶膠的導(dǎo)電基片放在干燥箱中于90°C 120°C溫度下干燥15 30分鐘，在干燥的過程中溶劑被蒸發(fā)，濕溶膠膜轉(zhuǎn)變?yōu)楦赡z膜。(4)薄膜的熱處理為了保證產(chǎn)生裂隙的均勻性及減小裂隙寬度，需降低薄膜低溫區(qū)的升溫速率。為使有機物揮發(fā)盡，需對其進(jìn)行一段時間的保溫。對覆有薄膜的導(dǎo)電基片進(jìn)行熱處理，設(shè)計退火曲線為以100 200°C /h的升溫速率升至300°C，保溫10 20分鐘后，再以100 2000C /h的升溫速率升至400 600°C，保溫1 3小時后再自然冷卻到室溫，基片上的金屬氧化物薄膜形成裂隙。退火過程中，由于是在高溫下進(jìn)行，使得干凝膠膜中的碳，氫等元素不斷被氧化， 最終以氣態(tài)形式排除，同時氯元素也會俘獲質(zhì)子或與以氯氣的方式離開薄膜，薄膜中殘留的Sn2+離子與氧結(jié)合形成SnA或SnO晶粒，隨著退火溫度的升高和時間的延長，薄膜晶粒不斷收縮，形成氣孔和晶界相，并且SnA晶粒逐漸長大，最終形成致密的金屬氧化物(SnO2)薄膜。(5)填充裂隙將TZ2 (分子式為C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制濃度為2. 3 2. 8mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，作為裂隙填充的有機溶液，配制過程中采用超聲攪拌 15 25min，使TZ2完全溶解。采用勻膠機，將有機溶液旋涂在導(dǎo)電基片的金屬氧化物表面。將所得覆有金屬氧化物薄膜的導(dǎo)電基片置于勻膠機的樣品臺上，取有機溶液滴加于金屬氧化物薄膜上，有機溶液與金屬氧化物薄膜的比例為5 10μ L/cm2。用勻膠機進(jìn)行旋涂，設(shè)定勻膠機的時間和轉(zhuǎn)速，以轉(zhuǎn)速500 700轉(zhuǎn)/分，旋涂30 50秒，再以轉(zhuǎn)速500 700轉(zhuǎn)/分，旋涂60 120秒。最后將旋涂完有機溶液的導(dǎo)電基片放在干燥箱中，于50 70°C溫度下干燥10 20分鐘。(6)真空干燥將步驟( 獲得的基片置于真空退火爐中，當(dāng)真空度達(dá)到彡10-3 時，在溫度 60V 80°C條件下烘烤25 35分鐘，使有機薄膜固化，形成有機分子層。(7)制作鎵銦液滴微納電極用鎵銦共晶液滴(簡稱kin)做上電極，用電極引線直接蘸取( 即可。將( 上電極與步驟(6)制備的基片上的有機分子層接觸，有機分子通過裂隙與下電極(下電極是導(dǎo)電基片)接觸，形成回路構(gòu)成液態(tài)金屬微滴分子結(jié)，分子結(jié)的尺寸范圍為500 1000 納米。利用半導(dǎo)體參數(shù)分析儀測試所得分子結(jié)的光電特性，測試系統(tǒng)由精密測微顯微鏡、鎵銦液滴上電極、有機分子層、導(dǎo)電基片和半導(dǎo)體參數(shù)分析儀及數(shù)據(jù)采集計算機共同組成。采用循環(huán)伏安法對器件進(jìn)行電學(xué)特性測試，掃描范圍為(_5 5V)，循環(huán)次數(shù)可根據(jù)需要確定，掃描速度為0. 1V/S。將樣品放置在顯微鏡的載物臺上，通過顯微鏡的Z軸方向向上微調(diào)，使薄膜和上電極逼近，觀察上電極在薄膜中形成的陰影，使薄膜與上電極輕微接觸， 觀察是否獲得伏安特性曲線，若沒有，將樣品臺退回。重新移動X、Y方向，換取新的裂隙測試位置后，重復(fù)以上過程，測試其它分子結(jié)的電學(xué)特性。本發(fā)明方法通過調(diào)整金屬氧化物薄膜旋涂的時間和轉(zhuǎn)速，使薄膜平均厚度控制在 100 200納米，然后經(jīng)真空退火，調(diào)整退火升溫的溫度及升溫時間的速率，控制薄膜內(nèi)形成裂隙的寬度和密度，使經(jīng)過退火后膠狀層的裂隙平均寬度為500 1000納米，使進(jìn)入裂隙內(nèi)的有機功能分子極大減少，所制備的分子結(jié)的尺寸不再取決于與分子層接觸的液態(tài)金屬微滴直徑，而是取決于與液態(tài)金屬微滴接觸的裂隙內(nèi)分子層尺寸，使其由幾十微米級減小到了亞微米甚至百十納米級范圍內(nèi)。本發(fā)明方法可用于大規(guī)模、高質(zhì)量的合成與制造，特別適用于廣大科研院校的研究機構(gòu)，用于篩選所合成的具有應(yīng)用前景及潛力的功能材料及器件結(jié)構(gòu)，有助于納米分子器件的廣泛研究及最終實現(xiàn)應(yīng)用。


圖1是實施例1制備的帶有裂隙的金屬氧化物(二氧化錫)薄膜掃描電鏡照片。圖2是本發(fā)明的液態(tài)金屬微滴分子結(jié)回路結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1鎵銦液滴上電極；2有機分子層；3金屬氧化物薄膜；4導(dǎo)電基片；5電壓表；6保護(hù)電阻；7電源；8電流表；9導(dǎo)線。
具體實施例方式實施例1液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備步驟工藝如下。(1)清洗導(dǎo)電基片采用氧化銦錫導(dǎo)電玻璃(俗稱ΙΤ0)作導(dǎo)電基片，將導(dǎo)電基片在去離子水中煮沸3 次，再以溫度為70°C的去離子水為清洗劑用超聲波清洗10分鐘，再以丙酮、無水乙醇、去離子水和無水乙醇為清洗劑分別超聲清洗10分鐘，洗去ITO導(dǎo)電基片上殘留的無機物及有機物，然后將清洗好的ITO導(dǎo)電基片用萬用電表確定其導(dǎo)電的一面，將基片導(dǎo)電的一面朝上放置在加熱平臺上，于80°c下烘干備用。(2)制備錫溶膠將氯化亞錫結(jié)晶(分子式為SnCl2 · 2H20)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制備氯化亞錫的乙醇溶膠(即錫溶膠)，氯化亞錫濃度為0.4mol/L。將氯化亞錫的乙醇溶膠在75°C溫度下回流攪拌3. 5小時后，采用恒溫磁力攪拌器，在空氣中于75°C溫度下將溶膠攪拌3. 5小時，最后采用恒溫水浴鍋，在30°C溫度下將溶膠靜置陳化18小時，得到錫溶膠待用。(3)旋涂溶膠成膜將上述所得錫溶膠滴加在備用的導(dǎo)電基片上，滴加錫溶膠的量為22μ L/cm2導(dǎo)電基片，然后用勻膠機先以1600轉(zhuǎn)/分的速度勻膠8s，再以4000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠45s，最后將旋涂錫溶膠的導(dǎo)電基片放在干燥箱中于105°C溫度下干燥22分鐘，在干燥的過程中溶劑被蒸發(fā)，濕溶膠膜轉(zhuǎn)變?yōu)楦赡z膜。
(4)薄膜的熱處理為了保證產(chǎn)生裂隙的均勻性及減小裂隙寬度，需降低薄膜低溫區(qū)的升溫速率。為使有機物揮發(fā)盡，需對其進(jìn)行一段時間的保溫。對覆有薄膜的導(dǎo)電基片進(jìn)行熱處理，設(shè)計退火曲線為以150°C /h的升溫速率升至300°C，保溫15分鐘后，再以150°C /h的升溫速率升至500°C，保溫2小時后再自然冷卻到室溫，基片上的金屬氧化物薄膜形成裂隙。在金屬氧化物薄膜上噴涂金層后，用掃描電鏡SEM對薄膜表面形貌進(jìn)行觀測，確認(rèn)裂隙的形成情況，從圖1中可看出，二氧化錫薄膜樣品表面存在有微小的裂紋。(5)填充裂隙將TZ2 (分子式為C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制濃度為2. 6mmol/L的 TZ2的二氯甲烷溶液，作為裂隙填充的有機溶液，配制過程中采用超聲攪拌20min，使TZ2完
全溶解。采用勻膠機，將有機溶液旋涂在導(dǎo)電基片的金屬氧化物表面。將所得覆有金屬氧化物薄膜的導(dǎo)電基片置于勻膠機的樣品臺上，取有機溶液滴加于金屬氧化物薄膜上，有機溶液與金屬氧化物薄膜的比例為8 μ L/cm2。用勻膠機進(jìn)行旋涂，設(shè)定勻膠機的時間和轉(zhuǎn)速， 以轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分，旋涂40秒，再以轉(zhuǎn)速650轉(zhuǎn)/分，旋涂90秒。最后將旋涂完有機溶液的導(dǎo)電基片放在干燥箱中，于60°C溫度下干燥15分鐘。(6)真空干燥將步驟(5)獲得的基片置于真空退火爐中，當(dāng)真空度達(dá)到彡10’a時，在溫度70°C 條件下烘烤30分鐘，使有機薄膜固化，形成有機分子層。(7)制作鎵銦液滴微納電極用鎵銦共晶液滴(簡稱kin)做上電極，用電極引線直接蘸取( 即可。將( 上電極與步驟(6)制備的基片上的有機分子層接觸，有機分子通過裂隙與下電極(下電極是導(dǎo)電基片)接觸，形成回路構(gòu)成液態(tài)金屬微滴分子結(jié)，分子結(jié)的尺寸為750納米。實施例2液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備步驟工藝如下。(1)清洗導(dǎo)電基片采用氧化銦錫導(dǎo)電玻璃(俗稱ΙΤ0)作導(dǎo)電基片，將導(dǎo)電基片在去離子水中煮沸2 次，再以溫度為80°C的去離子水為清洗劑用超聲波清洗8分鐘，再以丙酮、無水乙醇、去離子水和無水乙醇為清洗劑分別超聲清洗15分鐘，洗去ITO導(dǎo)電基片上殘留的無機物及有機物，然后將清洗好的ITO導(dǎo)電基片用萬用電表確定其導(dǎo)電的一面，將基片導(dǎo)電的一面朝上放置在加熱平臺上，于90°C下烘干備用。(2)制備錫溶膠將氯化亞錫結(jié)晶(分子式為SnCl2 · 2H20)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制備氯化亞錫的乙醇溶膠(即錫溶膠)，氯化亞錫濃度為0.5mol/L。將氯化亞錫的乙醇溶膠在80°C溫度下回流攪拌2小時后，采用恒溫磁力攪拌器，在空氣中于80°C溫度下將溶膠攪拌2小時，最后采用恒溫水浴鍋，在35°C溫度下將溶膠靜置陳化12小時，得到錫溶膠待用。(3)旋涂溶膠成膜將上述所得錫溶膠滴加在備用的導(dǎo)電基片上，滴加錫溶膠的量為30 μ L/cm2導(dǎo)電基片，然后用勻膠機先以2000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠5秒，再以5000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠30秒，最后將旋涂錫溶膠的導(dǎo)電基片放在干燥箱中于120°C溫度下干燥15分鐘，在干燥的過程中溶劑被蒸發(fā)，濕溶膠膜轉(zhuǎn)變?yōu)楦赡z膜。(4)薄膜的熱處理為了保證產(chǎn)生裂隙的均勻性及減小裂隙寬度，需降低薄膜低溫區(qū)的升溫速率。為使有機物揮發(fā)盡，需對其進(jìn)行一段時間的保溫。對覆有薄膜的導(dǎo)電基片進(jìn)行熱處理，設(shè)計退火曲線為以200°C /h的升溫速率升至300°C，保溫20分鐘后，再以200°C /h的升溫速率升至600°C，保溫1小時后再自然冷卻到室溫，基片上的金屬氧化物薄膜形成裂隙。(5)填充裂隙將TZ2 (分子式為C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制濃度為2. 8mmol/L的 TZ2的二氯甲烷溶液，作為裂隙填充的有機溶液，配制過程中采用超聲攪拌25min，使TZ2完
全溶解。采用勻膠機，將有機溶液旋涂在導(dǎo)電基片的金屬氧化物表面。將所得覆有金屬氧化物薄膜的導(dǎo)電基片置于勻膠機的樣品臺上，取有機溶液滴加于金屬氧化物薄膜上，有機溶液與金屬氧化物薄膜的比例為lOyL/cm2。用勻膠機進(jìn)行旋涂，設(shè)定勻膠機的時間和轉(zhuǎn)速，以轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分，旋涂30秒，再以轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分，旋涂120秒。最后將旋涂完有機溶液的導(dǎo)電基片放在干燥箱中，于70°C溫度下干燥10分鐘。(6)真空干燥將步驟(5)獲得的基片置于真空退火爐中，當(dāng)真空度達(dá)到彡時，在溫度80°C 條件下烘烤25分鐘，使有機薄膜固化，形成有機分子層。(7)制作鎵銦液滴微納電極用鎵銦共晶液滴(簡稱kin)做上電極，用電極引線直接蘸取( 即可。將( 上電極與步驟(6)制備的基片上的有機分子層接觸，有機分子通過裂隙與下電極(下電極是導(dǎo)電基片)接觸，形成回路構(gòu)成液態(tài)金屬微滴分子結(jié)，分子結(jié)的尺寸為1000納米。實施例3液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備步驟工藝如下。(1)清洗導(dǎo)電基片采用氧化銦錫導(dǎo)電玻璃(俗稱ITO)作導(dǎo)電基片，將導(dǎo)電基片在去離子水中煮沸3 次，再以溫度為60°C的去離子水為清洗劑用超聲波清洗15分鐘，再以丙酮、無水乙醇、去離子水和無水乙醇為清洗劑分別超聲清洗8分鐘，洗去ITO導(dǎo)電基片上殘留的無機物及有機物，然后將清洗好的ITO導(dǎo)電基片用萬用電表確定其導(dǎo)電的一面，將基片導(dǎo)電的一面朝上放置在加熱平臺上，于70°C下烘干備用。(2)制備錫溶膠將氯化亞錫結(jié)晶(分子式為SnCl2 · 2H20)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制備氯化亞錫的乙醇溶膠(即錫溶膠)，氯化亞錫濃度為0.3mol/L。將氯化亞錫的乙醇溶膠在70°C溫度下回流攪拌5小時后，采用恒溫磁力攪拌器，在空氣中于70°C溫度下將溶膠攪拌5小時，最后采用恒溫水浴鍋，在27°C溫度下將溶膠靜置陳化M小時，得到錫溶膠待用。(3)旋涂溶膠成膜將上述所得錫溶膠滴加在備用的導(dǎo)電基片上，滴加錫溶膠的量為15μ L/cm2導(dǎo)電基片，然后用勻膠機先以1200轉(zhuǎn)/分的速度勻膠10秒，再以3000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠60秒，最后將旋涂錫溶膠的導(dǎo)電基片放在干燥箱中于90°C溫度下干燥30分鐘，在干燥的過程中溶劑被蒸發(fā)，濕溶膠膜轉(zhuǎn)變?yōu)楦赡z膜。(4)薄膜的熱處理為了保證產(chǎn)生裂隙的均勻性及減小裂隙寬度，需降低薄膜低溫區(qū)的升溫速率。為使有機物揮發(fā)盡，需對其進(jìn)行一段時間的保溫。對覆有薄膜的導(dǎo)電基片進(jìn)行熱處理，設(shè)計退火曲線為以100°c /h的升溫速率升至300°C，保溫10分鐘后，再以100°C /h的升溫速率升至400°C，保溫3小時后再自然冷卻到室溫，基片上的金屬氧化物薄膜形成裂隙。(5)填充裂隙將TZ2 (分子式為C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制濃度為2. 3mmol/L的 TZ2的二氯甲烷溶液，作為裂隙填充的有機溶液，配制過程中采用超聲攪拌15min，使TZ2完
全溶解。采用勻膠機，將有機溶液旋涂在導(dǎo)電基片的金屬氧化物表面。將所得覆有金屬氧化物薄膜的導(dǎo)電基片置于勻膠機的樣品臺上，取有機溶液滴加于金屬氧化物薄膜上，有機溶液與金屬氧化物薄膜的比例為5 μ L/cm2。用勻膠機進(jìn)行旋涂，設(shè)定勻膠機的時間和轉(zhuǎn)速， 以轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分，旋涂50秒，再以轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分，旋涂60秒。最后將旋涂完有機溶液的導(dǎo)電基片放在干燥箱中，于50°C溫度下干燥20分鐘。(6)真空干燥將步驟(5)獲得的基片置于真空退火爐中，當(dāng)真空度達(dá)到彡10’a時，在溫度60°C 條件下烘烤35分鐘，使有機薄膜固化，形成有機分子層。(7)制作鎵銦液滴微納電極用鎵銦共晶液滴(簡稱kin)做上電極，用電極引線直接蘸取( 即可。將( 上電極與步驟(6)制備的基片上的有機分子層接觸，有機分子通過裂隙與下電極(下電極是導(dǎo)電基片)接觸，形成回路構(gòu)成液態(tài)金屬微滴分子結(jié)，分子結(jié)的尺寸為500納米。
權(quán)利要求
1.一種液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，其特征在于步驟如下(1)清洗導(dǎo)電基片(2)制備錫溶膠制備氯化亞錫的乙醇溶膠，氯化亞錫濃度為0. 3mol/L 0. 5mol/L ；(3)旋涂溶膠成膜將錫溶膠滴加在備用的導(dǎo)電基片上，滴加錫溶膠的量為15 30μ L/cm2導(dǎo)電基片，然后用勻膠機先以1200轉(zhuǎn)/分 2000轉(zhuǎn)/分的速度勻膠5 10秒，再以3000 5000轉(zhuǎn)/ 分的速度勻膠30 60秒，最后將旋涂錫溶膠的導(dǎo)電基片于90°C 120°C溫度下干燥15 30分鐘；(4)薄膜的熱處理對覆有薄膜的導(dǎo)電基片進(jìn)行熱處理，設(shè)計退火曲線為以100 200°C /h的升溫速率升至300°C，保溫10 20分鐘后，再以100 200°C /h的升溫速率升至400 600°C，保溫 1 3小時后再自然冷卻到室溫；(5)填充裂隙配制濃度為2. 3 2. 8mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，作為裂隙填充的有機溶液；將所得覆有金屬氧化物薄膜的導(dǎo)電基片置于勻膠機的樣品臺上，取有機溶液滴加于金屬氧化物薄膜上，有機溶液與金屬氧化物薄膜的比例為5 10 μ L/cm2，用勻膠機進(jìn)行旋涂， 設(shè)定勻膠機的時間和轉(zhuǎn)速，以轉(zhuǎn)速500 700轉(zhuǎn)/分，旋涂30 50秒，再以轉(zhuǎn)速500 700 轉(zhuǎn)/分，旋涂60 120秒，最后將旋涂完有機溶液的導(dǎo)電基片于50 70°C溫度下干燥10 20分鐘；(6)真空干燥將步驟(5)獲得的基片置于真空退火爐中，當(dāng)真空度達(dá)到彡10’a時，在溫度60°C 80°C條件下烘烤25 35分鐘；(7)制作鎵銦液滴微納電極用鎵銦共晶液滴做上電極，用電極引線直接蘸取鎵銦共晶液滴，將鎵銦共晶液滴上電極與步驟(6)制備的基片上的有機分子層接觸，有機分子通過裂隙與下電極接觸，形成回路構(gòu)成液態(tài)金屬微滴分子結(jié)，分子結(jié)的尺寸范圍為500 1000納米。
2.按照權(quán)利要求1所述的液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，其特征在于采用氧化銦錫導(dǎo)電玻璃作導(dǎo)電基片。
3.按照權(quán)利要求1所述的液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，其特征在于步驟(1)中，將導(dǎo)電基片在去離子水中煮沸2 3次，再以溫度為60°C 80°C的去離子水為清洗劑用超聲波清洗8 15分鐘，再以丙酮、無水乙醇、去離子水和無水乙醇為清洗劑分別超聲清洗8 15分鐘，洗去ITO導(dǎo)電基片上殘留的無機物及有機物，然后將清洗好的ITO導(dǎo)電基片用萬用電表確定其導(dǎo)電的一面，將基片導(dǎo)電的一面朝上放置在加熱平臺上，于70°C 90°C下烘干
4.按照權(quán)利要求1所述的液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，其特征在于步驟O)中， 將氯化亞錫的乙醇溶膠在70。C 80°C溫度下回流攪拌2 5小時后，采用恒溫磁力攪拌器，在空氣中于70°C 80°C溫度下將溶膠攪拌2 5小時，最后采用恒溫水浴鍋，在27°C 35°C溫度下將溶膠靜置陳化12 M小時。
5.按照權(quán)利要求1所述的液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，其特征在于步驟(5)中，配制濃度為2. 3 2. 8mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，配制過程中采用超聲攪拌15 25min。
全文摘要
一種液態(tài)金屬微滴分子結(jié)的制備方法，清洗導(dǎo)電基片、制備錫溶膠后，旋涂溶膠成膜，進(jìn)行熱處理，配制TZ2的二氯甲烷溶液，進(jìn)行裂隙填充；真空干燥獲得有機分子層后，制作鎵銦液滴微納電極，所制備的分子結(jié)的尺寸為500～1000納米。本發(fā)明方法通過調(diào)整金屬氧化物薄膜旋涂的時間和轉(zhuǎn)速，使薄膜平均厚度控制在100～200納米，調(diào)整退火溫度及升溫速率，控制薄膜內(nèi)形成裂隙的寬度和密度，使經(jīng)過退火后膠狀層的裂隙平均寬度為500～1000納米，使進(jìn)入裂隙內(nèi)的有機功能分子極大減少，分子結(jié)的尺寸取決于與液態(tài)金屬微滴接觸的裂隙內(nèi)分子層尺寸，使分子結(jié)尺度由幾十微米級減小到了亞微米甚至百十納米級范圍內(nèi)。
文檔編號H01L51/00GK102176511SQ201010563709
公開日2011年9月7日 申請日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者吳雋稚, 巴德純, 李建昌, 王丹, 王珊珊 申請人:東北大學(xué)