專利名稱：一種制備FePt/Ag高密度磁記錄介質(zhì)材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁記錄介質(zhì)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種制備FePt/Ag高密度磁記錄介質(zhì)材料的方法。
背景技術(shù)：
隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，對高密度、大容量的磁記錄器件的需求越來越強烈，超高密度磁記錄器件介質(zhì)材料的研究成為當前材料科學與工程研究的一個重要的前沿課題。近年來，隨著磁盤記錄密度的不斷提高，傳統(tǒng)的縱向記錄介質(zhì)面臨諸多挑戰(zhàn)。
首先，密度越高，記錄波長越短，記錄位的退磁場越強，從而導致記錄信號的不穩(wěn)定。根據(jù)磁記錄理論，退磁場Hd∝Mrt/Hc(Hc為介質(zhì)的矯頑力，Mr為介質(zhì)的剩余磁化強度，t為介質(zhì)磁層厚度，Mrt為剩磁厚度積，或稱為面磁矩)，退磁場可使過渡區(qū)寬度增加，限制記錄密度的提高。因此，為了提高記錄密度，并保證高密度信息的可靠性，傳統(tǒng)的方法是通過提高介質(zhì)的Hc，減薄磁層存度t(降低Mrt)等手段來降低退磁場；第2，在高密度記錄的條件下，為了確保記錄信息的可靠性，必須保證充分的信噪比SNR，而信噪比SNR隨N1/2的增大和Mrt的減小而增加(N為每一記錄位中的晶粒數(shù))。記錄密度的提高必然導致記錄位單元尺寸的減小，為保證合理的信噪比，應使每一位單元中具有足夠數(shù)量的晶粒，這就需要減小晶粒的尺寸，并降低介質(zhì)的剩磁和減薄磁層厚度。因此，為了提高縱向磁記錄系統(tǒng)的記錄密度，必須提高介質(zhì)的矯頑力，減小介質(zhì)膜中的晶粒直徑和介質(zhì)厚度。但是，根據(jù)磁記錄理論，當磁記錄介質(zhì)中的晶粒尺寸小到一定程度時，將會出現(xiàn)熱穩(wěn)定性問題，也就是超順磁現(xiàn)象。這時，熱效應可能引起記錄位的自退磁，使記錄位變得不穩(wěn)定，從而導致記錄信息失效。因此，對磁記錄介質(zhì)而言，存在著一定的超順磁極限或記錄密度極限。
根據(jù)AtrileniusNeel定律，晶粒磁性的熱衰減時間τ＝10-9exp(KuV/kT)式中Ku和V分別為晶粒的單軸各向異性常數(shù)和晶粒的體積，k為波爾茲曼常數(shù)，T溫度。KuV/kT稱之為能壘或穩(wěn)定性參數(shù)。
根據(jù)計算，當KuV/kT＝25時，熱衰減時間約為1min，而當KuV/kT＝40和KuV/kT＝60時，熱衰減時間分別為7.5年和109年。為了保證介質(zhì)中晶粒磁化狀態(tài)的穩(wěn)定，應保持較高的KuV值，一般認為其數(shù)值應大于40。由于Ku值的增加受寫磁頭磁場的限制，所以從熱穩(wěn)定性的角度考慮，晶粒體積V不能太小。
磁記錄介質(zhì)的噪音來源主要是薄膜內(nèi)部軟硬磁相的交換耦合作用，可以從分析磁性材料的退磁曲線出發(fā)，來研究材料內(nèi)的晶粒之間的磁相互作用。根據(jù)材料磁化和退磁方式的不同，可以得出兩種剩余磁化曲線一種是等溫剩余磁化曲線(IRM)Mr(H)，另一種是直流退磁剩磁曲線(DCD)Md(H)，樣品正向飽和磁化后的剩余磁化強度記作Mr(∞)。樣品在反方向飽和磁化的剩余磁化強度Md(0)，兩種剩磁曲線與磁體內(nèi)晶粒相互作用的性質(zhì)存在以下關(guān)系(1)對于由非相互作用的單疇粒子組成的磁體，Md(H)與Mr(H)滿足Wholhfarth關(guān)系Md(H)＝Mr(∞)-2Mr(H)...........................................(1-1)若以Mr(∞)為標準把兩種剩磁歸一化，mr(H)＝Mr(H)/Mr(∞)，md(H)＝Md(H)/Mr(∞)，則式(1-1)可以改寫為md(H)＝mr(∞)-2mr(H)，即md(H)與mr(H)滿足線性關(guān)系。
(2)如果晶粒之間存在相互作用，則md(H)與mr(H)偏離上述線性關(guān)系，用δM(H)表示這種偏離δM(H)＝md(H)-[1-2mr(H)].......................................(1-2)根據(jù)式(1-2)描繪的曲線稱Henkel曲線。若δM＞0，表示晶粒相互作用支持磁化狀態(tài)，晶粒間的交換耦合相互作用為主；若δM＜0，表示晶粒相互作用促進退磁化，晶粒間的長程靜磁相互作用為主，若δM＝0，表示晶粒間無相互作用。
總之，高密度縱向磁記錄介質(zhì)的設計必須兼顧退磁場、信噪比和穩(wěn)定性等諸多方面的性能。
為了解決上述的問題，傳統(tǒng)的Co系合金材料已經(jīng)走到了盡頭，國內(nèi)外研究人員把目光投向新一代的磁記錄介質(zhì)材料當中。L10(CuAu-I型)有序結(jié)構(gòu)的FePt合金薄膜具有很高的單軸磁晶各向異性(Ku≈107J/m3，比現(xiàn)在普遍應用的Co系合金磁記錄材料高一個數(shù)量級)、高矯頑力(Hc≈4780KA/m)和高的磁能積((BH)max≈4.05×105T·A/m)，使它在高密度磁記錄介質(zhì)材料方面有著廣闊的應用前景。
目前關(guān)于FePt系合金薄膜用于高密度磁記錄介質(zhì)的研究是國內(nèi)外的熱點，Y.Z.Zhou等人(Y.Z.Zhou，J.S.Chen，G.M.Chow，J.P.Wang，J.Appl.Phys，2003，Vol93，7577)在Cr9ORu10基片上通過磁控濺射法制備了FePt/Ag薄膜，Ag的摻入降低了薄膜的晶粒尺寸，能夠提高薄膜面內(nèi)磁化的矯頑力，但是薄膜的晶粒尺寸不夠均勻；S.C.Chen等人(S.C.Chen，P.C.Kuo，C.Y.Chou，A.C.Sun，J.Appl.Phys，2005，Vo97，10N107)在MgO基片制備了FePt/Ag多層復合薄膜，通過控制Ag層的厚度獲得了垂直磁化的FePt薄膜，研究了熱處理溫度Ag層的厚度對垂直磁化的貢獻，沒有研究薄膜晶粒間的磁相互作用。
FePt系合金薄膜其固有的特性可以抵抗退磁場的影響，但是研究薄膜的矯頑力、晶粒尺寸和晶粒間的磁相互作用對于提高記錄密度、降低信息讀取時的噪音是十分必要的。
迄今為止，F(xiàn)ePt系高密度磁記錄介質(zhì)材料尚沒有得到商業(yè)化應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備FePt/Ag高密度磁記錄介質(zhì)材料的方法，解決了降低薄膜晶粒的尺寸和降低晶粒之間的交換耦合作用的問題。
本發(fā)明通過摻雜一定含量的Ag元素和采用適當?shù)臒崽幚砉に嚱鉀Q了這個問題，其工藝步驟如下1、將硅(100)基片用去丙酮和酒精清洗干凈，作為沉積基片；2、使用Fe靶(純度＞99.95％)、Pt靶(純度＞99.9％)和Ag靶(純度＞99.9％)三靶共濺射，調(diào)節(jié)Fe靶和Pt靶的功率，使制備的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例(Fe/Pt)在1.0～1.2，調(diào)節(jié)Ag靶的功率，使Ag的摻入量控制在重量百分比20～30％。
3、把制備的FePt/Ag薄膜放入真空度優(yōu)于2.0×10-4Pa的真空爐內(nèi)進行真空退火處理，熱處理溫度為300℃～400℃，保溫時間1～4小時，然后隨爐冷卻。
在薄膜的制備過程中，F(xiàn)e和Pt原子的配比決定了FePt/Ag薄膜熱處理后可以得到良好硬磁性，所以在制備的FePt/Ag薄膜中，使原子比Fe/Pt在1～1.2之間。
Ag的摻入可以控制熱處理過程薄膜的晶粒尺寸、矯頑力和磁相互作用，隨著Ag的重量百分含量的增加，F(xiàn)ePt晶粒之間的間距逐漸增加，當Ag的重量百分含量達到20％，F(xiàn)ePt晶粒之間基本間隔開；Ag的加入抑制了FePt晶粒的長大，同時使FePt晶粒向球形轉(zhuǎn)變。不同Ag的含量是通過調(diào)整Ag的功率來實現(xiàn)，當Ag靶的濺射功率較大時制備的薄膜中有較大的Ag晶粒存在，不利于薄膜晶粒尺寸的一致性，通過控制Ag靶的濺射功率可以使濺射制備的FePt/Ag薄膜中的Ag元素在薄膜中均勻分布，當Ag靶的濺射速率降低到0.001nm/S時，Ag元素在薄膜內(nèi)部分布均勻。
濺射態(tài)的FePt薄膜為軟磁相的Fcc結(jié)構(gòu)，通過熱處理可以獲得應用于磁記錄的硬磁相Fct結(jié)構(gòu)，在熱處理過程中FePt薄膜晶粒長大不利于記錄密度的提高，選擇適當?shù)臒崽幚頊囟群捅貢r間對于控制薄膜的結(jié)構(gòu)變化和晶粒尺寸十分必要。濺射態(tài)FePt薄膜中FePt為面心立方相(γ-FePt)和非晶相的復合體，F(xiàn)ePt面心立方相的晶粒比較細小，晶粒尺寸在2nm左右，細小的FePt面心立方相的晶粒分散在非晶的(Fe，Pt)相當中；當薄膜樣品經(jīng)過400℃的熱處理，F(xiàn)ePt薄膜的晶體結(jié)構(gòu)由面心立方相向面心四方相(γ2-FePt)轉(zhuǎn)變，晶?？傮w上長大，400℃的熱處理的晶粒尺寸為20nm；600℃熱處理后FePt薄膜的面心四方相的晶粒尺寸在60nm。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1.制備出了FePt/Ag高密度磁記錄介質(zhì)材料，F(xiàn)ePt L10相晶粒尺寸為3～5nm。
2.通過加入重量百分比為20～30％的Ag元素，采用300～400℃，保溫1到4小時的熱處理工藝獲得了無交換耦合作用、矯頑力在3500～4200奧斯特的FePt/Ag薄膜。
圖面說明

圖1為本發(fā)明FePt薄膜(濺射態(tài))的高分辨電鏡照片。
圖2為本發(fā)明FePt薄膜(400℃熱處理)的高分辨電鏡照片。
圖3為本發(fā)明FePt薄膜(600℃熱處理)的高分辨電鏡照片。
從圖1～3上可以看出，不同溫度熱處理后FePt薄膜結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸的變化。濺射態(tài)FePt薄膜中FePt為面心立方相(γ-FePt)和非晶相的復合體，F(xiàn)ePt面心立方相的晶粒比較細小，晶粒尺寸在2nm左右，細小的FePt面心立方相的晶粒分散在非晶的(Fe，Pt)相當中；當薄膜樣品經(jīng)過400℃的熱處理，F(xiàn)ePt薄膜的晶體結(jié)構(gòu)有明顯的面心立方相向面心四方相(γ2-FePt)轉(zhuǎn)變，晶粒總體上長大，400℃的熱處理的晶粒尺寸為20nm；600℃熱處理后FePt薄膜的面心四方相的晶粒尺寸在60nm。
圖4含Agi0％在300℃熱處理FePt/Ag薄膜的高分辨電鏡照片。
圖5含Ag15％在300℃熱處理FePt/Ag薄膜的高分辨電鏡照片。
圖6含Ag20％在300℃熱處理FePt/Ag薄膜的高分辨電鏡照片。
從圖4～圖6可以看出不同Ag含量薄膜中FePt相晶粒的在熱處理后變化情況。隨著Ag的重量百分含量的增加，F(xiàn)ePt晶粒之間的間距逐漸增加，當Ag的重量百分含量達到20％，F(xiàn)ePt晶粒之間基本間隔開；Ag的加入抑制了FePt晶粒的長大，同時使FePt晶粒向球形轉(zhuǎn)變。
圖7為Ag的濺射速率為0.001nm/S的FePt/Ag薄膜TEM照片，Wt.％Ag＝30％。
從圖中可以看出FePt晶粒尺寸約3～5nm，為球狀顆粒。插圖是標注為A晶粒的高分辨照片，通過高分辨結(jié)構(gòu)分析，為Fct結(jié)構(gòu)的FePt晶粒。
圖8為圖7樣品的選區(qū)衍射照片。
通過對照片的分析，F(xiàn)ePt/Ag薄膜的晶體結(jié)構(gòu)為Fct相的FePt和Fcc相的Ag的復合薄膜，沒有發(fā)現(xiàn)FePt合金的其它相結(jié)構(gòu)，這說明經(jīng)過300℃保溫4小時熱處理FePt薄膜已經(jīng)由軟磁的Fcc結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)橛泊诺腇ct結(jié)構(gòu)，達到了熱處理的目的。
圖9為300℃熱處理FePt/Ag薄膜樣品的磁滯回線，Wt.％Ag＝30％。
從FePt/Ag薄膜樣品的磁滯回線可以看出磁滯回線具有很好的方形度，為顆粒記錄介質(zhì)的典型磁滯回線；矯頑力4030奧斯特，能夠保持磁化狀態(tài)的穩(wěn)定性。
圖10為FePt/Ag薄膜樣品的交換耦合作用曲線，Wt.％Ag＝30％。
從圖中可以看出，樣品的δM值基本上全部小于零，說明制備FePt/Ag顆粒膜的磁相互作用以雜散的退磁場為主，沒有鐵磁交換耦合做用，保證了數(shù)據(jù)讀取的低噪音。
具體實施例方式
步驟一基片的清洗將硅(100)基片用丙酮和酒精清洗干凈，作為沉積基片；步驟二FePt/Ag薄膜的制備使用Fe靶(純度＞99.95％)、Pt靶(純度＞99.9％)和Ag靶(純度＞99.9％)三靶共濺射，調(diào)節(jié)Fe靶和Pt靶的功率，使制備的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例Fe/Pt＝1.0，調(diào)節(jié)Ag靶的功率，使Ag的濺射速率0.001nm/S，Ag的摻入量為薄膜總重量的20％。
步驟三FePt/Ag薄膜熱處理工藝把制備的FePt/Ag薄膜放入真空度2.0×10-4Pa的真空爐內(nèi)進行真空退火處理，熱處理溫度為300℃，保溫時間4小時，然后隨爐冷卻。
權(quán)利要求
1.一種制備FePt/Ag高密度磁記錄介質(zhì)材料的方法，其特征在于a、將硅(100)基片用丙酮和酒精清洗干凈，作為沉積基片；b、使用Fe靶、Pt靶和Ag靶三靶共濺射，調(diào)節(jié)Fe靶和Pt靶的功率，使制備的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例Fe/Pt在1.0～1.2之間，調(diào)節(jié)Ag靶的功率，使Ag的摻入量控制在重量百分比20％～30％；c、把制備的FePt/Ag薄膜放入真空度優(yōu)于2.0×10-4Pa的真空爐內(nèi)進行真空退火處理，熱處理溫度為300℃～400℃，保溫時間1～4小時，然后隨爐冷卻。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的Fe靶純度＞99.95％，Pt靶純度＞99.9％，Ag靶純度＞99.9％。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備FePt/Ag高密度磁記錄介質(zhì)材料的方法，屬于磁記錄介質(zhì)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝步驟為將硅(100)基片用去丙酮和酒精清洗干凈，作為沉積基片；使用Fe靶、Pt靶和Ag靶三靶共濺射，調(diào)節(jié)Fe靶和Pt靶的功率，使制備的FePt/Ag薄膜中的Fe原子和Pt原子的比例(Fe/Pt)在1.0～1.2之間，調(diào)節(jié)Ag靶的功率，使Ag的摻入量控制在重量百分比20％～30％；把制備的FePt/Ag薄膜放入真空度優(yōu)于2.0×10
文檔編號G11B5/84GK1822114SQ20061005728
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月10日
發(fā)明者張躍, 展曉元 申請人:北京科技大學