專利名稱：軟磁性材料的制造方法、軟磁性粉末和壓粉磁芯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及軟磁性材料的制造方法、軟磁性粉末、和壓粉磁芯，并且更特別涉及含有多個(gè)(a plurality of)覆蓋有絕緣膜的軟磁性顆粒的軟磁性材料的制造方法、金屬磁性粉末和壓粉磁芯。
背景技術(shù)：
按常規(guī)，嘗試了改變電氣和電子部件例如發(fā)動(dòng)機(jī)和變壓器鐵芯的比例到更高密度和更小尺寸，并且容許用低電功率實(shí)現(xiàn)更精確的控制。這導(dǎo)致了在制造這種電氣和電子部件中所用軟磁材料的開發(fā)，特別是在中高頻率范圍內(nèi)有優(yōu)良磁特性的軟磁材料。
例如，關(guān)于這種軟磁材料，日本專利早期公開No.2002-246219公開了以在高溫環(huán)境下使用期間維持磁特性為目的壓粉磁芯，及其制造方法(專利文獻(xiàn)1)。根據(jù)專利文獻(xiàn)1公開的壓粉磁芯制造方法，覆蓋有磷酸鹽膜的粉化鐵粉首先與預(yù)定量的聚苯硫(PPS樹脂)混合并進(jìn)行壓制工藝。所得的壓制品在空氣中溫度為320℃加熱一小時(shí)，然后在溫度為240℃再加熱一小時(shí)。然后冷卻所述壓制品制成壓粉磁芯。
專利文獻(xiàn)1日本專利早期公開No.2002-246219發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的問題用此方法制造的壓粉磁芯會(huì)在它內(nèi)部包括許多晶粒不連續(xù)性(錯(cuò)位，晶界，缺陷)，這將阻礙疇壁的移動(dòng)(磁通量的變化)，導(dǎo)致壓粉磁芯的磁導(dǎo)率降低且矯頑力增加。在專利文獻(xiàn)1中公開的壓粉磁芯的情況中，即使通過施加到所述壓制品的兩次熱處理，也沒有充分消除內(nèi)部晶粒不連續(xù)性。因此，所得壓粉磁芯的有效磁導(dǎo)率，其可根據(jù)頻率和PPS樹脂含量而變化，一直保持在400或以下的低值。
考慮在溫度不低于1000℃下對(duì)所述壓制品進(jìn)行熱處理以充分減少壓粉磁芯內(nèi)部的晶粒不連續(xù)性。然而，覆蓋粉化鐵粉的磷酸鹽化合物的耐熱性低，并因而在高溫下的熱處理期間損壞。這導(dǎo)致磷酸鹽覆蓋的粉化鐵粉在粒子間的渦流損耗增加，這會(huì)減小所述壓粉磁芯的磁導(dǎo)率。
因此，本發(fā)明的目的是解決上述問題并提供達(dá)到期望磁特性的軟磁材料的制造方法、軟磁粉和壓粉磁芯。
解決問題的方法除了軟磁粉的加壓成形中引入的錯(cuò)位為代表的應(yīng)變，壓粉磁芯內(nèi)部的晶粒不連續(xù)性還包括，沿著軟磁粒子表面形成的表面層微晶的晶界，和在軟磁粒子內(nèi)部形成的亞晶粒的晶界。例如，在制造軟磁粉的粉化工藝中，通過軟磁粉末的強(qiáng)制快速冷卻中的熱應(yīng)力應(yīng)變，形成這些晶界。
這些晶界成為顯著增加軟磁粉末矯頑磁力的因素。然而，這些晶界固有地在能量方面是穩(wěn)定的并且因此只有通過例如不低于1000℃的高溫下熱處理才可以消除。本發(fā)明人專注于沿著軟磁粒子表面形成的表面層微晶并完成了本發(fā)明，本發(fā)明即使在相對(duì)低的溫度下通過熱處理也能充分地減小矯頑磁力。
根據(jù)本發(fā)明一個(gè)方面的軟磁材料制造方法包括如下步驟，制備含有多個(gè)軟磁粒子的軟磁粉末，蝕刻所述軟磁粉末以除去軟磁粒子表面，并且，在所述蝕刻步驟后，在不低于400℃且不高于900℃的溫度下在細(xì)碎狀態(tài)的軟磁粉末上進(jìn)行第一次熱處理。
根據(jù)如上安排的軟磁材料制造方法，可在第一次熱處理前通過蝕刻所述軟磁粉末以除去沿著其形成表面層微晶的軟磁粒子表面。這使無表面層微晶晶界的軟磁粉末可以進(jìn)行第一次熱處理。因此，可通過第一次熱處理有效地消除殘余的晶粒不連續(xù)性。結(jié)果，有可能獲得足夠低的矯頑磁力的軟磁粉末。
在此情況中，通過在溫度不低于400℃進(jìn)行熱處理可充分實(shí)現(xiàn)上述通過第一次熱處理的效果。另外，在溫度不低于900℃進(jìn)行熱處理可防止在熱處理中軟磁粉末被燒結(jié)和固化。如果軟磁粉末被燒結(jié)，需要將固化的軟磁粉末機(jī)械地破碎成片。這有可能提高軟磁粒子內(nèi)部新應(yīng)變的可能性。因此，可在不高于900℃的溫度下通過熱處理避免這種可能性。
優(yōu)選地，在蝕刻步驟后，所述軟磁粉末的粒度分布基本僅在不小于10μm且不大于400μm范圍內(nèi)。根據(jù)如上安排的軟磁材料制造方法，不低于10μm的粒度分布的軟磁粉可抑制“表面能應(yīng)力應(yīng)變”的影響。這里所述的“表面能壓力應(yīng)變”指的是軟磁粒子表面存在的應(yīng)變和缺陷導(dǎo)致的應(yīng)力應(yīng)變，這將導(dǎo)致阻礙所述疇壁的移動(dòng)。因而，可通過抑制上述影響而減小軟磁粉的矯頑磁力。而且，不低于10μm的粒度分布可防止軟磁粉末固化。當(dāng)利用根據(jù)本發(fā)明的制造方法制造壓粉磁芯時(shí)，不高于400μm的粒度分布可減少壓粉磁芯粒子間的渦流損失。
優(yōu)選地，所述蝕刻步驟包括除去軟磁粒子表面的步驟，以便通過所述制備步驟制備的軟磁粉末的平均粒徑減小到相對(duì)于所述平均粒徑不低于90％范圍內(nèi)的值。如上安排的軟磁材料制造方法是有利的，因?yàn)橄鄬?duì)于初始平均粒徑，所述軟磁粒子在尺寸上沒有變得太小且防止形狀退磁場影響的增加，并且也防止“表面能應(yīng)力應(yīng)變”影響的增加。這使所得的軟磁粉末的矯頑磁力減小。
利用上面陳述的軟磁材料制造方法生產(chǎn)根據(jù)本發(fā)明的軟磁粉末。本軟磁粉末具有減小到相對(duì)于用所述制備步驟制備的軟磁粉末矯頑磁力不大于70％的值的矯頑磁力。根據(jù)本發(fā)明的軟磁材料制造方法用于使軟磁材料的矯頑磁力從其初始值減小到不大于70％的值。
優(yōu)選地，軟磁材料制造方法還包括如下步驟，在進(jìn)行第一次熱處理步驟之后，在多個(gè)軟磁粒子的每一個(gè)上形成絕緣膜，并且通過將每一個(gè)都具有在其上形成的絕緣膜的多個(gè)軟磁粒子壓力成形而制備壓制品。根據(jù)如上安排的軟磁材料制造方法，由于在第一次熱處理后形成所述絕緣膜，所以第一次熱處理不導(dǎo)致絕緣膜的損壞。
由于利用充分消除了晶粒不連續(xù)性的軟磁粉末形成所述壓制品，所以大多數(shù)存在于壓制品內(nèi)部的晶粒不連續(xù)性是由發(fā)生在壓力成形中的應(yīng)力引起的。因而，可容易地減少壓制品內(nèi)部的晶粒不連續(xù)性。而且，晶粒不連續(xù)性減少的軟磁粒子處于在所述壓力成形中可容易變形的狀態(tài)。因此，在這樣的狀態(tài)中可獲得所述壓制品以使多個(gè)軟磁粒子無間隙地互相嚙合，由此使所述壓制品密度得以增加。
優(yōu)選地，軟磁材料制造方法還包括在制備壓制品步驟之前加入有機(jī)物質(zhì)到軟磁粉末的步驟。根據(jù)如上安排的軟磁材料制造方法，在壓力成形中，所述有機(jī)物質(zhì)插入到每一個(gè)具有形成于其上的絕緣膜的軟磁粒子之間。因此，有機(jī)物質(zhì)充當(dāng)壓力成形中的潤滑劑并防止絕緣膜的破裂。在壓力成形之后，有機(jī)物質(zhì)也用來使軟磁粒子互相粘合。這使壓制品的強(qiáng)度提高。
優(yōu)選地，軟磁材料制造方法還包括在至少30℃的溫度且低于絕緣膜的熱分解溫度下進(jìn)行壓制品的第二次熱處理步驟。根據(jù)如上安排的軟磁材料制造方法，第二次熱處理使壓制品內(nèi)部存在的晶粒不連續(xù)性減少。在此情況中，軟磁粉末內(nèi)部的晶粒不連續(xù)性已預(yù)先在第一次熱處理中被充分減小。結(jié)果，壓制品內(nèi)部的大多數(shù)晶粒不連續(xù)性是由發(fā)生在壓力成形中的應(yīng)變引起的。因此，即使在小于絕緣膜熱分解溫度的相對(duì)低的熱處理溫度下，例如，在常規(guī)磷酸鹽絕緣膜的情況中小于500℃，可充分減小存在于壓制品內(nèi)部的應(yīng)變。
另外，在第二次熱處理中，由于熱處理的溫度小于絕緣膜的熱分解溫度，可防止圍繞軟磁粒子的絕緣膜損壞。通過適當(dāng)保護(hù)的絕緣膜，這使發(fā)生在軟磁粒子之間的粒子間渦流損耗減小。不小于30℃的熱處理溫度也可在一定程度上實(shí)現(xiàn)通過第二次熱處理的上述效果。
利用上述軟磁材料的制造方法制造根據(jù)本發(fā)明的壓粉磁芯。壓粉磁芯的矯頑磁力為不大于1.0×102A/m。如上形成的壓粉磁芯可減小壓粉磁芯的磁滯損耗，由于它的充分低的矯頑磁力。這使壓粉磁芯在鐵損中磁滯損耗比例大的低頻域中也被有效利用。
發(fā)明效果如上所述，根據(jù)本發(fā)明，可提供達(dá)到期望磁特性的軟磁材料制造方法、軟磁粉末和壓粉磁芯。
附圖簡述
圖1是用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的軟磁材料制造方法制造的壓粉磁芯橫截面示意圖。
圖2是表示如圖1中所示制造壓粉磁芯的粉化工藝中獲得的軟磁粒子狀態(tài)的示意圖。
圖3是圖2中示意性表示的軟磁粒子SEM-EBSP圖象(掃描電子顯微鏡-電子反向散射圖案)(scanning electron microscope-electron backscattering pattern)。
圖4是表示由圖3中所示雙點(diǎn)劃線IV所限定區(qū)域的軟磁粒子放大圖。
圖5是表示如圖1所示制造壓粉磁芯的蝕刻步驟中獲得的軟磁粒子狀態(tài)的示意圖。
圖6是表示如圖1所示制造壓粉磁芯的第一次熱處理步驟中獲得的軟磁粒子狀態(tài)的示意圖。
圖7是表示如圖1所示制造壓粉磁芯的壓力成形步驟中獲得的軟磁粒子狀態(tài)的示意圖。
圖8是表示如圖1所示制造壓粉磁芯的第二次熱處理步驟中獲得的軟磁粒子狀態(tài)的示意圖。
圖9是表示本發(fā)明的第二個(gè)實(shí)施方案中熱處理溫度和軟磁粉末矯頑磁力之間關(guān)系的曲線圖。
符號(hào)說明10軟磁粒子，10a表面，20絕緣膜，30復(fù)合磁性粒子，40有機(jī)物質(zhì)實(shí)施本發(fā)明的最佳方式將參考所述附圖描述本發(fā)明的實(shí)施方案。
參照?qǐng)D1，壓粉磁芯包括多個(gè)各個(gè)由軟磁粒子10和圍繞軟磁粒子10表面的絕緣膜20形成的復(fù)合磁性粒子30。有機(jī)物質(zhì)40配置在多個(gè)復(fù)合磁性粒子30之間。各個(gè)所述多個(gè)復(fù)合磁性粒子30通過有機(jī)物質(zhì)40互相結(jié)合，或通過復(fù)合磁性粒子30的凹凸嚙合而互相結(jié)合。有機(jī)物質(zhì)40與復(fù)合磁性粒子30牢固地結(jié)合在一起以改善所述壓粉磁芯的強(qiáng)度。
例如，軟磁粒子10可用鐵(Fe)、鐵(Fe)-硅(Si)合金、鐵(Fe)-氮(N)合金、鐵(Fe)-鎳(Ni)合金、鐵(Fe)-碳(C)合金、鐵(Fe)-硼(B)合金、鐵(Fe)-鈷(Co)合金、鐵(Fe)-磷(P)合金、鐵(Fe)-氮(N)-鈷(Co)合金、鐵(Fe)-鋁(Al)-硅(Si)合金等制成。軟磁粒子10可以是金屬單質(zhì)或合金。
例如，通過用磷酸處理軟磁粒子10形成絕緣膜20。此外，絕緣膜20優(yōu)選含有氧化物。作為含有氧化物的絕緣膜20，可使用氧化物絕緣體，例如，除了含有磷和鐵的磷酸鐵之外，還有磷酸錳、磷酸鋅、磷酸鈣、磷酸鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋁、或氧化鋯。絕緣膜20可形成在如附圖所示的單層中，或可形成在多層中。
絕緣膜20充當(dāng)軟磁粒子10之間的絕緣膜。通過用絕緣膜20覆蓋軟磁粒子10，可提高壓粉磁芯的電阻率ρ。因而，可防止渦電流在軟磁粒子10之間流動(dòng)，由此減小渦電流造成的壓粉磁芯的鐵損。
作為有機(jī)物質(zhì)40，可采用熱塑性樹脂例如熱塑性聚酰亞胺、熱塑性聚酰胺、熱塑性聚酰胺-酰亞胺(polyamidimide)、聚苯硫、聚酰胺酰亞胺、聚醚砜、聚醚酰亞胺或聚醚醚酮(polyetheretherketone)；非熱塑性樹脂例如全芳香族聚酯或全芳香族聚酰亞胺；和高級(jí)脂肪酸例如高分子量聚乙烯、硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣、棕櫚酸鋰、棕櫚酸鈣、油酸鋰和油酸鈣。這些也可被互相組合采用。高分子量聚乙烯指的是分子量不小于100,000的聚乙烯。
然后將利用圖2至8描述根據(jù)實(shí)施方案的軟磁材料制造方法。
參照?qǐng)D2，首先，利用粉化方法制造由多個(gè)軟磁粒子10制成的軟磁粉末。更具體而言，通過利用高壓水噴霧，將溶解的原料金屬噴射并驟冷所述金屬，并因而制造了多個(gè)軟磁粒子10。通過本驟冷步驟獲得的軟磁粒子10包括，除了在晶粒之間延伸的晶界51之外，還有沿著表面10a以預(yù)定深度形成的表面層微晶57、在表面層微晶57之間延伸的表面層微晶界53、在軟磁粒子10內(nèi)部形成的亞晶粒56、和在亞晶粒56之間延伸的亞晶界52。應(yīng)當(dāng)注意，軟磁粉末的制造方法不限于水霧化法并且可以是氣體霧化法。
圖3和4表示用所述水霧化法制造的純度不低于99.8％的霧化鐵粉。參照?qǐng)D3和4，在使用水霧化法的情況中，直徑約為100μm的軟磁粒子10具有在距離所述表面的深度約為100nm至250nm處形成的表面層微晶57。另一方面，在使用氣體霧化法制造軟磁粉末的情況中，表面層微晶的形成深度相對(duì)淺，相對(duì)于約100μm的直徑，大約是10nm。然而，在這里描述的表面層微晶的形成深度是一個(gè)實(shí)例，并且隨著軟磁粒子的品質(zhì)和粒度、軟磁粉末制造條件等變化。
參照?qǐng)D5，然后通過將軟磁粉末引入到氯化氫(HCl)水溶液(鹽酸)中并進(jìn)行預(yù)定時(shí)間的攪拌工藝，將所述軟磁粉末進(jìn)行蝕刻工藝。在此情況中，除了鹽酸，還可使用磷酸(H3PO4)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)和其混合溶液。例如，除了用這些水溶液進(jìn)行酸處理，也可使用利用離子銑削(milling)裝置進(jìn)行的氬離子銑削法和利用等離子體中的反應(yīng)性氣體活性種類進(jìn)行反應(yīng)性離子銑削法。
上述蝕刻工藝沿著距離表面10a的預(yù)定深度除去軟磁粒子10的表面，由此從軟磁粒子10除去在軟磁粒子10中形成的表面層微晶57。在此情況中，優(yōu)選進(jìn)行蝕刻工藝以使在蝕刻工藝之后軟磁粉末的平均粒度的值為不小于蝕刻工藝前軟磁粉末平均粒度的90％。在這里描述的平均粒度指的是當(dāng)用激光散射衍射法等測定的粒度柱狀圖中以粒度升序加和的粒子質(zhì)量總和達(dá)到總質(zhì)量的50％而獲得的粒度，即，50％粒度D。
也優(yōu)選，在蝕刻工藝后，軟磁粒子10的粒度基本上只分布在不小于10μm且不大于400μm的范圍內(nèi)。在此情況中，在蝕刻工藝后，通過使用適當(dāng)篩目大小的篩子，可將任何尺寸小于10μm的粒子和任何尺寸大于400μm的粒子從所述軟磁粉末強(qiáng)制除去。更優(yōu)選，軟磁粒子10的粒度基本上只分布在不小于75μm且不大于355μm的范圍內(nèi)。
然后將進(jìn)行了蝕刻工藝的軟磁粉末清洗，并隨后通過用丙酮置換水分將軟磁粉末干燥。
參照?qǐng)D6，然后將軟磁粉末在不小于400℃且不大于900℃的溫度下進(jìn)行熱處理，例如，一個(gè)小時(shí)。所述熱處理更優(yōu)選在不小于700℃且不大于900℃的溫度下進(jìn)行。如果本熱處理殘存軟磁粒子10內(nèi)部形成的亞晶界52和在軟磁粒子10的新表面10b上的表面層微晶，將引起表面層微晶旁邊的晶界被消除。在此情況中，因?yàn)橄惹安襟E中進(jìn)行的蝕刻工藝引起全部或大多數(shù)表面層微晶被預(yù)先除去，所以可有效地消除軟磁粒子10內(nèi)部存在的晶粒不連續(xù)性。
參照?qǐng)D7，在軟磁粒子10表面10b上形成絕緣膜20而制造復(fù)合磁性粒子30。然后通過加入有機(jī)物質(zhì)40到所得的復(fù)合磁性粒子30并一起混合而獲得混合粉末。對(duì)于混合技術(shù)沒有特定限制，并且可使用任何技術(shù)例如機(jī)械合金化法、振動(dòng)球磨研磨法、行星式球磨研磨法、機(jī)械熔合法、共沉淀法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)、電鍍法、噴鍍法、氣相沉積法、或溶膠-凝膠工藝。
然后將獲得的混合粉末引入到鑄模中并在例如700MPa至1500MPa的壓力下壓力成形。這導(dǎo)致混合粉末的壓縮而產(chǎn)生壓制品。優(yōu)選將所述混合粉末在惰性氣氛或減壓空氣中壓力成形。在此情況中，可防止混合粉末被空氣中的氧氣氧化。本壓力成形引起在軟磁粒子10中新產(chǎn)生應(yīng)變61。
在此情況中，通過用如圖5所述的蝕刻工藝和用圖6所述的熱處理，消除了大多數(shù)表面層微晶界53和原先存在軟磁粒子10內(nèi)部的亞晶界52。因而，復(fù)合磁性粒子30處于在壓力成形中容易變形的狀態(tài)中。因此，可以這種方式形成壓制品，以使多個(gè)復(fù)合磁性粒子30無間隙地互相嚙合，如圖1所示。這使壓制品密度增加，由此獲得高磁導(dǎo)率。有機(jī)物質(zhì)40位于臨近的復(fù)合磁性粒子30之間而充當(dāng)潤滑劑并防止絕緣膜20的破裂，所述破裂的原因是復(fù)合磁性粒子30互相摩擦。
參照?qǐng)D8，然后在溫度不小于30℃且不大于絕緣膜20的熱分解溫度下熱處理通過壓力成形獲得的壓制品。例如，在磷酸鹽絕緣膜的情況中，絕緣膜20的熱分解溫度為500℃。
在此情況中，因?yàn)橄舜蠖鄶?shù)表面層微晶界53和原先存在軟磁粒子10內(nèi)部的亞晶界52，所以即使在壓力成形之后，壓制品內(nèi)部晶粒不連續(xù)性的量也相對(duì)小。而且，因?yàn)樵趬毫Τ尚沃熊洿帕Ｗ?0內(nèi)部晶粒不連續(xù)性很少，所以在未與這些晶粒不連續(xù)性復(fù)雜糾纏的情況下產(chǎn)生新應(yīng)變61。為此，盡管在小于絕緣膜20熱分解溫度的相對(duì)低溫下進(jìn)行熱處理，也可容易地減少壓制品內(nèi)部存在的晶粒不連續(xù)性。
因?yàn)樵谛∮诮^緣膜20熱分解溫度的溫度下進(jìn)行壓制品上的熱處理，所以熱處理不導(dǎo)致絕緣膜20的損壞。這即使在熱處理之后也保持覆蓋軟磁粒子10的絕緣膜20，并且使絕緣膜20可靠地防止渦電流在軟磁粒子10之間流動(dòng)。更優(yōu)選地，在不小于30℃且不大于300℃的溫度下熱處理通過壓力成形獲得的壓制品。在此情況中，可進(jìn)一步防止絕緣膜20的損壞。
其后，將得到的壓制品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚砝鐢D出或切削加工以提供如圖1中所示完成的壓粉磁芯。
根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的軟磁材料制造方法包括以下步驟制備含有多個(gè)軟磁粒子10的軟磁粉末，蝕刻所述軟磁粉末以除去軟磁粒子10的表面10a，并且，在所述蝕刻步驟后，在不低于400℃且不高于900℃的溫度下在細(xì)碎狀態(tài)的軟磁粉末上進(jìn)行熱處理。
根據(jù)如上安排的軟磁材料制造方法，將壓力成形前的軟磁粒子10進(jìn)行蝕刻工藝并且也在預(yù)定溫度范圍進(jìn)行熱處理，以制造已充分消除晶粒不連續(xù)性的壓粉磁芯。這使壓粉磁芯的磁滯損耗減小。因?yàn)閷?duì)于軟磁粉末的熱處理是在軟磁粒子10上形成絕緣膜20之前進(jìn)行的，所以熱處理不導(dǎo)致絕緣膜20的損壞。而且，因?yàn)閷?duì)于壓制品的熱處理是在低于絕緣膜20的熱分解溫度的溫度下進(jìn)行的，所以也抑制了由熱處理造成的絕緣膜20的損壞。這使絕緣膜20在軟磁粒子10之間很好地充當(dāng)絕緣層并且使壓粉磁芯的渦流損耗得以減小。結(jié)果，通過磁滯損耗和渦流損耗的減小，可顯著減小壓粉磁芯的鐵損。
實(shí)施例用下面描述的實(shí)施例評(píng)價(jià)了根據(jù)本發(fā)明的軟磁材料制造方法。
(實(shí)施例1)根據(jù)實(shí)施方案中描述的制造方法，首先將軟磁粒子進(jìn)行蝕刻工藝。在此情況中，作為軟磁粒子10，使用純度不低于99.8％的水霧化鐵粉(產(chǎn)品名稱“ABC100.30”，由Hgns AB制造)。通過制備濃度為3質(zhì)量％的鹽酸水溶液(600cm3)進(jìn)行蝕刻工藝，將200克軟磁粉末引入所述溶液中并攪拌溶液。在此情況中，在不同條件下，采用10分鐘至300分鐘范圍內(nèi)的不同攪拌時(shí)間而制造多種進(jìn)行蝕刻工藝的軟磁粉末。為比較目的也制備了不進(jìn)行蝕刻工藝的軟磁粉末。
測定了如上制造的軟磁粉末的平均粒度和矯頑磁力。當(dāng)測定矯頑磁力時(shí)，首先利用樹脂粘合劑以固化所述軟磁粉末并制成片(直徑20mm、厚度5mm)。以1(T特斯拉)、-1T、1T和-1T的順序?qū)⒋艌鍪┘拥剿銎?，并且使用振?dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)表示此時(shí)B(磁通量)H(磁場)回路的形狀。從本BH回路的形狀計(jì)算所述片的矯頑磁力，它的值被假定為軟磁粉末的矯頑磁力。
然后將軟磁粉末在氫氣流中在溫度為850℃的條件下進(jìn)行熱處理一小時(shí)。通過如上類似的方法測定熱處理之后的軟磁粉末矯頑磁力。
然后將軟磁粉末用膜覆蓋而形成如軟磁粒子10表面上絕緣膜20的磷酸鐵膜。將聚苯硫(PPS樹脂)以相對(duì)于所述軟磁粉末的1質(zhì)量％的比例加入到覆蓋有所述膜的軟磁粉末，并一起攪拌。在13ton/cm2的表面壓力下將得到的混合粉末壓力成形而制成環(huán)形壓制品(外徑34mm、內(nèi)徑20mm、厚度5mm)。通過將線圈纏繞在獲得的壓制品周圍(第一卷300圈和第二卷20圈)并施加磁場到所述壓制品，測定壓制品的矯頑磁力和磁導(dǎo)率。
然后將壓制品在氮?dú)庵袦囟葹?50℃的條件下進(jìn)行熱處理一小時(shí)。通過如上類似的方法測定熱處理之后壓制品的矯頑磁力和磁導(dǎo)率。通過上述測定的軟磁粉末和壓制品的矯頑磁力和磁導(dǎo)率的值表示在表1中。
從表1可以看出，攪拌時(shí)間不大于60分鐘的軟磁粉末實(shí)現(xiàn)了保持相對(duì)于蝕刻工藝前的平均粒度不小于90％的值的平均粒度。在此情況中，與不進(jìn)行蝕刻工藝的軟磁粉末相比，熱處理之后的矯頑磁力可被減小。特別是，攪拌時(shí)間在30至40分鐘范圍內(nèi)，可有效地減小所述矯頑磁力。所述矯頑磁力在不小于60分鐘的范圍內(nèi)隨著漸增的攪拌時(shí)間而增加的原因被認(rèn)為是粒度減小太多的軟磁粒子10引起形狀退磁場和表面能應(yīng)力應(yīng)變的效應(yīng)超過了蝕刻工藝導(dǎo)致的消除表面層微晶界的效應(yīng)。
更具體而言，如果不進(jìn)行加工，軟磁粉末的最初矯頑磁力是2.86(Oe奧斯特)。如果進(jìn)行所述熱處理，實(shí)現(xiàn)矯頑磁力為2.20(Oe)，約是最初矯頑磁力的77％。另一方面，當(dāng)在蝕刻工藝中攪拌進(jìn)行30分鐘時(shí)，熱處理后的矯頑磁力是1.95(Oe)，相對(duì)于2.86(Oe)約是68％的值。因而，可以確定，根據(jù)本發(fā)明，軟磁粉末的矯頑磁力可減小到不大于70％的值。
按照如上所述減小的軟磁粉末矯頑磁力，通過壓力成形獲得的壓制品和進(jìn)一步進(jìn)行熱處理的壓制品的各自矯頑磁力可被減小并且可增加其各自的磁導(dǎo)率。特別是在加工時(shí)間在30分鐘至40分鐘的范圍內(nèi)的情況中，熱處理后的壓制品的矯頑磁力可減小到不大于1.30(Oe)(＝1.0×102A/m)的值。
(實(shí)施例2)在本實(shí)施例中，在實(shí)施例1中使用的并且未進(jìn)行蝕刻工藝的軟磁粉末和在蝕刻工藝中攪拌30分鐘的軟磁粉末在氫氣流中不同熱處理溫度的條件下進(jìn)行熱處理一小時(shí)。通過類似于實(shí)施例1的方法測定了每個(gè)在各自熱處理溫度下處理的軟磁粉末矯頑磁力。通過測定獲得的每個(gè)矯頑磁力值表示在表2中并且繪制的值表示在圖9中。
參照表2和圖9，在熱處理溫度為900℃的情況中，熱處理引起軟磁粉末輕微固化而產(chǎn)生輕微粉碎的需要。因此，測定的矯頑磁力具有增大的值。在熱處理溫度大于900℃的情況中，軟磁粉末快速固化以致它有時(shí)不能被粉碎。同樣，在所述固化軟磁粉末可被粉碎的情況中，測定的矯頑磁力具有顯著增大的值。因而，可以確定，通過將軟磁粉末上的熱處理溫度設(shè)定在不大于900℃的溫度，例如850℃，如實(shí)施例1中進(jìn)行的，可減小軟磁粉末的矯頑磁力。
應(yīng)當(dāng)理解，在這里公開的實(shí)施方案和實(shí)施例是示例性的并且在各個(gè)方面是非限制性的。本發(fā)明的范圍是由各項(xiàng)權(quán)利要求而不是上面的說明書限定的，并且意欲包括在與各項(xiàng)權(quán)利要求等效范圍和含義內(nèi)的全部修改。
工業(yè)適用性本發(fā)明適用于制造例如電機(jī)磁心、電磁閥、反應(yīng)器或其它從壓力成形的軟磁粉末制造的電磁部件。
權(quán)利要求
1.一種軟磁材料的制造方法，包含如下步驟制備含有多個(gè)軟磁粒子(10)的軟磁粉末，蝕刻所述軟磁粉末而除去所述軟磁粒子(10)的表面(10a)，并且，在所述蝕刻步驟后，在不小于400℃且不大于900℃的溫度下對(duì)所述處于細(xì)碎狀態(tài)中的軟磁粉末進(jìn)行第一次熱處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的軟磁材料制造方法，其中，在所述蝕刻步驟后，所述軟磁粉末的粒度分布基本上僅存在于不小于10μm且不大于400μm的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的軟磁材料制造方法，其中所述蝕刻步驟包括除去所述軟磁粒子(10)的表面(10a)的步驟，以使由所述制備步驟制備的軟磁粉末平均粒徑被減小到相對(duì)于所述平均粒徑不小于90％的范圍內(nèi)的值。
4.利用權(quán)利要求1的軟磁材料制造方法制造的軟磁粉末，其中所述軟磁粉末的矯頑磁力被減小到相對(duì)于由所述制備步驟制備的軟磁粉末的矯頑磁力不大于70％的值。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的軟磁材料制造方法，還包括如下步驟在所述進(jìn)行第一次熱處理步驟后，在每一個(gè)所述多個(gè)軟磁粒子(10)上形成絕緣膜(20)，并且通過將所述多個(gè)軟磁粒子(10)壓力成形而制備壓制品，每一個(gè)所述軟磁粒子(10)具有形成于其上的所述絕緣膜(20)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的軟磁材料制造方法，還包括在所述制備壓制品步驟之前向所述軟磁粉末加入有機(jī)物質(zhì)(40)的步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求5的軟磁材料制造方法，還包括在溫度為不小于30℃且小于所述絕緣膜(20)的熱分解溫度下對(duì)所述壓制品進(jìn)行第二次熱處理的步驟。
8.利用權(quán)利要求7的軟磁材料制造方法制造的壓粉磁芯，其中所述壓粉磁芯的矯頑磁力不大于1.0×102A/m。
全文摘要
本發(fā)明提供一種軟磁材料制造方法，包括如下步驟制備含有多個(gè)軟磁粒子(10)的軟磁粉末，蝕刻所述軟磁粉末而除去軟磁粒子(10)的表面(10a)，并且，在蝕刻步驟后，在不小于400℃且不大于900℃的溫度下熱處理所述處于細(xì)碎狀態(tài)中的軟磁粉末。通過如上安排的本方法，可獲得期待的磁特性。
文檔編號(hào)H01F1/24GK1938114SQ20058001006
公開日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2005年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月30日
發(fā)明者前田徹, 五十嵐直人, 廣瀨和弘, 豐田晴久 申請(qǐng)人:住友電氣工業(yè)株式會(huì)社