專利名稱：Fe的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合材料的制備方法，特別是Fe3O4/Si納米多孔陣列復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)多孔硅存在問(wèn)題是多孔結(jié)構(gòu)不均勻，硅納米微晶密度較低，由于存在硅懸鍵，易被氧氣氧化，表面化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，傳統(tǒng)納米Fe3O4顆粒徑分布不均勻，有團(tuán)聚現(xiàn)象，且孔隙率低，限制了其作為磁性材料、傳感器的應(yīng)用價(jià)值。因此，改善Fe3O4顆粒大小、分布狀況及孔隙率是促進(jìn)Fe3O4作為磁性材料、傳感器材料在實(shí)際中廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵一環(huán)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是利用水熱法在單晶硅上形成一層結(jié)構(gòu)均勻，硅納米微晶密度高且在硅納米微晶表面原位生成一層熱穩(wěn)定性好的硅-金屬鍵鈍化層；利用微孔-水熱法制備納米尺寸小，粒徑分散均勻且不團(tuán)聚的納米Fe3O4粒子，然后利用旋轉(zhuǎn)噴涂法制備Fe3O4/Si納米多孔陣列復(fù)合材料。
具體步驟(1)按照微電子技術(shù)要求，首先對(duì)單晶硅片進(jìn)行清洗，然后配置HF/Fe(NO3)3腐蝕液，HF濃度為5-15mol/L，F(xiàn)e(NO3)3濃度0.01-0.5mol/L，用水熱釜填充度60-90％，反應(yīng)溫度120℃-250℃，反應(yīng)時(shí)間30-120分鐘，反應(yīng)完畢后，將多孔硅清洗，涼干；即獲得結(jié)構(gòu)均勻，微晶度高的硅納米孔狀陣列(Si-NPA)；(2)先將Trintonx-100、正己醇、環(huán)己烷，按一定比例配制，在超聲波下振蕩，形成透明的微乳液；然后將(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和水合肼按一定比例混合，控制pH在8-12范圍內(nèi)，加入到微孔液中，在水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)1-5小時(shí)，溫度控制在120℃-200℃，反應(yīng)完畢后，自然冷卻；即得微孔包裹的Fe3O4納米粒子；(3)利用旋涂?jī)x，控制旋轉(zhuǎn)速度80-3000轉(zhuǎn)/分鐘，將微乳包裹的Fe3O4納米粒子噴涂在硅納米孔狀陣列上；(4)退火處理在99.9999％高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，進(jìn)行退火處理，退火時(shí)間為30-120分鐘，退火溫度為120℃-250℃，最后得到Fe3O4/Si納米多孔陣列復(fù)合材料。
用本發(fā)明技術(shù)得到的Fe3O4/Si納米多孔陣列復(fù)合材料保持了硅納米多孔陣列納米顆粒排列均勻，分散性好，微晶密度高的特點(diǎn)，使Fe3O4的磁性和濕敏性大大提高，該工藝儀器簡(jiǎn)單，成本低，效果良好，適合手工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為Si納米多孔陣列掃描電鏡圖。
圖2為Fe3O4/Si納米多孔陣列掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例(1)配制HF/Fe(NO3)3腐蝕液，HF濃度7mol/L，F(xiàn)e(NO3)3濃度0.08mol/L，水熱釜填充度85％，反應(yīng)溫度170℃，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，制得Si納米多孔陣列，其掃描電鏡圖如圖1。
(2)按此比例配制微乳液TrintonX-100∶正己醇∶環(huán)己烷＝1∶1∶1(體積比)，然后加入到混合液(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O∶水合肼＝1∶1(摩爾比)中，在水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)1小時(shí)，溫度120℃，反應(yīng)完后自然冷卻；(3)利用旋涂?jī)x控制旋轉(zhuǎn)速度1000轉(zhuǎn)/分鐘將微乳包裹的Fe3O4納米粒子噴涂在硅納米孔狀陣列上；(4)退火溫度200℃，退火時(shí)間1小時(shí)，最后得到Fe3O4/Si-NPA納米復(fù)合材料。制得Fe3O4/Si納米多孔陣列，其掃描電鏡圖如圖2。
權(quán)利要求
1.一種Fe3O4/Si納米多孔陣列復(fù)合材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟(1)按照微電子技術(shù)要求，首先對(duì)單晶硅片進(jìn)行清洗，然后配置HF/Fe(NO3)3腐蝕液，HF濃度為5-15mol/L，F(xiàn)e(NO3)3濃度0.01-0.5mol/L，用水熱釜填充度60-90％，反應(yīng)溫度120℃-250℃，反應(yīng)時(shí)間30-120分鐘，反應(yīng)完畢后，將多孔硅清洗，涼干；即獲得結(jié)構(gòu)均勻，微晶度高的硅納米孔狀陣列(Si-NPA)；(2)先將Trintonx-100、正己醇、環(huán)己烷，按一定比例配制，在超聲波下振蕩，形成透明的微乳液；然后將(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和水合肼按一定比例混合，控制pH在8-12范圍內(nèi)，加入到微孔液中，在水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)1-5小時(shí)，溫度控制在120℃-200℃，反應(yīng)完畢后，自然冷卻；即得微孔包裹的Fe3O4納米粒子；(3)利用旋涂?jī)x，控制旋轉(zhuǎn)速度80-3000轉(zhuǎn)/分鐘，將微乳包裹的Fe3O4納米粒子噴涂在硅納米孔狀陣列上；(4)退火處理在99.9999％高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下，進(jìn)行退火處理，退火時(shí)間為30-120分鐘，退火溫度為120℃-250℃，最后得到Fe3O4/Si納米多孔陣列復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Fe
文檔編號(hào)H01F41/14GK1766164SQ20041009021
公開(kāi)日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2004年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月26日
發(fā)明者肖順華, 李新建, 任瑋 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院