專利名稱：NdFeB系燒結磁鐵的制造方法及NdFeB燒結磁鐵制造用模的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及NdFeB系燒結磁鐵的制造方法。特別是涉 及將NdFeB系燒結磁鐵用合 金粉末(以下將其稱作合金粉末)充填到根據(jù)產品的形狀及尺寸設計好的容器(以下將其 稱作模)中，對該合金粉末施加磁場，使粉末的結晶方向一致，在加入合金粉末的狀態(tài)下對 容器分別加熱并進行燒結，由此制造所希望形狀的NdFeB系燒結體的方法。下面，將這些工 序統(tǒng)稱為無擠壓工序。
背景技術：
現(xiàn)有的無擠壓工序中，如專利文獻1所記載，將平均粒度2 5μπι的合金粉末以 充填密度2. 7g/cm3 3. 5g/cm3的方式充填于模中，在模的上面載置蓋，對粉末施加磁場并 進行取向，在燒結后將燒結體從模中取出，進行時效處理。在此，上述平均粒度在專利文獻 1中未記載，但認為是通過該文獻申請時廣泛使用的Fisher法測得的。目前，模的材料使用作為不與合金粉末反應的金屬的最佳例舉出的Mo、W、Ta、Pt、 Cr。但是，本申請發(fā)明者發(fā)現(xiàn)這些金屬都存在具有(i)高價；(ii)加工困難；(iii) 一次升 溫中脆化這三點中任一或多個缺點的重大問題。與之相對，本申請發(fā)明者提出，作為模的材料，使用專利文獻1中未舉出的不銹鋼 及坡莫合金等Fe-Ni合金(專利文獻2)。得知，在量產NdFeB燒結磁鐵時，將合金粉末擠壓并將壓粉體載置于金屬板上或 加入金屬制箱內進行燒結時，合金粉末與Fe-Ni合金發(fā)生反應或強力溶融，及燒結后的磁 鐵大幅度變形。因此，專利文獻1中，考慮未舉出Fe-M合金的材料作為模的材料。本申請 發(fā)明者進一步提出了通過在模的內面進行涂敷來解決這種與合金粉末的反應性有關的問 題，使用了比其廉價且容易加工且不會發(fā)生脆化的Fe-Ni合金的模(專利文獻3)。專利文獻1 (日本)特開07-153612號公報專利文獻2 (日本)特開2007-180375號公報專利文獻3 (日本)特開2007-180373號公報但是，本申請發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，在使用內部實施了適宜的涂敷的Fe-Ni合金制的模時， 如上述，雖然能夠防止如上所述與合金粉末的反應，但不能避免燒結后的產品稍彎曲或變 形。因此，在使用這樣的模的情況下，為得到最終產品，需要首先通過無擠壓工序制作比最 終產品大的物品，通過機械加工除去彎曲的部分。其結果是，發(fā)生產品的成品率低下的問 題。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的課題在于，提供可以使用廉價且容易加工且不會發(fā)生脆化的模以 不產生彎曲及變形的方式制造NdFeB系燒結磁鐵的方法及模。本申請發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，通過模中的至少一部分使用碳材料，解決上述問題。這是因 為，在燒結時燒結收縮進行而生成燒結體時，和現(xiàn)有的模的材料與燒結體的摩擦相比，碳材料與燒結體的摩擦一方小，因此，難以阻礙燒結體的收縮。通過該發(fā)現(xiàn)實現(xiàn)本發(fā)明。即，本發(fā)明提供一種NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，在粉末充填、燒結容器(以下 稱作模)中充填粉末，在進行磁場取向后，將模分別裝入燒結爐，不對模內的粉末施加任何 機械壓力地進行加熱，由此得到燒結體，其特征在于，所述模的至少一部分由碳材料構成。NdFeB系燒結磁鐵的制造工序中，為提高燒結磁鐵的磁特性，最重要的一個事項是 極力抑制雜質的混入，碳是可能混入的雜質的代表元素。因此，認為目前使用與合金粉末直 接接觸的模的材料使用碳材料違反常識。但是，本發(fā)明者根據(jù)試驗的結果發(fā)現(xiàn)，NdFeB磁鐵 的通常燒結時使用的氧極少的環(huán)境中，違反上述常識而不會發(fā)生碳和合金粉末的反應成為 問題的情況，確認了本發(fā)明的有效性。模內部空間的形狀及大小考慮最終產品的形狀及大小以及燒結時的收縮設計。本發(fā)明的NdFeB系燒結磁鐵的制造方法中，理想的是，與燒結時的模的底相當?shù)?部分由碳材料構成。本發(fā)明NdFeB系燒結磁鐵的制造方法中，?？墒褂镁哂杏商疾牧蠘嫵傻牟糠趾陀?金屬材料構成的部分這兩部分的材料。該情況下，理想的是，所述金屬部分的至少一部分由 強磁性體構成。另外，理想的是，在模的兩端具有所述強磁性體，更理想的是，具有所述強磁 性體，以包圍所述模的內部空間四方。本發(fā)明提供一種NdFeB系燒結磁鐵制造用模，用于得到NdFeB系燒結磁鐵的燒結 體，該NdFeB系燒結磁鐵的燒結體如下得到，該模以在內部充填粉末的狀態(tài)進行磁場取向 后，裝入燒結爐中，不對模內的粉末施加任何機械壓力進行加熱，由此得到NdFeB系燒結磁 鐵的燒結體，其特征在于，NdFeB系燒結磁鐵制造用模至少一部分由碳材料構成。所述?？墒褂镁哂杏啥鄠€隔板區(qū)分開的多個孔的材料。根據(jù)本發(fā)明，由于模的材料使用與燒結體的摩擦小的碳材料，所以不會產生以燒 結收縮引起的摩擦為原因的彎曲及變形，可制造NdFeB系燒結磁鐵。而且，碳材料廉價且容 易加工，即使重復使用模，也不會發(fā)生脆化。對于這樣的效果，通過燒結時燒結體的負荷所 作用的底部使用碳材料，能夠特別顯著地得到。通過使用具有由碳材料構成的部分和由金屬構成的部分這兩者，且金屬部分的至 少一部分為強磁性體的模，可以提高磁場取向的精度。特別是當以包圍模的內部空間的四 方的方式設置強磁性體時，由于形成通過強磁性體部分磁連結的磁電路，故而可進一步提 高磁場取向的精度。


圖1是表示本發(fā)明的NdFeB系燒結磁鐵制造用模的一實施方式的僅底板11由碳 材料構成的結構的縱剖面圖及橫剖面圖；圖2是表示壁面整體由碳材料構成的NdFeB系燒結磁鐵制造用模的縱剖面圖及橫 剖面圖；圖3是表示在圖2的模上進一步在兩端設置有由強磁性體構成的磁極22的NdFeB 燒結磁鐵制造用模的縱剖面圖及橫剖面圖4是表示底板31和蓋33由碳材料構成、側板32由金屬強磁性體構成的模的縱 剖面圖及橫剖面圖；圖5是表示具有隔板36的NdFeB系燒結磁鐵制造用模的縱剖面圖及橫剖面圖；圖6是表示本發(fā)明的模和使用該模且通過本發(fā)明的制造方法制造的NdFeB燒結磁 鐵之一例的照片；圖7是表示本發(fā)明的僅由碳材料構成的模和使用該模且通過本發(fā)明的制造方法 制造的NdFeB燒結磁鐵之一例的照片；圖8是表示本發(fā)明的具有磁極的模和使用該模且通過本發(fā)明的制造方法制造的 NdFeB燒結磁鐵之一例的照片；圖9是表示本發(fā)明的具有隔板的模和使用該模且通過本發(fā)明的制造方法制造的 NdFeB燒結磁鐵之一例的照片；圖10是表示比較例的模和使用該模制造的NdFeB燒結磁鐵之一例的照片；圖11是表示為測定磁特性而從制造好的NdFeB燒結磁鐵切出試樣的位置的上面 圖；圖12是表示本實施例中制造的NdFeB燒結磁鐵的磁特性的表。符號說明11,31 底板12側板 上板13、33、42、52 蓋21 壁面22、54、63 磁極32 側板35碳薄板36、62 隔板41不銹鋼容器43、53、55、64、72 NdFeB 燒結磁鐵51,61 容器71不銹鋼模
具體實施例方式使用圖1 圖5對本發(fā)明的NdFeB系燒結磁鐵制造方法及NdFeB系燒結磁鐵制造 用模的實施方式進行說明。圖1表示本發(fā)明的NdFeB系燒結磁鐵制造用模的一例。該模中，僅底板11由碳材 料構成，其以外的側板 上板由不銹鋼構成。該模中，磁場取向方向也可以在與底板11平 行的方向、垂直的方向任一方向獲取。對側板 上板12的內壁實施用于防止與合金粉末反 應的涂敷(未圖示)。關于對不銹鋼的涂敷專利文獻3中有詳細記載。也可以不對底板11 實施涂敷?？紤]強度及熱傳導，最好將碳板的厚度設為1 100mm。圖2表示壁面21整體由碳材料構成的NdFeB系燒結磁鐵制造用模。該模中，磁場 取向方向也可以在與底板平行的方向、垂直的方向任一方向獲取。僅碳材料有時機械強度不足，因此，也可以使由不銹鋼等構成的金屬殼體覆蓋在壁面的外側。這樣，僅由碳材料構 成的模的優(yōu)點是，即使不全部實施涂敷，也能夠得到良好的燒結體。圖3表示在圖2的模中進一步在兩端設置了由強磁彈性體構成的磁極22的模。該 情況下，磁場取向方向為與壁面21的底板平行的方向。由此，與圖2的模相比，可提高燒結 體的取向度，且還可以減小取向度的分散。這被認為是，通過脈沖磁場取向的磁性粉末被磁 極吸引而成高取向，且該狀態(tài)被保持。磁極22的合金粉末側的面通過進行涂敷或安裝由碳 材料構成的薄板，防止燒結時合金粉末與磁極融合。圖4表示底板31和蓋33由碳材料構成、側板32由金屬強磁性體構成的模。側板 32包圍模內的空間的四方(四面)。對于側板32的四面中長度方向的兩面，對內壁實施與 專利文獻3中記載的相同的由BN等構成的涂敷(未圖示)，對于剩余的兩面，在內壁設置由 碳構成的薄板35。磁場取向方向為與底板31平行的方向。將合金粉末充填于該模，對與底 板31平行的方向施加磁場時，從模內的磁性粉末(合金粉末)發(fā)出的磁通穿過由強磁性體 構成的側板32，制作閉電路，因此，可減弱從磁場取向后的模向模外漏出的磁通的強度。由 此，在燒結爐內狀填多個模時，模間的相互作用減弱，因此，模容易進行處理，另外，這樣的 相互作用帶來的取向紊亂減少。理想的是，磁極22及側板32中進行磁場取向時成為磁極的部分使用層疊薄板狀 的強磁性體金屬而成的層疊體、或使粉末狀的強磁性體金屬凝固而成的結構。這些層疊體 或使粉末凝固而成的結構中，薄板之間或粉末中的粒子之間由電阻高的物質隔離。由此，在 進行磁場取向時，磁極中的渦電流被抑制，貫通磁性粉末和磁極的磁力線的直線性提高，由 此，磁性粉末的取向性也提高。其結果是，可抑制燒結后的燒結體的形狀變形及磁特性的不 均勻性，可得到優(yōu)質的NdFeB燒結磁鐵。圖5表示在圖4的模內的空間安裝有多個由碳材料構成的隔板36的圖。由此，可 對由隔板36隔成的每個空間制造一個產品，由此，可一次制造多個產品。本發(fā)明的方法中使用的碳材料主要例舉通過粉末成形法制造且被稱作碳質擠壓 材料、石墨質擠壓材料、石墨質型壓材料、各向同性石墨材料的各種材料。其中，最適合本發(fā) 明的是密度高的各向同性石墨材料。碳材料也根據(jù)比重進行分類，本發(fā)明的方法中，由于強 度上的理由，優(yōu)選使用比重1. 7g/cm3以上的材料。作為其它碳材料，碳纖維強化碳復合材料 (稱作C/C合成物)也是用作圖1的底板11的最佳的材料，還是用作圖4、圖5的底板31、 蓋33的最佳的材料。在為將粉末高密度地充填于模內而對粉末進行出模時，機械強度低的 碳材料容易破損，與之相對，C/C合成材料即使薄其強度也高，難以破損，因此，作為這些底 板及蓋的材料適合。另外，作為圖5的隔板用，除上述的各種碳材料之外，還可以使用不銹 鋼及Mo等金屬板。在使用金屬板時，理想的是通過專利文獻3中記載的方法實施BN(氮化 硼)粉末及石墨粉末和石蠟的涂敷。實施例圖6 圖10表示本發(fā)明的這些的實施例、及使用該模制造了各向同性NdFeB燒結 磁鐵的例子。各圖是模和由其制作的燒結體的照片。圖6是利用通過板金加工制作的非磁性不銹鋼容器41和由C/C合成板構成的蓋 42構成的模的照片。對不銹鋼容器41的內壁通過BN和石蠟實施涂敷。使用該模制造了 NdFeB燒結磁鐵。所使用的磁性粉末是將按重量比計31. 5% NdU% BU% Co,0. 2% Al,0. 1% Cu、余量為Fe這樣的標準組成的NdFeB燒結磁鐵用氮的噴射式粉碎機不添加氧氣地 粉碎成平均粒徑3 ym(用激光法測得的值)的粉末。粉末的氧量為1500ppm。將該粉末在 以露點-70°C以下的高純度Ar充滿的球形盒中以充填密度3. 6g/cm3充填與模中。之后，安 裝蓋42，在與蓋平行的方向施加6T的磁場，將磁性粉末取向，之后，以蓋42為下(底)，以 985°C在2X10_4Pa的真空中進行燒結。其結果如圖6所示，得到沒有翹曲及缺陷、開裂的極 其優(yōu)質且高密度的NdFeB燒結磁鐵43。燒結密度為7. 53g/cm3。圖7表示僅由碳材料制作的模及使用該模制作的NdFeB燒結磁鐵。在此，模的容 器51為比重1. 83g/cm3的各向同性石墨材料制，蓋52為C/C合成碳材料。所使用的磁性粉 末、充填密度及燒結溫度與圖6的情況相同。其結果是，即使充填前的模內壁不實施涂敷， 也能夠制作優(yōu)質的NdFeB燒結磁鐵53。這是使用由碳制作整體的模的最大的優(yōu)點。確認了 模即使重復使用也幾乎沒有損傷，可重復制造極其優(yōu)質的燒結體。如該例，在使用現(xiàn)有的模 型擠壓的方法中，一片一片地制作薄且面積大且磁化方向與平面平行的NdFeB燒結磁鐵是 極其困難的。本發(fā)明的方法中，可順暢這樣極其扁平的NdFeB燒結磁鐵。圖8與圖7相同，表示由碳材料制作整體進而在模腔的兩端形成有磁極54的模、 使用該模制作的NdFeB燒結磁鐵55。NdFeB燒結磁鐵的制作方法與上述相同，以其相同的 條件制作5次。由該圖得知，通過本發(fā)明，得到極其平坦且優(yōu)質的平板狀NdFeB燒結磁鐵。圖9表示由碳材料構成的容器61、由碳材料構成的隔板62及由容器61的兩端的 磁極63構成的模、和由此制作的NdFeB燒結磁鐵64。所使用的粉末及制造條件與圖6 圖 8的情況相同。得知利用該模可高效地生產多片板狀NdFeB燒結磁鐵。另外，由于容器61 及隔板62使用碳材料，從而也可以不對模內壁實施涂敷，因此，可降低成本。圖10中，作為比較例，表示利用不使用碳材料的全不銹鋼制的模71制作NdFeB燒 結磁鐵的例子。不銹鋼模71的內壁被全部實施BN涂敷。在使用全不銹鋼模無擠壓工序制 作NdFeB燒結磁鐵時，需要對模內壁實施無缺陷的涂敷。稍有缺陷時，燒結體在該部溶融， 故而成為次品，而且，會損傷模。但是，例如即使模的涂敷完全，如圖10所示，在使用不銹鋼 模71的情況下，也不能避免在NdFeB燒結磁鐵72上產生極小的翹曲。這樣的翹曲認為是 因在充填于模內的粉末在燒結時收縮而高密度化時，物品(粉末)和底板上面的摩擦而引 起的。該摩擦推測為是因為不能消除下述極小的接觸而產生的，即，即使完全由BN粉末等 進行涂敷，NdFeB合金粉末的一部分也會溶融而形成液相，該液相從粉末的間隙稍微侵入， 與金屬模的內面接觸。另一方面，本發(fā)明中，NdFeB合金的液相和碳的反應在NdFeB燒結磁鐵的燒結溫度 的范圍僅極輕度引起，因此，燒結收縮時的物品(粉末)和碳底板上面之間的摩擦極小，其 結果推測為，物品的上下面相同地收縮，不會產生翹曲。由于能夠制造沒有翹曲的物品，故 而用于制成最終產品的加工極少，可大幅度改善成品率，因此，可降低產品的價格，是非常 適合的。使用圖2 (無磁極)及圖3 (有磁極)所示的類型即比圖6 圖9所示的模深的模 制作NdFeB燒結磁鐵。制作條件對于兩模而言，為從燒結后800°C 急冷后500°C下進行2 小時熱處理這樣相同的條件。兩模的模腔的形狀和大小相同，為80mmX60mmX6.9mm(磁 化方向為長度80mm的方向)。對于得到的燒結體的尺寸，兩者都大致相同，為 57mmX51. 5mmX5. 9mm。得到的燒結體中，從圖11所示的三處(A、模的角附近、B、模的1壁面的中央附近、C、橫剖面的中心)切出7mmX4mmX7mm的正方體(也高7mm 的方向為磁化 方向)，測定磁特性。圖12表示這三個正方體試樣的磁特性。根據(jù)其結果可確認，與模的磁 極有無無關，根據(jù)本發(fā)明，得到具有高的磁特性的NdFeB系燒結磁鐵。特別是，對于保磁力 HCJ，作為完全不含Dy的NdFeB系燒結磁鐵，得到比市售產品高3 4k0e的值。通過使用無 擠壓工序，能夠極力防止該工序中的氧帶來的污染，因此，得到這樣高的保磁力。
另一方面，根據(jù)圖12得知，使用具有磁極的圖3的模一方其殘留磁通密度扎及最 大能積(BH)_平均大，而且位置帶來的偏差也小。另外，對于取向度Byjs，在使用無磁極的 圖2的模的情況下，也發(fā)現(xiàn)端部的取向度By Js比試樣的中央部低這樣的位置帶來的偏差， 與之相對，具有磁極的圖3的模中，得到不受位置影響的95%左右這樣高的值。特別是在位 置A，有磁極的情況一方與無磁極的情況相比，取向度大幅度提高。這樣，得知，與僅由碳材 料制作模相比，可得到在模腔的兩端形成有強磁性體的磁極一方其特性更高，且分散小的 優(yōu)質的產品。
權利要求
一種NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，在粉末充填·燒結容器即模中充填粉末，進行磁場取向后，將模分別裝入燒結爐中，不對模內的粉末施加任何機械壓力地進行加熱，由此得到燒結體，其特征在于，所述模的至少一部分由碳材料構成。
2.如權利要求1所述的NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，其特征在于，相當于燒結時的模 的底的部分由碳材料構成。
3.如權利要求1或2所述的NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，其特征在于，模具有由碳材 料構成的部分和由金屬構成的部分這兩部分。
4.如權利要求3所述的NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，其特征在于，所述金屬部分的至 少一部分由強磁性體構成。
5.如權利要求4所述的NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，其特征在于，將所述強磁性體配 置于模的兩端，向連結該兩端的方向施加磁場，由此進行所述磁場取向。
6.如權利要求5所述的NdFeB系燒結磁鐵的制造方法，其特征在于，以包圍所述模的內 部空間的四方的方式配置所述強磁性體。
7. 一種NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其用于得到NdFeB系燒結磁鐵的燒結體，該NdFeB 系燒結磁鐵的燒結體如下得到，該模以在內部充填粉末的狀態(tài)進行磁場取向后，裝入燒結 爐中，不對模內的粉末施加任何機械壓力進行加熱，由此得到NdFeB系燒結磁鐵的燒結體， 其特征在于，所述NdFeB系燒結磁鐵制造用模的至少一部分由碳材料構成。
8.如權利要求7所述的NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其特征在于，相當于燒結時的底的 部分由碳材料構成。
9.如權利要求7或8所述的NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其特征在于，具有由碳材料構 成的部分和由金屬構成的部分這兩部分。
10.如權利要求9所述的NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其特征在于，所述金屬部分的至 少一部分由強磁性體構成。
11.如權利要求10所述的NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其特征在于，在兩端具有所述強 磁性體。
12.如權利要求11所述的NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其特征在于，以包圍內部空間的 四方的方式具有所述強磁性體。
13.如權利要求7 12中任一項所述的NdFeB系燒結磁鐵制造用模，其特征在于，具有 由多個隔板區(qū)分開的多個孔。
全文摘要
本發(fā)明提供可以使用廉價且容易加工且不會發(fā)生脆化的模以不產生彎曲及變形的方式制造NdFeB系燒結磁鐵的方法及模。本發(fā)明中，模中的至少一部分(例如底板(11))使用碳材料。碳材料與金屬相比，燒結時與燒結體之間產生的摩擦小，因此，不會產生以燒結收縮引起的摩擦為原因的彎曲及變形，可以制造NdFeB系燒結磁鐵。而且，碳材料廉價且容易加工，即使重復使用模，也不會發(fā)生脆化。對于這樣的效果，通過燒結時燒結體的負荷所作用的底板(11)使用碳材料，能夠特別顯著地得到。
文檔編號H01F1/08GK101809689SQ20088010258
公開日2010年8月18日 申請日期2008年8月20日 優(yōu)先權日2007年8月20日
發(fā)明者佐川真人 申請人:因太金屬株式會社;三菱商事株式會社