專利名稱：氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體及其制造方法、磁頭用基板、超聲波馬達(dá)、動(dòng)壓力軸承的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體及其制造方法以及使用了它的硬盤驅(qū)動(dòng)器(以下稱作HDD)用的磁頭用基板、超聲波馬達(dá)、動(dòng)壓力軸承。
背景技術(shù)：
以往提出過(guò)將氧化鋁和各種金屬/非金屬的碳化物、氮化物等組合了的復(fù)合陶瓷。例如，將氧化鋁和碳化鈦、將氧化鋁和氮化鈦組合了的材料由于硬度大，因此被用于耐磨損構(gòu)件或滑動(dòng)構(gòu)件等中，由于還具有導(dǎo)電性，因此還被作為去除靜電構(gòu)件使用。
作為所述的這些材料的具體的用途，例如可以舉出HDD的磁頭用基板等。圖5(a)是表示一般的磁頭用基板的立體圖，圖5(b)是表示磁頭的立體圖。如圖5(a)所示，HDD的磁頭用基板50由以氧化鋁和碳化鈦或氧化鋁和氮化鈦為主成分的復(fù)合陶瓷構(gòu)成，在該磁頭用基板50的表面經(jīng)過(guò)多個(gè)成膜工序形成了多個(gè)磁頭元件51后，通過(guò)利用切片加工分割為各個(gè)部分后，即成為圖5(b)所示的磁頭。
磁頭用基板50在磁頭52中形成磁頭滑塊20，由于與記錄用的盤片(未圖示)發(fā)生滑動(dòng)，因此需要高度的耐磨損性。另外，為了防止磁頭51的靜電破壞，需要有導(dǎo)電性。另外，由于磁頭滑塊20距記錄用盤片的上浮量一般來(lái)說(shuō)為數(shù)nm左右，因此利用離子研磨等對(duì)上浮面20a高精度地加工也是很重要的。而且，圖5(b)中，雖然20b表示槽(軌道)，但是該軌道并不限定為槽，也可以是凸?fàn)睢?br> 作為其他的用途，也可以用于超聲波馬達(dá)的推壓構(gòu)件或可動(dòng)構(gòu)件的頂靠面等中。超聲波馬達(dá)是利用以壓電元件的振動(dòng)作為驅(qū)動(dòng)源的摩擦驅(qū)動(dòng)的馬達(dá)，與一般的磁驅(qū)動(dòng)的馬達(dá)不同，不受磁的影響，可以實(shí)現(xiàn)高分辨率的定位，具有小型并且驅(qū)動(dòng)力大等特征，被用于照相機(jī)的透鏡對(duì)焦機(jī)構(gòu)、醫(yī)療用的磁共振圖像診斷裝置等中。該超聲波馬達(dá)由于是摩擦驅(qū)動(dòng)，因此作為用于傳遞驅(qū)動(dòng)力的推壓構(gòu)件或接觸面中的材料，使用了耐磨損性、耐熱性優(yōu)良的陶瓷。
這里，圖6中表示了超聲波馬達(dá)的一個(gè)例子。圖6(a)是表示一般的超聲波馬達(dá)的一方的主面的概略說(shuō)明圖，圖6(b)是表示另一方的主面的概略說(shuō)明圖。如圖6(a)所示，超聲波馬達(dá)60為如下的結(jié)構(gòu)，即，通過(guò)在壓電陶瓷板60c的一方的主面上具有被分割為4部分的電極膜60b，在對(duì)角上連線，并且如圖6(b)所示，在另一方的主面上，在全面上形成電極膜60d，而形成振動(dòng)體60e，通過(guò)向電極膜60b、60d施加相位不同的電壓，就會(huì)使壓電陶瓷板60c產(chǎn)生縱向振動(dòng)和橫向振動(dòng)，利用這些振動(dòng)的合成使推壓構(gòu)件60a作橢圓運(yùn)動(dòng)。此外，通過(guò)將推壓構(gòu)件60a的橢圓運(yùn)動(dòng)向可動(dòng)構(gòu)件的頂靠面?zhèn)鬟f，就可以移動(dòng)可動(dòng)構(gòu)件。
超聲波馬達(dá)例如被用于導(dǎo)引裝置等中。圖7是表示利用了圖6所示的超聲波馬達(dá)的導(dǎo)引裝置的概略說(shuō)明圖。如圖7所示，導(dǎo)引裝置70為如下的構(gòu)造，即，在導(dǎo)引構(gòu)件71之上設(shè)有臺(tái)架72，超聲波馬達(dá)60被配置于作為臺(tái)架72的側(cè)面的頂靠面72a上。這樣，超聲波馬達(dá)60就從推壓構(gòu)件60a向頂靠面72a傳遞驅(qū)動(dòng)力，使臺(tái)架72向左右移動(dòng)。
這里，作為用于如上所述的用途的含有氧化鋁和氮化鈦的復(fù)合陶瓷，例如有如專利文獻(xiàn)1～4中所示的例子。另外，作為一直以來(lái)所使用的磁頭用基板材料，有如專利文獻(xiàn)5或6中所示的例子。另外，作為超聲波馬達(dá)的推壓部中所使用的復(fù)合陶瓷，有如專利文獻(xiàn)7中所示的例子。
在專利文獻(xiàn)1中，公布有具有如下特征的帶電去除用陶瓷，即，在以氧化鋁為主成分的矩陣中，含有從Ti、Zr、Hf、Nb或Ta的氮化物及碳化物當(dāng)中選擇的1種以上的導(dǎo)電性化合物，并且面電阻率處于106～1010Ω·cm2的范圍中。另外，其特征是，導(dǎo)電性化合物占4～23體積％，剩余部分實(shí)質(zhì)上被設(shè)為氧化鋁，其平均粒徑在5μm以下。此外，在工業(yè)上的利用領(lǐng)域中，被作為用于在處理帶電了的電子部件時(shí)，防止由急速的放電造成的破壞的電子部件帶電去除用陶瓷而提出。
在專利文獻(xiàn)2中，公布有具有如下特征的磁頭滑塊，即，在Al2O3-10摩爾％MgO、Al2O310摩爾％SiO2、MgO-2.5摩爾％Nb2O5、Al2O3-5摩爾％Nb2O5、Al2O3-10摩爾％TiO2的復(fù)合燒結(jié)體或Nb2O5的任意的氧化物中，含有1個(gè)或2個(gè)以上的SiC、ZrC、TaC、TiC、NbC或TiN。該磁頭滑塊被公布為可以抑制磁盤的碳或主要含有碳的保護(hù)膜的損耗。即，由于碳或主要含有碳的保護(hù)膜的損耗是由所述碳的氧化造成的，因此提出使用促進(jìn)所述碳的氧化的催化作用小的材料來(lái)形成磁頭滑塊的方案。
在專利文獻(xiàn)3中，公布有如下的薄膜磁頭制作用基板，即，主成分由Al2O3、TiO2或Y2O3、穩(wěn)定化ZrO2構(gòu)成，在該主成分中含有以Er2O3換算為2～10重量％的Er。另外，還公布有具有如下特征的薄膜磁頭制作用基板，即，在所述主成分中，以40重量％以下的范圍含有從SiC、ZrC、NbC、TaC、TiC或TiN中選擇的任意1種以上。在該薄膜磁頭制作用基板中，通過(guò)在主成分中以2～10重量％的范圍添加Er2O3，雖然理由還不明確，但是除了專利文獻(xiàn)2中所示的抑制碳或主要含有碳的保護(hù)膜的損耗的效果以外，還顯示出使機(jī)械加工時(shí)的切削碎片、表面研磨時(shí)的空隙變小的效果。
在專利文獻(xiàn)4中，公布有如下獲得的導(dǎo)電性陶瓷，即，將單獨(dú)含有Al2O3或含有95質(zhì)量％以上的Al2O3的Al2O3類陶瓷5～70質(zhì)量份、作為導(dǎo)電材料含有ZrB2、ZrC、ZrN、TaB2、TaC、TaN、TiB2、TiC及TiN的至少1種以上30～95質(zhì)量份混合而成的組合物燒結(jié)。另外還有如下的特征，即，由于所述導(dǎo)電性陶瓷的電阻溫度特性為正，因此在通電而被加熱時(shí)，不會(huì)引起由電流失控造成的熔斷，從而適用于加熱器或電點(diǎn)火器等中。
在專利文獻(xiàn)5中，公布有具有如下特征的陶瓷燒結(jié)體(以下稱作altick)，即，作為主要構(gòu)成部分采用60～80重量％的氧化鋁以及20～40重量％的碳化鈦，在所述主要構(gòu)成部分中含有氧化鋯、氧化鎂、氧化釔、氧化鈣。該陶瓷燒結(jié)體是切片加工時(shí)的耐切削性提高、機(jī)械加工時(shí)的切削阻力也降低的磁頭用基板。
在專利文獻(xiàn)6中，公布有由碳化硅99重量％以上、游離碳含量0.3重量％以下、相對(duì)密度99％以上的燒結(jié)體構(gòu)成的磁頭用基板。另外，所述磁頭用基板的熱傳導(dǎo)率在100W/m·K以上，楊氏模量在400GPa以上，平均粒徑在10.0μm以下，體積固有電阻值為106～109Ω·cm。該碳化硅制磁頭用基板在維持與專利文獻(xiàn)5中所示的altick制磁頭用基板相同的機(jī)械強(qiáng)度及研磨性的同時(shí)，改善了散熱性。
在專利文獻(xiàn)7中，公布有具有如下特征的超聲波馬達(dá)，即，在由振動(dòng)體、將振動(dòng)體的振動(dòng)向可動(dòng)構(gòu)件側(cè)傳遞的推壓構(gòu)件構(gòu)成的超聲波馬達(dá)中，將所述推壓構(gòu)件用氧化鋁和碳化鈦的復(fù)合材料形成。通過(guò)用該復(fù)合材料形成推壓構(gòu)件，就可以抑制推壓構(gòu)件的磨損，使接觸狀態(tài)穩(wěn)定。另外，碳化鈦利用滑動(dòng)時(shí)的摩擦熱，與大氣中的氧反應(yīng)，變?yōu)榕c氧化鋁或碳化鈦相比摩擦系數(shù)更大的氧化鈦，從而可以減少推壓構(gòu)件和可動(dòng)構(gòu)件側(cè)的滑動(dòng)，沒(méi)有損失地傳遞驅(qū)動(dòng)力。
特開(kāi)平4-230904號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)2]特開(kāi)平5-2730號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)3]特開(kāi)平6-28632號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)4]特開(kāi)昭59-78973號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)5]特開(kāi)平1-219059號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)6]特開(kāi)2001-56919號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)7]特開(kāi)2003-18870號(hào)公報(bào)但是，由于專利文獻(xiàn)1中所示的電子部件帶電去除用陶瓷的平均晶體粒徑在5μm以下，作為磁頭用基板材料在技術(shù)方案的范圍內(nèi)含有比較大的晶體粒徑，因此有如下所述的問(wèn)題。
第一，從磁頭用基板中切出的HDD用磁頭滑塊在測(cè)定距離磁盤的上浮量時(shí)(參照?qǐng)D2)，由于使用照點(diǎn)直徑為4～6μm左右的激光，因此當(dāng)平均晶體粒徑達(dá)到5μm以上時(shí)，所照射的激光的折射、反射、角度對(duì)于每個(gè)場(chǎng)所(晶體)是不同的，從而有無(wú)法正確地測(cè)定的問(wèn)題(參照?qǐng)D3)。
這里，圖2表示測(cè)定磁頭滑塊的上浮量的狀態(tài)的概略圖，為如下的狀態(tài)，即，磁頭滑塊20在與磁盤相當(dāng)?shù)男D(zhuǎn)著的透明的玻璃或藍(lán)寶石制的盤片21上以高度B上浮，入射激光22從下方向磁頭滑塊20的上浮面20a照射，反射激光23射入測(cè)定部24。而且，圖2中，25表示用于發(fā)出激光的激光發(fā)射管，26表示用于支撐磁頭和滑塊的臂。
圖3表示磁頭滑塊20的上浮面20a的激光照射部附近的放大概略圖，可以推測(cè)，當(dāng)磁頭滑塊的晶體粒徑過(guò)大時(shí)，則激光照點(diǎn)30會(huì)隨著所照射的場(chǎng)所而在晶相11、晶相12、晶相11和晶相12的交界部改變其折射、反射、角度。
第二，磁頭滑塊雖然利用離子研磨等在上浮面20a上形成有槽20b等，具有調(diào)節(jié)上浮量的功能，但是由于離子研磨的加工速率對(duì)于每種晶體都是不同的，因此當(dāng)平均晶體粒徑大時(shí)，相鄰的晶粒的階梯會(huì)降低上浮面20a的形狀精度，從而有其上浮特性變得不穩(wěn)定的問(wèn)題。具體來(lái)說(shuō)，形成于現(xiàn)在的磁頭滑塊中的上浮面20a的槽20b等的階梯通常為0.1～數(shù)μm左右，在平均晶體粒徑為5μm以上的材料中，難以降低加工偏差。
這里，在圖4(a)、(b)中，表示了說(shuō)明圖2所示的磁頭滑塊20的表面層的晶相及晶體粒徑與加工速率的關(guān)系的概略說(shuō)明圖。而且，圖4中，43表示加工前的表面，41及42表示晶相。圖4(a)由于晶體粒徑大，因而加工速率的差A(yù)大，在較寬的范圍中形成很大的凹陷，而圖4(b)雖然是相同組成，但是由于晶體粒徑小，因而加工速率的差A(yù)被整體性地均一地分散，判定可以高精度地加工上浮面20a。
另外，當(dāng)作為磁頭用基板材料使用時(shí)，由于面電阻率處于106～1010Ω·cm2的范圍中，因此與現(xiàn)在作為磁頭用基板材料成為主流的氧化鋁碳化鈦的面電阻率(10-1Ω·cm2以下)相比，還有導(dǎo)電性較差的問(wèn)題。
專利文獻(xiàn)2中所示的磁頭滑塊材料是在氧化物類陶瓷的復(fù)合燒結(jié)體中添加了碳化物或氮化物的材料。該材料在專利文獻(xiàn)2的說(shuō)明書中，被記載為在2種氧化物之間產(chǎn)生復(fù)合氧化物，其可以推測(cè)為玻璃層。但是，當(dāng)氧化物晶相、玻璃相、碳化物晶相或氮化物晶相混合存在時(shí)，如前所述，離子研磨的加工速率不同，當(dāng)用于磁頭滑塊中時(shí)，則有難以高精度地形成上浮面的槽等的問(wèn)題。即，由于該材料至少具有3種以上的晶相(也包括玻璃相)，因此在1個(gè)研磨條件下就會(huì)在上浮面上產(chǎn)生至少3個(gè)階梯，使得加工精度降低。
另外，通常此種玻璃相容易受到磨損或腐蝕，使磁頭滑塊的耐久性降低，另外，還有由玻璃相中產(chǎn)生的磨損粉末會(huì)降低磁盤裝置內(nèi)的清潔度這樣的嚴(yán)重的問(wèn)題。
在專利文獻(xiàn)3中，雖然公布有機(jī)械加工性良好的氧化物—碳化物類、氧化物—氮化物類的磁頭制作用基板，但是由于含有2～10重量％的氧化餌，因此專利文獻(xiàn)1及專利文獻(xiàn)2中所說(shuō)明的問(wèn)題并未被克服。
在專利文獻(xiàn)4中，公布有將單獨(dú)包含氧化鋁或含有以95質(zhì)量％以上的Al2O3的氧化鋁類陶瓷、和各種硼化物、碳化物、氮化物中至少一種以上混合得到的導(dǎo)電性陶瓷。該材料由于不是作為磁頭用基板材料被考察的材料，因此關(guān)于專利文獻(xiàn)1中所述的晶體粒徑的問(wèn)題并未解決。
即，在專利文獻(xiàn)4的實(shí)施例10中，雖然將氧化鋁的平均粒徑為0.5μm的材料和氮化鈦的平均粒徑為2μm的材料調(diào)和，熱壓，制作了氧化鋁—氮化鈦的復(fù)合材料，但是可以容易地推測(cè)在熱壓后氮化鈦的平均粒徑將達(dá)到2μm以上，很明顯不適于磁頭用基板。
另外，當(dāng)使用將氧化鋁以95質(zhì)量％以上含有的氧化鋁時(shí)，由于燒結(jié)助劑形成玻璃相，因此專利文獻(xiàn)2中所述的磁頭滑塊的耐久性降低或產(chǎn)生磨損粉末的問(wèn)題并未解決。
在專利文獻(xiàn)5中，公布有將氧化鋁碳化鈦類陶瓷作為磁頭用基板使用的情況。但是，現(xiàn)在作為面向HDD的磁頭用基板成為主流的altick由于體積固有電阻率低至10-3以下，因此在周圍帶電的情況下，容易朝向磁頭元件急速地產(chǎn)生放電，從而有使磁頭元件引起靜電破壞的危險(xiǎn)性。
在專利文獻(xiàn)6中，雖然公布有熱傳導(dǎo)率高而散熱性優(yōu)良的碳化硅制的磁頭用基板，但是由于碳化硅的維氏硬度通常在20GPa以上，因此機(jī)械加工性非常差，在利用切片加工將磁頭元件切出的工序中，會(huì)產(chǎn)生切削碎片，從而有工具的損耗加速的問(wèn)題。另外，當(dāng)在磁頭用基板上制成作為絕緣膜的無(wú)定形氧化鋁膜時(shí)，由于在熱膨脹率中有差異，因此會(huì)有因溫度變化而造成剝離的問(wèn)題。
如上所述，以往所提供的氧化鋁氮化鈦類的材料并不是能夠作為磁頭用基板而經(jīng)得起充分使用的材料。另外，在其他所述的材質(zhì)中，作為磁頭用基板也留有問(wèn)題。
另外，在專利文獻(xiàn)7中，由于當(dāng)用氧化鋁和碳化鈦的復(fù)合陶瓷形成超聲波馬達(dá)的推壓構(gòu)件時(shí)，因碳化鈦滑動(dòng)時(shí)的摩擦熱，與大氣中的氧反應(yīng)而變?yōu)檠趸仯m然有摩擦系數(shù)增加而抑制滑動(dòng)的效果，但是另一方面，硬度或強(qiáng)度降低，因而耐磨損性降低，從而有馬達(dá)的壽命變短的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決此種問(wèn)題，本發(fā)明提供一種氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，將氧化鋁65～85質(zhì)量％和剩余部分的氮化鈦?zhàn)鳛橹鞒煞?，將由所述氧化鋁構(gòu)成的晶粒和由所述氮化鈦構(gòu)成的晶粒的兩者的晶體粒徑相加的平均值(以下稱作合計(jì)平均晶體粒徑)為0.4～2.0μm，所述氧化鋁的平均晶體粒徑為0.5～2.2μm，所述氮化鈦的平均晶體粒徑為0.2～1.6μm。
本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體能夠在抑制由離子研磨加工等造成的面粗糙度的降低的同時(shí)，還維持鏡面加工性，從而可以在圖5(b)所示的上浮面20a上高精度地加工槽20b等。另外，在用于磁頭滑塊中時(shí)，可以用激光正確地測(cè)定距離磁盤的上浮量。
另外，通過(guò)將所述氧化鋁的平均晶體粒徑設(shè)為0.5～2.2μm，將所述氮化鈦的平均晶體粒徑設(shè)為0.2～1.6μm，就可以將合計(jì)平均晶體粒徑設(shè)為0.4～2.0μm，從而可以將材料的強(qiáng)度設(shè)為600MPa以上。另外，通過(guò)將所述氧化鋁設(shè)為65～85質(zhì)量％，將剩余部分設(shè)為氮化鈦，就可以使體積固有電阻率在10-3Ω·cm以上且小于106Ω·cm。此種本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體可以恰當(dāng)?shù)剡m用于磁頭用基板、超聲波馬達(dá)及動(dòng)壓力軸承中。


圖1是表示本發(fā)明的氮化鈦的比率和體積固有電阻率的關(guān)系的圖表。
圖2是表示測(cè)定磁頭滑塊的上浮量的狀態(tài)的概略圖。
圖3是表示磁頭滑塊的上浮面的激光照射部附近的放大概略圖。
圖4是表示晶體粒徑與加工速率的關(guān)系的概略說(shuō)明圖，(a)為大粒徑的情況，(b)為小粒徑的情況。
圖5(a)是表示一般的磁頭用基板的立體圖，(b)是表示磁頭的立體圖。
圖6(a)是表示一般的超聲波馬達(dá)的一方的主面的概略說(shuō)明圖，(b)是表示另一方的主面的概略說(shuō)明圖。
圖7是表示利用了圖6所示的超聲波馬達(dá)的導(dǎo)引裝置的概略說(shuō)明圖。
圖8是表示本發(fā)明的合計(jì)平均晶體粒徑和抗折強(qiáng)度的關(guān)系的圖表。
圖9是表示通常的切削的示意圖。
具體實(shí)施例方式
<氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體>
本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體以氧化鋁65～85質(zhì)量％和剩余部分的氮化鈦?zhàn)鳛橹鞒煞?，將由所述氧化鋁構(gòu)成的晶粒和由所述氮化鈦構(gòu)成的晶粒的兩者相加了的平均晶體粒徑，即合計(jì)平均晶體粒徑為0.4～2.0μm，所述氧化鋁的平均晶體粒徑為0.5～2.2μm，所述氮化鈦的平均晶體粒徑為0.2～1.6μm。
這里，本發(fā)明的氧化鋁雖然是指一般的α型的氧化鋁，但是由于氮化鈦為侵入型的固溶體，因此有時(shí)不依照一般的結(jié)合法則，在粉體的制作過(guò)程中氮或氧等也相互地固溶。由此，本發(fā)明的氮化鈦是指在將氮、碳、氧等的合計(jì)固溶量設(shè)為100重量份時(shí)，氮的固溶量在80重量份以上的材料。
在本發(fā)明的燒結(jié)體中使用氧化鋁的原因是，氧化鋁十分廉價(jià)，容易獲得高純度的原料。使用氮化鈦的原因是，由于具有導(dǎo)電性，因此在燒結(jié)體中可以防止帶靜電，當(dāng)作為與氧化鋁的復(fù)合材料燒結(jié)時(shí)，熱傳導(dǎo)率與以往的作為磁頭用基板材料的altick相比更高，與碳化鈦相比在耐硬化性方面也更為優(yōu)良。另外，雖然因制作方法而不同，但是粉體的碳化鈦的氧化溫度為大約400℃，而氮化鈦的氧化溫度為大約500℃，因此與altick相比，在作為滑動(dòng)構(gòu)件使用的情況下，可以抑制由化學(xué)機(jī)械反應(yīng)造成的燒結(jié)體的表面氧化。
將氧化鋁設(shè)為65～85質(zhì)量％，將剩余部分設(shè)為氮化鈦是為了在保持材料強(qiáng)度的同時(shí)，維持適度的導(dǎo)電性。與此相反，當(dāng)氧化鋁小于65質(zhì)量％時(shí)，則由于氮化鈦的量過(guò)多，因此燒結(jié)性明顯降低，燒結(jié)體的強(qiáng)度或空隙水平降低，并且加工性也變差，從而產(chǎn)生切片加工時(shí)的切削碎片增加的問(wèn)題。另外，當(dāng)氧化鋁超過(guò)85質(zhì)量％時(shí)，由于氮化鈦的量過(guò)少，因此硬度或耐磨損性降低，另外，將難以維持導(dǎo)電性，如圖1所示，體積固有電阻率急劇地上升，從靜電去除的方面考慮不夠理想。
這里，在該范圍中體積電阻率穩(wěn)定的原因被認(rèn)為是由于，具有導(dǎo)電性的氮化鈦粒子之間的結(jié)合在燒結(jié)體全部區(qū)域中大致均一地展開(kāi)，從而形成了穩(wěn)定狀態(tài)。
作為氧化鋁的含量的優(yōu)選范圍是70～82質(zhì)量％。該范圍中，由于體積固有電阻率穩(wěn)定，強(qiáng)度也足夠，因此在實(shí)際的制造工序中也能夠獲得質(zhì)量上穩(wěn)定的燒結(jié)體。
將合計(jì)平均晶體粒徑設(shè)為0.4μm以上是因?yàn)椋谥谱餍∮?.4μm的合計(jì)平均晶體粒徑的燒結(jié)體時(shí)，需要將燒結(jié)前的晶體粉碎至使晶體粒徑為0.1～0.2μm左右，從而沒(méi)有成本或時(shí)間上的優(yōu)勢(shì)。并且因?yàn)闉榱艘种凭ЯＩL(zhǎng)而以短時(shí)間進(jìn)行煅燒，不能充分進(jìn)行煅燒，因此，空隙殘留，產(chǎn)生強(qiáng)度降低，進(jìn)而研磨加工后的面粗糙度也變差。
另外，將合計(jì)平均晶體粒徑設(shè)為0.4μm以上是因?yàn)椋己玫乇ＷC構(gòu)件的鏡面加工性，使離子研磨及蝕刻等對(duì)每個(gè)晶相的加工速度差整體均勻分散。例如，當(dāng)作為磁頭用基板使用時(shí)，當(dāng)將合計(jì)平均晶體粒徑設(shè)為2.0μm以下時(shí)，則由于在測(cè)定所述的磁頭的上浮量時(shí)所使用的激光的照點(diǎn)直徑為4～6μm，因此即使激光被向上浮面的任意的場(chǎng)所照射，也會(huì)在照點(diǎn)直徑內(nèi)總是包含多個(gè)晶相，從而有可以獲得穩(wěn)定的測(cè)定條件的效果。
與之相反，合計(jì)平均晶體粒徑超過(guò)2.0μm的情況為一次原料的粒度粗的情況、煅燒溫度過(guò)高的情況，會(huì)產(chǎn)生材料強(qiáng)度降低，鏡面加工性、離子研磨性等也降低這樣的問(wèn)題。
作為本發(fā)明的合計(jì)平均晶體粒徑的優(yōu)選范圍是0.5～1.4μm。
將氧化鋁的平均晶體粒徑設(shè)為0.5～2.2μm，將氮化鈦的平均晶體粒徑設(shè)為0.2～1.6μm是因?yàn)?，?dāng)按照達(dá)到該范圍的方式設(shè)定原料的粉碎粒度或煅燒溫度時(shí)，則會(huì)在保持材料強(qiáng)度的同時(shí)，維持適度的導(dǎo)電性，成為鏡面加工性或離子研磨性都優(yōu)良的材料。
與之相反，當(dāng)氧化鋁的平均晶體粒徑小于0.5μm時(shí)，則燒結(jié)過(guò)程的氧化鋁與氮化鈦的結(jié)合就不充分，材料強(qiáng)度降低，相反，當(dāng)超過(guò)2.2μm時(shí)，則較多地發(fā)生氧化鋁晶體的異常晶粒生長(zhǎng)，這也成為強(qiáng)度降低的要因，鏡面加工性也變差。
另外，當(dāng)?shù)伒钠骄w粒徑小于0.2μm時(shí)，則雖然原料的粉碎時(shí)間變長(zhǎng)，但是卻無(wú)法看到材料特性的優(yōu)點(diǎn)，在成本上優(yōu)勢(shì)也很小。相反，當(dāng)?shù)伒钠骄w粒徑超過(guò)1.6μm時(shí)，則由于煅燒溫度變?yōu)楦邷?，因此氧化鋁晶粒容易產(chǎn)生異常晶粒生長(zhǎng)，引起構(gòu)件的強(qiáng)度降低。即使在低溫下煅燒而抑制氧化鋁的異常晶粒生長(zhǎng)，由于在氮化鈦和氧化鋁的晶界上殘留空隙，因此強(qiáng)度降低。另外，當(dāng)?shù)伒木ЯＷ兇髸r(shí)，由于靜電所穿過(guò)的路徑容易被斷開(kāi)，因此燒結(jié)體的導(dǎo)電性的不均變大，在質(zhì)量上也變得不穩(wěn)定。
特別是，本發(fā)明中，最好與氧化鋁相比，使氮化鈦的平均晶體粒徑更小，即，最好氧化鋁的平均晶體粒徑大于氮化鈦的平均晶體粒徑。這是因?yàn)?，由于氮化鈦具有難燒結(jié)性，因此當(dāng)?shù)伒钠骄w粒徑大于氧化鋁的平均晶體粒徑時(shí)，則在與氧化鋁晶體的晶界上容易形成空氣，從而成為強(qiáng)度降低的要因。另外，當(dāng)對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行研削加工或鏡面加工時(shí)，容易產(chǎn)生脫粒或研削碎片，表面性狀降低，這也成為引起強(qiáng)度降低的要因。
具體來(lái)說(shuō)，相對(duì)于氧化鋁的平均晶體粒徑，氮化鈦的平均晶體粒徑優(yōu)選20～95％的范圍。當(dāng)相對(duì)于氧化鋁的平均晶體粒徑，氮化鈦的平均晶體粒徑小于20％時(shí)，則由于氮化鈦容易凝聚，因此燒結(jié)體的導(dǎo)電路徑的形成就不充分，體積固有電阻值變大。另外，即使在未凝聚的情況下，在燒結(jié)的過(guò)程中被包含于氧化鋁中，從而妨礙導(dǎo)電路徑的形成。另外，在大于95％的情況下，由于氮化鈦具有難燒結(jié)性，因此當(dāng)平均晶體粒徑大于氧化鋁時(shí)，在與氧化鋁晶體的晶界上容易形成空隙，從而成為強(qiáng)度降低的要因。另外，當(dāng)對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行研削加工或鏡面加工時(shí)，容易產(chǎn)生脫粒或切削碎片，表面形狀降低，這也成為引起強(qiáng)度降低的要因。
將合計(jì)平均晶體粒徑設(shè)為本發(fā)明的范圍內(nèi)時(shí)，將氧化鋁和氮化鈦的粉碎粒度設(shè)為氧化鋁D50＝0.1～1.8，氮化鈦D50＝0.1～1.4的范圍，適當(dāng)?shù)卣{(diào)整燒結(jié)助劑的種類和添加量，燒結(jié)溫度設(shè)為1530～1780℃，燒結(jié)設(shè)備使用熱壓機(jī)或真空爐(氬氣氣氛、氮?dú)鈿夥?即可。而且，所述D50是指中值直徑(平均直徑)。
合計(jì)平均晶體粒徑的測(cè)定方法只要使用掃描型電子顯微鏡(以下稱作SEM)，以1000～5000倍左右拍攝燒結(jié)體的鏡面，在照片上的任意的部位拉出直線，用編碼法測(cè)定即可。而且，如果在SEM之前在比煅燒溫度低50～200℃的溫度下進(jìn)行火焰蝕刻，則晶界的觀察就會(huì)更為容易。另外，對(duì)于氧化鋁及氮化鈦的平均晶體粒徑，與所述合計(jì)平均晶體粒徑的測(cè)定方法同樣地測(cè)定即可。
本發(fā)明中，相對(duì)于構(gòu)成主成分的氧化鋁及氮化鈦100重量份，最好含有0.005～1重量份的氧化鐿及氧化釔的至少一種。所述氧化鐿及氧化釔為燒結(jié)助劑，當(dāng)以給定量含有該燒結(jié)助劑時(shí)，則可以改善氧化鋁和氮化鈦的燒結(jié)性。另外，以所述給定量的燒結(jié)助劑燒結(jié)而得的燒結(jié)體由于晶界的玻璃相成分為極微量，因此在鏡面加工性方面優(yōu)良，即使進(jìn)行離子研磨，面粗糙度也不會(huì)極端地降低，可以形成研磨加工精度優(yōu)良的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，特別是可以適用于磁頭滑塊。另外，在對(duì)燒結(jié)體進(jìn)行切片加工時(shí)，有切割面的研削碎片變少的優(yōu)點(diǎn)或顆粒的產(chǎn)生量少的優(yōu)點(diǎn)。
與之相反，當(dāng)所述含量小于0.005重量份時(shí)，則產(chǎn)生燒結(jié)性未被改善的問(wèn)題，當(dāng)超過(guò)1重量份時(shí)，則氧化鐿及氧化釔凝聚，產(chǎn)生組織不均，從而像所述的磁頭那樣，在利用光的反射率來(lái)測(cè)定磁頭的上浮量的情況下，有無(wú)法正確地測(cè)定的問(wèn)題。另外，在燒結(jié)體的表面形成透光性的薄膜，當(dāng)使用光計(jì)測(cè)其厚度時(shí)，反射率局部地產(chǎn)生變化，從而有無(wú)法正確地測(cè)定的問(wèn)題，或者有凝聚粒子在離子研磨面上成為突起的問(wèn)題。另外，此種燒結(jié)體作為磁頭用基板不夠理想。
特別是，本發(fā)明中，最好含有0.01～0.5重量份的氧化鐿及氧化釔的至少一種。該范圍中，可以用少量的燒結(jié)助劑來(lái)改善燒結(jié)性，也不會(huì)產(chǎn)生凝聚粒子，在強(qiáng)度方面也很優(yōu)良。
在作為燒結(jié)助劑添加氧化鐿及氧化釔的至少一種的情況下，為了使燒結(jié)體致密化，最好使用熱壓機(jī)。這是因?yàn)?，由于燒結(jié)助劑為極微量，因此即使使用真空爐，燒結(jié)也不會(huì)進(jìn)行。另外，也可以取代熱壓機(jī)，使用熱靜水壓頭加壓煅燒(以下稱作HIP)。
另外，本發(fā)明中，相對(duì)于構(gòu)成主成分的氧化鋁及氮化鈦100重量份，作為燒結(jié)助劑，以合計(jì)量表示，也可以含有5～20重量份，優(yōu)選8～15重量份的從氧化鐿、氧化釔、氧化鎂、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅及氧化鈣中選擇的至少2種。
氧化鐿和氧化釔為微量，改善氧化鋁和氧化鈦的燒結(jié)性，氧化鎂具有抑制主成分的晶粒生長(zhǎng)的效果，氧化鋯改善燒結(jié)體的加工性，氧化鈦使燒結(jié)體致密化，氧化硅形成玻璃相而降低燒結(jié)溫度，氧化鈣具有使晶界相穩(wěn)定化的效果。
此外，當(dāng)以合計(jì)量表示含有5～20重量份的此種燒結(jié)助劑時(shí)，則即使不使用熱壓機(jī)或HIP之類的高價(jià)的設(shè)備，而用通常的真空爐(氣氛爐)煅燒，也能夠獲得足夠的強(qiáng)度或硬度，可以獲得致密的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體。而且，即使使用熱壓機(jī)煅燒也不會(huì)有任何問(wèn)題，也可以在用通常的真空爐煅燒后，使用HIP進(jìn)行致密化，改善強(qiáng)度或硬度等材料特性。與之相反，由于當(dāng)所述燒結(jié)助劑小于5重量份時(shí)，燒結(jié)性的改善效果低，當(dāng)超過(guò)20重量份時(shí)，強(qiáng)度或耐磨損性降低，因此不夠理想。
另外，本發(fā)明的體積固有電阻率優(yōu)選10-3Ω·cm以上、小于106Ω·cm。通過(guò)將本發(fā)明的燒結(jié)體的體積固有電阻率設(shè)為所述范圍，就可以防止在構(gòu)件中帶有靜電。例如，在用于磁頭用基板的情況下，可以附加與作為現(xiàn)在面向HDD的磁頭用基板成為主流的altick材料(體積固有電阻率大約10-3Ω·cm)同等程度以上的耐靜電破壞性，這樣，就不用在以往的生產(chǎn)線中增加新的靜電應(yīng)對(duì)措施，而可以將本發(fā)明的燒結(jié)體作為面向HDD的磁頭用基板使用。另外，即使對(duì)于像磁頭元件那樣靜電破壞成為問(wèn)題的電子部件周邊的夾具，也可以合適地使用。
與之相反，當(dāng)體積固有電阻率小于10-3Ω·cm時(shí)，則如圖1中所示，氮化鈦的添加量會(huì)超過(guò)35質(zhì)量％，如上所述，產(chǎn)生燒結(jié)性降低、空隙水平或加工性也變差的問(wèn)題。另外，當(dāng)體積固有電阻率達(dá)到106Ω·cm以上時(shí)，特別是在作為磁頭用基板材料使用的情況下，由于導(dǎo)電性降低，因此就產(chǎn)生另外在構(gòu)件上附加靜電去除膜等應(yīng)對(duì)措施的必要性，因而工序數(shù)量增加，在成本上不夠理想。
特別是，本發(fā)明中，當(dāng)從耐靜電破壞的方面考慮時(shí)，體積固有電阻率優(yōu)選設(shè)為10-3Ω·cm以上、104Ω·cm以下的范圍。
將體積固有電阻率設(shè)為本發(fā)明的范圍內(nèi)時(shí)，只要將燒結(jié)體的合計(jì)平均晶體粒徑制成0.4～2.0μm，將氧化鋁設(shè)為65～85質(zhì)量％，將剩余部分用氮化鈦形成即可。具體來(lái)說(shuō)，氮化鈦的含量越多，合計(jì)平均晶體粒徑越小，則體積固有電阻率就越小。氮化鈦由于具有導(dǎo)電性，因此含量越多，則燒結(jié)體的體積固有電阻率就越低。另外，當(dāng)合計(jì)平均晶體粒徑變小時(shí)，在絕緣性的氧化鋁晶粒之間，氮化鈦容易形成三維的網(wǎng)眼構(gòu)造，其結(jié)果是，體積固有電阻率降低。
體積固有電阻率的測(cè)定為，對(duì)于小于106Ω·cm的低電阻的情況，用依照J(rèn)IS K 7194的4端子法測(cè)定，對(duì)于在106Ω·cm以上的高電阻的情況，用依照J(rèn)IS K 6911的雙重環(huán)法測(cè)定即可。
另外，本發(fā)明的燒結(jié)體的熱傳導(dǎo)率最好高于23W/m·K。這樣，就可以使由磁頭元件產(chǎn)生的熱比altick更為快速地釋放。例如，如果將以往的altick用氧化鋁70質(zhì)量％和碳化鈦30質(zhì)量％的比率混合，使用熱壓機(jī)在1750℃下燒結(jié)1小時(shí)，則熱傳導(dǎo)率為23W/(m·K)以下。與之相反，如果將本發(fā)明的燒結(jié)體用氧化鋁70質(zhì)量％和氮化鈦30質(zhì)量％的比率混合，在同等的條件下燒結(jié)，則熱傳導(dǎo)率變?yōu)?4～27W/m·K，可以獲得比altick更高的熱傳導(dǎo)率。這是因?yàn)椋伒臒醾鲗?dǎo)率大于碳化鈦。另外，如后述的實(shí)施例3的表4中所示，利用本發(fā)明的組成范圍，最高可以將熱傳導(dǎo)率改善至30W/(m·K)。
在調(diào)整熱傳導(dǎo)率時(shí)，例如可以舉出調(diào)整氧化鋁和氮化鈦的質(zhì)量比的方法、調(diào)整晶體粒徑的方法等。在增大熱傳導(dǎo)率的情況下，只要提高氧化鋁的比率，增大晶體粒徑，或者實(shí)施雙方即可。即因?yàn)?，氧化鋁與氮化鈦相比熱傳導(dǎo)率更高，當(dāng)晶體粒徑變大時(shí)，成為妨礙熱傳導(dǎo)的要因的晶界減少。另外，還可以舉出調(diào)整燒結(jié)助劑的方法。
這樣，由于熱傳導(dǎo)率高于altick，例如在將本發(fā)明的燒結(jié)體用于磁頭用基板時(shí)，會(huì)使由磁頭元件產(chǎn)生的熱迅速地釋放，從而有抑制由熱造成的誤動(dòng)作或過(guò)熱的效果。另外，在用于滑動(dòng)構(gòu)件中時(shí)也相同，會(huì)使在滑動(dòng)面上產(chǎn)生的熱向周圍散逸，而抑制構(gòu)件的溫度上升，具有降低由熱膨脹造成的尺寸變化的效果。所述熱傳導(dǎo)率的測(cè)定用依照J(rèn)IS C 2141的激光閃光法(laser-flash)測(cè)定即可。
另外，本發(fā)明的燒結(jié)體的熱膨脹率優(yōu)選7.2～7.8ppm/℃。這樣，在燒結(jié)體上形成無(wú)定形氧化鋁的膜時(shí)，就可以抑制由熱膨脹率的差造成的剝離或裂縫的產(chǎn)生。例如，在用于磁頭用基板的情況下，當(dāng)將作為絕緣膜的無(wú)定形氧化鋁在該磁頭用基板上成膜時(shí)，就成為密接性優(yōu)良的材料，可以將以往的altick材料中所使用的制造裝置直接轉(zhuǎn)用。
在將熱膨脹率設(shè)為7.2～7.8ppm/℃時(shí)，將氧化鋁、氮化鈦、燒結(jié)助劑的質(zhì)量比在本發(fā)明的范圍內(nèi)調(diào)整即可，具體來(lái)說(shuō)，當(dāng)氧化鋁的質(zhì)量比增加時(shí)，熱膨脹率即變大。熱膨脹率的測(cè)定用依照J(rèn)IS R 1618的熱機(jī)械分析方法測(cè)定即可。
所述的本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體具有適度的體積固有電阻率，在研磨性或空隙水平方面優(yōu)良，強(qiáng)度與altick同等，熱傳導(dǎo)率高于altick。由此，例如可以很好地適用于磁頭用基板或超聲波馬達(dá)的推壓構(gòu)件、動(dòng)壓力軸承等中。
具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明的磁頭用基板是使用了所述的本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體的基板。該磁頭用基板會(huì)降低在磁頭元件中產(chǎn)生靜電破壞的危險(xiǎn)性，可以進(jìn)行表面凹凸的偏差小的高精度的研磨加工，由玻璃相中產(chǎn)生的磨損粉末或腐蝕被減少，可以適用于要求清潔度的磁頭用基板。另外，該磁頭用基板與現(xiàn)在主流的altick制磁頭用基板相比，熱傳導(dǎo)率更高，散熱性更為優(yōu)良，與碳化鈦相比，氮化鈦的耐硬化性更高，熱膨脹率與altick同等，因此具有可以轉(zhuǎn)用以往設(shè)備等優(yōu)良的效果。
特別是，相對(duì)于所述主成分100重量份，作為燒結(jié)助劑含有0.005～1重量份的氧化鐿及氧化釔的至少一種的燒結(jié)體可以用離子研磨等高精度地加工圖2所示的上浮面20a。由此，當(dāng)用原子間力顯微鏡(以下稱作AFM)測(cè)定加工后的表面粗糙度時(shí)，Ra達(dá)到20nm以下，作為磁頭滑塊20可以恰當(dāng)?shù)厥褂?。即，由于晶界的玻璃相成分極其微量，因此在加工后的上浮面20a上有害的凹凸非常少，能夠以穩(wěn)定的狀態(tài)浮動(dòng)行進(jìn)。另外，在altick中，在磁頭用基板的表面上不存在1μm以上的空隙，在將本發(fā)明的燒結(jié)體用于磁頭用基板時(shí)，也優(yōu)選與之同等以上的空隙水平。
另外，本發(fā)明的磁頭用基板在將形成于基板上的磁頭元件用切片加工分離時(shí)，在圖9所示的切割面上產(chǎn)生的切削碎片90很小，也不會(huì)與磁頭元件干擾而妨礙功能。而且，圖9中，91表示切割面，92表示切片方向，E表示切削碎片尺寸。
另外，本發(fā)明的超聲波馬達(dá)是將所述的本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體用于推壓構(gòu)件中的馬達(dá)。該超聲波馬達(dá)的推壓構(gòu)件的耐久性高，可以使馬達(dá)壽命延長(zhǎng)。具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明的燒結(jié)體在耐磨損性或耐氧化性方面優(yōu)良，當(dāng)用于超聲波馬達(dá)的推壓部中時(shí)，與以往所提出的altick相比，耐久性方面更為優(yōu)良。另外，由于熱傳導(dǎo)率高于altick，因此可以將驅(qū)動(dòng)時(shí)的摩擦熱更快地釋放，減少由推壓部的熱膨脹造成的變形，可以實(shí)現(xiàn)正確的傳送。圖6、7中表示了棒狀的超聲波馬達(dá)和使用了它的導(dǎo)引裝置，然而也可以用于圓環(huán)形的超聲波馬達(dá)中。
另外，本發(fā)明的動(dòng)壓力軸承是將所述的本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體用于產(chǎn)生動(dòng)壓力的滑動(dòng)面中的軸承。該動(dòng)壓力軸承是在耐磨損性或滑動(dòng)性方面優(yōu)良的軸承構(gòu)件。具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明的燒結(jié)體由于在耐磨損性或耐氧化性方面優(yōu)良，因此可以適用于以高速進(jìn)行接觸滑動(dòng)的動(dòng)壓力軸承的滑動(dòng)面中。例如，以往所提出的altick制動(dòng)壓力軸承(特開(kāi)平8-121467等)雖然與迄今為止的氧化鋁制動(dòng)壓力軸承相比，是耐磨損性或滑動(dòng)性方面更為優(yōu)良的材料，但是本發(fā)明的燒結(jié)體所含有的氮化鈦與altick制動(dòng)壓力軸承的滑動(dòng)面上所存在的碳化鈦相比，由于在耐氧化性方面更為優(yōu)良，因此難以產(chǎn)生由摩擦熱造成的表面組成的變化，即使在構(gòu)件達(dá)到高溫的使用環(huán)境中，也可以穩(wěn)定地使用。
<制造方法>
下面，對(duì)本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。本發(fā)明的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體的制造方法具有使用利用氣相法合成的氮化鈦粉末進(jìn)行調(diào)和、成形、煅燒的工序。這樣，就可以獲得異物很少的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，特別適用于作為磁頭用基板使用的情況。
具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明中所使用的氮化鈦優(yōu)選利用與一直以來(lái)存在的金屬氮化法或熱碳氮化法相比，以更高純度獲得微粉狀的原料的氣相法來(lái)合成。這里，所謂氣相法是指，通過(guò)將氣體的氯化鈦在產(chǎn)生氮化反應(yīng)的反應(yīng)氣體中加熱，來(lái)合成氮化鈦的方法。另外，作為反應(yīng)氣體，例如有氫與氮的混合氣體或氨氣等。
與之相反，金屬氮化法是通過(guò)將金屬粉末在反應(yīng)氣體中加熱來(lái)合成氮化鈦的方法，然而從制造時(shí)的安全方面考慮，采取在合成了粗粒的氮化鈦后，進(jìn)行粉碎而微粉化的制造方法。由于在該合成后的粉碎時(shí)會(huì)混入雜質(zhì)，因此當(dāng)在本發(fā)明的磁頭用基板中使用時(shí)并不適合。
另外，熱碳氮化法是將氧化鈦和碳的混合粉末在反應(yīng)氣體中加熱而合成氮化鈦的方法。利用該方法合成的氮化鈦雖然廉價(jià)，但是由于純度低，因此不適合用于本發(fā)明的磁頭用基板中。但是，當(dāng)用于作為其他的用途的耐磨損性的夾具或滑動(dòng)構(gòu)件中時(shí)，也可以使用利用氣相法以外的制造方法獲得的氮化鈦。
另外，在本發(fā)明中為了減少雜質(zhì)，最好在原料的粉碎中使用99.9％以上的氧化鋁球。當(dāng)考慮粉碎效率而使用超硬合金制球或氧化鋯制球等時(shí)，例如在將本發(fā)明的燒結(jié)體用于磁頭用基板中的情況下，雜質(zhì)會(huì)從粉碎球中混入，從而有在離子研磨面上產(chǎn)生有害的凹凸這樣的問(wèn)題，因而不夠理想。
另外，所述煅燒工序?yàn)闊釅?，?yōu)選最高溫度為1530～1780℃，加壓壓力為30～60MPa的條件。這樣，就可以獲得具有微細(xì)的晶體組織的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體。
將最高溫度設(shè)為1530～1780℃是因?yàn)?，?dāng)?shù)陀?530℃時(shí)，燒結(jié)性會(huì)降低，而設(shè)為1780℃以下則會(huì)抑制晶體粒徑的生長(zhǎng)。
將加壓壓力設(shè)為30～60MPa是因?yàn)椋?dāng)?shù)陀?0MPa時(shí)，燒結(jié)性會(huì)降低，當(dāng)高于60MPa時(shí)，則盡管制造成本增大，然而在燒結(jié)性方面并未看到很大的改善。
另外，所述最高溫度的保持時(shí)間優(yōu)選30分鐘～3小時(shí)。這是因?yàn)?，小?0分鐘時(shí)，由于時(shí)間過(guò)短，因此會(huì)有在燒結(jié)體中產(chǎn)生燒結(jié)不均的問(wèn)題，如果超過(guò)3小時(shí)，則晶體粒徑容易產(chǎn)生異常晶粒生長(zhǎng)。
另外，在進(jìn)行熱壓時(shí)，為了防止燒結(jié)體與模具或隔墊中所使用的碳的反應(yīng)，最好在模具或隔墊上涂布氮化硼(boronitelide)或石墨等脫模劑。
而且，在本發(fā)明方法中，也可以對(duì)利用所述的制造方法獲得的燒結(jié)體在惰性氣體中進(jìn)行HIP，將殘存的空隙消除，使之進(jìn)一步致密化。另外，在將本發(fā)明的燒結(jié)體用于磁頭用基板的情況下，為了減輕殘留于磁頭用基板的內(nèi)部的內(nèi)部應(yīng)力，也可以在熱壓后，或在HIP后，進(jìn)行退火。這里，退火是在真空中或氦氣、氬氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w中進(jìn)行，為了防止磁頭用基板和定位器的反應(yīng)，最好使用與磁頭用基板相同材質(zhì)的墊板或罩殼。
而且，本發(fā)明的燒結(jié)體除此以外還可以用于保持電子部件的鑷子、罩殼、加工夾具、滑動(dòng)構(gòu)件等中。
下面將舉出實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明并不僅限定于以下的實(shí)施例。
首先，對(duì)本發(fā)明的燒結(jié)體的合計(jì)平均晶體粒徑與研磨性及空隙水平的關(guān)系進(jìn)行說(shuō)明。
分別作為主成分準(zhǔn)備了純度99.99質(zhì)量％以上的氧化鋁和純度95質(zhì)量％以上的氮化鈦，作為燒結(jié)助劑準(zhǔn)備了氧化鐿。此后，將主成分的氧化鋁和氮化鈦以氧化鋁∶氮化鈦＝75質(zhì)量％∶25質(zhì)量％的比例調(diào)和，相對(duì)于該主成分100重量份添加0.1重量份的氧化鐿，與IPA(異丙基醇)一起投入振動(dòng)磨，使用氧化鋯制的粉碎球進(jìn)行濕式粉碎，得到了料漿。這里，在粉碎中不是用水而是用IPA的原因是為了盡量地防止氮化鈦的氧化。
粉碎結(jié)束后的氧化鋁和氮化鈦的各自的粒度分布在氧化鋁D50＝0.12～1.45、氮化鈦D50＝0.15～1.1的范圍中進(jìn)行了調(diào)整。而且，粒度分布的測(cè)定使用激光衍射法進(jìn)行，裝置使用了microtrack(マイクロトラツク日機(jī)裝(株)制9320-X100)。
此后，在粉碎結(jié)束后的料漿中混合添加了少量的粘結(jié)劑后，使IPA蒸發(fā)，穿過(guò)篩網(wǎng)通道而形成了粉末原料。然后，將所得的粉末原料沖壓成形而制成成形體，在脫脂后，在設(shè)定溫度1400～1800℃、壓力30～60MPa、保持時(shí)間0.1～4小時(shí)的條件下，用感應(yīng)加熱式進(jìn)行熱壓，制作多個(gè)Φ127×T2.5～3.5mm的試樣，繼而將這些試樣用平面磨床加工為厚度2mm，用研磨機(jī)制成了鏡面。
此后，使用SEM(日本電子(株)制JSM6700F)以3000倍觀察鏡面，使用編碼法測(cè)定合計(jì)平均晶體粒徑，小數(shù)點(diǎn)2位以下的值進(jìn)行了四舍五入。而且，在利用SEM的觀察之前，在比煅燒溫度低50～200℃的溫度下使用真空爐進(jìn)行火焰蝕刻，使得晶界的觀察更為容易。
研磨性的評(píng)價(jià)方法是對(duì)被鏡面加工了的試樣使用氬離子進(jìn)行研磨加工，用AFM測(cè)定了其表面粗糙度。而且，研磨加工條件是，將氬離子的加速電壓設(shè)為600V，將研磨速率設(shè)為200/分鐘，進(jìn)行了10分鐘。各試樣的研磨加工前的表面粗糙度Ra為1～2nm，在大約加工了0.5μm后測(cè)定表面狀態(tài)，將Ra在20nm以下的試樣設(shè)為合格(○)，將大于20nm的試樣設(shè)為不合格(×)。
空隙水平的評(píng)價(jià)方法是用SEM拍攝3000倍的照片，將在30μm×30μm的范圍中直徑1μm以下的空隙為50個(gè)以下的試樣設(shè)為合格(○)，其中將25個(gè)以下的優(yōu)良的試樣設(shè)為◎，將直徑1μm以下的空隙在51個(gè)以上的試樣和含有超過(guò)直徑1μm的試樣設(shè)為不合格(×)。這里，空隙的直徑使用了將空隙的長(zhǎng)徑和短徑的和除以2的值。
將所述合計(jì)平均晶體粒徑、研磨性及空隙水平的評(píng)價(jià)結(jié)果表示在表1中。而且，所得的各試樣中的氧化鋁的平均晶體粒徑為1.7μm，氮化鈦的平均晶體粒徑為0.9μm。


****表示在本發(fā)明的范圍外根據(jù)表1，判定成為本發(fā)明的實(shí)施例的試樣No.2～7的研磨性、空隙水平都良好。對(duì)于研磨性，在No.2～7之間未表現(xiàn)出很大的差異，而No.3～6的空隙水平優(yōu)良，判定可以很好地應(yīng)用于磁頭滑塊等的滑動(dòng)構(gòu)件中。
與之相反，雖然比較例的試樣No.1的合計(jì)平均晶體粒徑小，然而由于燒結(jié)并未充分地進(jìn)行，因此研磨性及空隙水平降低。比較例的試樣No.8、9雖然空隙水平合格，然而與No.2～7相比，看到很多脫粒的痕跡，此外鏡面加工中所需要的時(shí)間也延長(zhǎng)了1～5成。另外，研磨性也變差，認(rèn)為每個(gè)晶相的研磨速率的差明顯地顯現(xiàn)。
下面，對(duì)氧化鋁和氮化鈦的合計(jì)平均晶體粒徑和抗折強(qiáng)度的關(guān)系進(jìn)行說(shuō)明。
用與所述相同的方法，作為成為本發(fā)明的實(shí)施例的試樣No.12～21及比較例的試樣No.10、11、22～24，將氧化鋁65質(zhì)量％和氮化鈦35質(zhì)量％分別用振動(dòng)磨粉碎，在分別調(diào)整了粒度后，混合攪拌，使IPA蒸發(fā)，由原料粉末形成成形體，然后進(jìn)行熱壓，制作了試樣。
而且，作為燒結(jié)助劑的氧化鐿與氧化鋁同時(shí)地粉碎，按照相對(duì)于成為主成分的氧化鋁和氮化鈦的合計(jì)100重量份達(dá)到0.1重量份的方式進(jìn)行了調(diào)和。
同樣地，作為成為本發(fā)明的實(shí)施例的試樣No.27～36及比較例的試樣No.25、26、37～39，相對(duì)于氧化鋁85質(zhì)量％和氮化鈦15質(zhì)量％的合計(jì)100重量份，調(diào)和0.1重量份的氧化鐿，進(jìn)行熱壓，制作了試樣。
熱壓按照達(dá)到表2所示的合計(jì)平均晶體粒徑的方式設(shè)定了溫度和壓力的條件。此時(shí)，相對(duì)于氧化鋁的平均晶體粒徑，氮化鈦的平均晶體粒徑達(dá)到了30～100％的范圍。
晶體粒徑的測(cè)定用所述的方法進(jìn)行，抗折強(qiáng)度利用3點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)(JISR 1601)求得。
將其結(jié)果表示在表2中，在圖8中進(jìn)行了圖表化。而且，表2中，所謂強(qiáng)度是指抗折強(qiáng)度，圖8的D為本發(fā)明的合計(jì)平均晶體粒徑的范圍。另外，所得的各試樣中的氧化鋁的平均晶體粒徑為1.7μm，氮化鈦的平均晶體粒徑為0.9μm。


*表示在本發(fā)明的范圍外根據(jù)表2及圖8，合計(jì)平均晶體粒徑在0.4μm以上、2.0μm以下的作為本發(fā)明的實(shí)施例的試樣No.12～21、No.27～36具有600MPa以上的抗折強(qiáng)度，可以說(shuō)具有與altick同等的強(qiáng)度。另外，如果合計(jì)平均晶體粒徑是0.4μm以上、1.6μm以下的范圍，則抗折強(qiáng)度達(dá)到700MPa以上，判定為更為理想的范圍。
與之相反，作為比較例的No.10、11、25、26雖然合計(jì)平均晶體粒徑小，但是由于燒結(jié)并未充分地進(jìn)行，因此強(qiáng)度降低。另外，作為比較例的No.22～24、No.37～39與實(shí)施例相比抗折強(qiáng)度更小，另外與所述同樣地進(jìn)行了評(píng)價(jià)，結(jié)果為不合格。
下面，對(duì)氧化鋁的平均晶體粒徑及氮化鈦的平均晶體粒徑與燒結(jié)體的強(qiáng)度進(jìn)行說(shuō)明。
制作了雖然燒結(jié)體的合計(jì)平均晶體粒徑在本發(fā)明的范圍內(nèi)，而氧化鋁的平均晶體粒徑小于0.5μm的情況的、超過(guò)2.2μm的情況的燒結(jié)體，同樣地制作了雖然燒結(jié)體的合計(jì)平均晶體粒徑在本發(fā)明的范圍內(nèi)，而氮化鈦的平均晶體粒徑小于0.2μm的情況的、超過(guò)1.6μm的情況的燒結(jié)體，測(cè)定了它們的抗折強(qiáng)度，將其結(jié)果表示在了表3中。而且，試樣的制作方法、晶體粒徑及抗折強(qiáng)度的測(cè)定方法與實(shí)施例1相同。


根據(jù)表3，作為本發(fā)明的實(shí)施例的試樣No.41～43、46、47、50～52、55、56具有600MPa以上的抗折強(qiáng)度，判定為具有與altick同等的抗折強(qiáng)度的材料。另外，No.42、43與No.41相比，抗折強(qiáng)度高100MPa以上。這是因?yàn)?，氧化鋁的平均晶體粒徑大于氮化鈦的平均晶體粒徑，在燒結(jié)時(shí)殘留于晶界上的微小空隙變少。
與之相反，作為比較例的No.40、54由于燒結(jié)并未充分地進(jìn)行，因此氧化鋁的平均晶體粒徑小，抗折強(qiáng)度降低。相反，作為比較例的No.44、57由于燒結(jié)過(guò)度進(jìn)行，因此氧化鋁的平均晶體粒徑超過(guò)本發(fā)明的范圍，抗折強(qiáng)度降低。
作為比較例的No.45、53于作為本發(fā)明的實(shí)施例的No.46、52相比，有如下的問(wèn)題，即，雖然在氮化鈦的粉碎中需要2倍以上的時(shí)間，但是在材料特性方面基本上并未看到改善效果。
作為比較例的No.48、49的氮化鈦的平均晶體粒徑在本發(fā)明的范圍外，判定為抗折強(qiáng)度降低。即，由于氮化鈦的平均晶體粒徑過(guò)大，因此燒結(jié)性降低，在晶界上殘留了微小的空隙。
下面，對(duì)本發(fā)明的燒結(jié)體的氧化鋁和氮化鈦的質(zhì)量比率進(jìn)行說(shuō)明。
將氧化鋁、氮化鈦、氧化鐿的質(zhì)量比率及設(shè)定溫度、熱壓壓力調(diào)整為表4所示的條件，制作了燒結(jié)體。對(duì)于所得的燒結(jié)體，測(cè)定了體積固有電阻率、熱傳導(dǎo)率、熱膨脹率、抗折強(qiáng)度、合計(jì)平均晶體粒徑，還進(jìn)行了空隙水平和研磨性的評(píng)價(jià)。將其結(jié)果表示在表4中。
而且，對(duì)于抗折強(qiáng)度、合計(jì)平均晶體粒徑、空隙水平及研磨性，與所述實(shí)施例1相同地進(jìn)行了測(cè)定，體積固有電阻率利用所述4端子法及雙重環(huán)法進(jìn)行了測(cè)定，熱傳導(dǎo)率利用所述激光閃光法進(jìn)行了測(cè)定。另外，所得的各試樣中的氧化鋁的平均晶體粒徑為1.7μm，氮化鈦的平均晶體粒徑為0.9μm。


*表示在本發(fā)明的范圍外※表示相對(duì)于氧化鐿、氧化鋁和鈦氮化物的合計(jì)100重量份的添加量。
根據(jù)表4，作為實(shí)施例的試樣No.61～65、69～73的體積固有電阻率處于10-3Ω·cm以上而小于106Ω·cm的范圍中，熱傳導(dǎo)率為altick(20～23W(m·K))的同等程度以上。根據(jù)該情況，判斷例如可以作為比altick的散熱性更為優(yōu)良的磁頭用基板使用。
另外，熱膨脹率達(dá)到7.2ppm/℃以上、7.8ppm/℃以下，即使利用濺射將無(wú)定形氧化鋁在本發(fā)明的陶瓷燒結(jié)體上成膜，由于熱膨脹率同等，因此在加熱冷卻時(shí)剝離的危險(xiǎn)性很小。
與之相反，比較例的No.66、74的空隙水平不合格。作為比較例的No.58由于熱壓壓力過(guò)高，因此也有產(chǎn)生裂縫的情況，材料利用率低，作為比較例的No.75相反，由于熱壓壓力過(guò)低，因此燒結(jié)性差，材料利用率變低。根據(jù)該結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的燒結(jié)體的熱壓壓力的優(yōu)選范圍是30～60MPa，煅燒溫度的優(yōu)選范圍是1530～1780℃。
另外，當(dāng)在實(shí)施例1的條件下進(jìn)行研磨性的評(píng)價(jià)時(shí)，在作為實(shí)施例的No.61～65、69～73的試樣中，表面粗糙度Ra達(dá)到4～7nm，處于大致同等水平，屬于合格。與之相反，作為比較例的No.66、75殘留有很多的空隙，在測(cè)定值中有很大偏差，對(duì)于研磨性，由于表面粗糙度Ra達(dá)到20nm以上，因此例如判定不適于作為磁頭用基板使用。
下面，對(duì)在本發(fā)明的燒結(jié)體中添加了燒結(jié)助劑的情況進(jìn)行說(shuō)明。
成為主成分的氧化鋁和氮化鈦的質(zhì)量比設(shè)為65∶35，采用了在本發(fā)明的范圍內(nèi)燒結(jié)性最低的比率。
此后，向成為主成分的氧化鋁和氮化鈦的合計(jì)100重量份中，將作為燒結(jié)助劑僅添加了氧化鐿的情況設(shè)為燒結(jié)助劑A，將以氧化鐿∶氧化鎂∶氧化鋯＝2∶5∶2的質(zhì)量比率混合添加氧化鐿、氧化鎂、氧化鋯這3種的情況設(shè)為燒結(jié)助劑B，將以氧化鐿∶氧化鎂∶氧化鋯∶氧化硅∶氧化鈣＝1∶2∶1∶2∶1添加了氧化鐿、氧化鎂、氧化鋯、氧化硅、氧化鈣這5種的情況設(shè)為燒結(jié)助劑C，以表5所示的條件改變這些燒結(jié)助劑的添加量和煅燒方法，制作作為燒結(jié)體的各試樣(表5中的試樣No.79～99)，評(píng)價(jià)了材料特性。另外，作為比較用還制作了未添加燒結(jié)助劑的試樣(表5中的試樣No.76～78)。
煅燒使用了熱壓和真空爐。熱壓壓力固定于40MPa，煅燒溫度用內(nèi)置于石墨模具中的B熱電偶來(lái)控制。真空爐在500℃以上將氬氣以30～80kPa的壓力導(dǎo)入，1400℃以下的低溫區(qū)域用R熱電偶控制，超過(guò)1400℃的高溫區(qū)域用鎢—錸熱電偶控制。氬氣是為了抑制燒結(jié)體表面的變質(zhì)而導(dǎo)入爐內(nèi)的氣體，也可以用氮?dú)饣蚝鈦?lái)取代。
而且，在試樣的制作方法中，除了所述的以外的條件都與所述實(shí)施例1相同而制作。然后，對(duì)于所得的各試樣，與實(shí)施例1同樣地，測(cè)定了合計(jì)平均晶體粒徑及抗折強(qiáng)度。將其結(jié)果表示在表5中。而且，所得的各試樣中的氧化鋁的平均晶體粒徑為1.7μm，氮化鈦的平均晶體粒徑為0.9μm。


*****表示處于本發(fā)明的范圍外。
從表5中可以看到，在未添加燒結(jié)助劑的試樣No.76～78中，雖然作為實(shí)施例的No.76、77的合計(jì)平均晶體粒徑處于本發(fā)明的范圍內(nèi)，但是作為比較例的No.78由于煅燒溫度過(guò)高，因此合計(jì)平均晶體粒徑處于本發(fā)明的范圍外，強(qiáng)度也降低。即，當(dāng)不添加燒結(jié)助劑時(shí)，煅燒溫度最好在1780以下。
作為實(shí)施例的試樣No.79～83由于添加有燒結(jié)助劑A，因此與沒(méi)有添加的試樣相比，即使在低溫下也容易燒結(jié)。此外，由于這些試樣即使在低溫下也會(huì)燒結(jié)而成為致密的燒結(jié)體，因此是合計(jì)平均晶體粒徑小，強(qiáng)度高，燒結(jié)助劑的凝聚粒子少的材料，可以作為磁頭用基板恰當(dāng)?shù)厥褂?。作為?shí)施例的No.84與燒結(jié)助劑的添加量在1重量份以下的試樣相比時(shí)，由于凝聚粒子增多，因此不適用于磁頭用基板，最好用于夾具或滑動(dòng)構(gòu)件等中。與之相反，當(dāng)將作為比較例的No.85在真空爐中煅燒時(shí)，即使煅燒溫度為1800℃，燒結(jié)也未進(jìn)行，強(qiáng)度并未上升。所以，當(dāng)燒結(jié)助劑在1.0重量份以下時(shí)，最好使用熱壓。
這里，氧化鐿的凝聚粒子的觀察是使用SEM將1cm2的范圍放大750倍觀察的。表5中，將凝聚粒子在50個(gè)以下的試樣作為“○”，將超過(guò)50個(gè)的試樣作為“×”。
然后，試樣No.86～92添加燒結(jié)助劑B，主要在真空爐中進(jìn)行了煅燒。作為比較例的No.86雖然向主成分100重量份中添加了2重量份燒結(jié)助劑B，然而由于使用真空爐，因此即使在1800℃下煅燒，燒結(jié)也未進(jìn)行，雖然氧化鋁發(fā)生了晶粒生長(zhǎng)，但是并未成為致密的燒結(jié)體，合計(jì)平均晶體粒徑也不處于本發(fā)明的范圍內(nèi)。
作為實(shí)施例的No.87～91通過(guò)將燒結(jié)助劑B的添加量設(shè)為5～20重量份，就可以改善燒結(jié)性，合計(jì)平均晶體粒徑也處于本發(fā)明的范圍內(nèi)。另外，通過(guò)使用熱壓，也可以在低溫下使作為實(shí)施例的No.91燒結(jié)。
作為實(shí)施例的No.92雖然處于本發(fā)明的范圍內(nèi)，但是在強(qiáng)度上與其他的試樣相比降低。這是因?yàn)?，燒結(jié)助劑的量變多，晶界的強(qiáng)度降低。
試樣No.93～99添加了燒結(jié)助劑C，主要在真空爐中進(jìn)行了煅燒。作為比較例的No.93雖然向主成分100重量份中添加了2重量份燒結(jié)助劑C，但是由于使用真空爐，因此即使在1800℃下煅燒，燒結(jié)也未進(jìn)行，雖然氧化鋁發(fā)生了晶粒生長(zhǎng)，但是并未成為致密的燒結(jié)體，合計(jì)平均晶體粒徑也不處于本發(fā)明的范圍內(nèi)。
作為實(shí)施例的No.94～98通過(guò)將燒結(jié)助劑C的添加量設(shè)為5～20重量份，就可以改善燒結(jié)性，合計(jì)平均晶體粒徑也處于本發(fā)明的范圍內(nèi)。另外，通過(guò)使用熱壓，也可以在低溫下使No.98燒結(jié)。
作為實(shí)施例的No.99雖然處于本發(fā)明的范圍內(nèi)，但是在強(qiáng)度上與其他的試樣相比降低。這是因?yàn)?，燒結(jié)助劑的量變多，晶界的強(qiáng)度降低。
另外，燒結(jié)助劑C如果與燒結(jié)助劑B相比，則可以看到煅燒溫度降低的傾向，認(rèn)為是由含有氧化硅和氧化鈣的影響造成的。
根據(jù)以上情況，本發(fā)明的燒結(jié)體通過(guò)在適度的范圍中添加燒結(jié)助劑，就可以用熱壓和真空爐雙方使之燒結(jié)。
而且，雖然在實(shí)施例4中表示了燒結(jié)助劑的混合比率的一個(gè)例子而進(jìn)行了說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限定于此。例如，即使取代氧化鐿，添加氧化釔，也會(huì)具有相同的效果，只要適當(dāng)?shù)剡x擇即可。
下面，對(duì)由本發(fā)明的燒結(jié)體中產(chǎn)生的顆粒量進(jìn)行說(shuō)明。
首先，作為測(cè)定用的試樣使用了實(shí)施例4的試樣No.76、78、80、82、83、85。試樣使用制成Φ127×T2mm的圓板形狀，并對(duì)兩面進(jìn)行了鏡面加工的材料。另外，在對(duì)鏡面用AFM測(cè)定20×20μm時(shí)，使得Ra達(dá)到5nm以下。外徑端面是使用磨床用#400的金剛石砂輪加工為給定的尺寸，形成了0.3的C面。
顆粒的測(cè)定條件為，在測(cè)定顆粒量之前，將試樣在純水中超聲波清洗1分鐘(38kHz，1200W)，將附著于表層的污物去除后，再將試樣在純水中超聲波清洗，對(duì)10ml量的所述純水中所含的1μm以上的顆粒量用液體顆粒計(jì)數(shù)器(リオン(株)制PARTICLE COUNTER KL-11)進(jìn)行了測(cè)定。測(cè)定數(shù)分別設(shè)為3個(gè)，求得它們的平均值，將顆粒量在10000g以下的試樣看作合格(○)，將超過(guò)10000g的試樣看作不合格(×)。
另外，觀察了對(duì)相同試樣進(jìn)行了切片加工時(shí)的切割面的切削碎片90(圖9)的發(fā)生狀態(tài)。切片加工的條件為，將輪子設(shè)為直徑100mm×寬度0.18mm，將轉(zhuǎn)速設(shè)為7000rpm，將進(jìn)給速度設(shè)為60mm/分鐘，采用順銑，按照合計(jì)達(dá)到1000mm的長(zhǎng)度的方式形成了多條線。其后，使用金屬顯微鏡以500倍觀察100個(gè)部位，測(cè)定了切削碎片尺寸E的最大值。將切削碎片尺寸E在10μm以下看作合格(○)，將超過(guò)10μm的看作不合格(×)。
另外，顆粒量和切削碎片尺寸的合格基準(zhǔn)參考用相同條件測(cè)定了altick基板的情況。
將顆粒量和切削碎片的測(cè)定結(jié)果表示在表6中。


***表示在本發(fā)明的范圍外。
根據(jù)表6判斷，燒結(jié)助劑的添加量越少，則顆粒量就有變少的傾向。這是因?yàn)?，在氧化鋁和氮化鈦的晶界相上基本上不存在玻璃相。
另外，切削碎片尺寸在No.78、85中產(chǎn)生了超過(guò)10μm的情況。No.78的合計(jì)平均晶體粒徑在2.3μm以上，認(rèn)為是切斷時(shí)的脫粒對(duì)切削碎片產(chǎn)生了很大的影響。No.85的燒結(jié)助劑的添加量很多，存在多個(gè)凝聚粒子(參照實(shí)施例4)，認(rèn)為是因?yàn)樗鼈兇嬖谟谇袛嗝?1的附近，切削碎片90變大。
下面，對(duì)本發(fā)明的氧化鋁的平均晶體粒徑及氮化鈦的平均晶體粒徑的臨界的意義進(jìn)行說(shuō)明。
作為主成分為氧化鋁75質(zhì)量％、氮化鈦25質(zhì)量％，將兩者的合計(jì)平均晶體粒徑以1.2μm統(tǒng)一，使氧化鋁和氮化鈦的各平均晶體粒徑在表7所示的范圍中變化，得到了No.100～No.113。測(cè)定它們的抗折強(qiáng)度、鏡面加工性及導(dǎo)電性，將其結(jié)果表示在表7中。
而且，試樣的制作方法、晶體粒徑及抗折強(qiáng)度的測(cè)定方法與實(shí)施例1相同。另外，鏡面加工性是將在對(duì)試樣進(jìn)行鏡面加工時(shí)容易進(jìn)行鏡面加工的設(shè)為合格(○)，將難以進(jìn)行鏡面加工的設(shè)為不合格(×)。導(dǎo)電性的評(píng)價(jià)是對(duì)磁頭形狀的試樣的相對(duì)面之間的中央部用通常的測(cè)定器測(cè)定，將面電阻率在10-1Ω·cm2以下的設(shè)為合格(○)，將面電阻率大于10-1Ω·cm2的設(shè)為不合格(×)。


*****表示在本發(fā)明的范圍外。
根據(jù)表7，處于本發(fā)明的范圍外的No.100、106、113中，抗折強(qiáng)度急劇地降低。特別是在No.106中，鏡面加工性變差，No.113中導(dǎo)電性變差。另外，處于本發(fā)明的范圍外的No.117中，原料的粉碎時(shí)間急劇地變長(zhǎng)。另外，根據(jù)No.102和104、No.109和111的比較，氧化鋁的平均晶體粒徑大于氮化鈦的平均晶體粒徑的試樣，抗折強(qiáng)度增大，更為理想。
而且，所述的實(shí)施例1～6的試樣在沒(méi)有特別說(shuō)明的情況下，相對(duì)于氧化鋁的平均晶體粒徑，氮化鈦的平均晶體粒徑處于20～95％的范圍。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，將65～85質(zhì)量％的氧化鋁和剩余部分的氮化鈦?zhàn)鳛橹鞒煞郑瑢⒂伤鲅趸X構(gòu)成的晶粒和由所述氮化鈦構(gòu)成的晶粒的兩者合計(jì)后的平均晶體粒徑為0.4～2.0μm，所述氧化鋁的平均晶體粒徑為0.5～2.2μm，所述氮化鈦的平均晶體粒徑為0.2～1.6μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，相對(duì)于所述主成分100重量份，以0.005～1重量份含有氧化鐿及氧化釔中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，相對(duì)于所述主成分100重量份，以合計(jì)量含有5～20重量份的氧化鐿、氧化釔、氧化鎂、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅及氧化鈣中至少2種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，體積固有電阻率在10-3Ω·cm以上且小于106Ω·cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，熱傳導(dǎo)率高于23W/m·K。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，熱膨脹率為7.2～7.8ppm/℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，所述氧化鋁的平均晶體粒徑大于所述氮化鈦的平均晶體粒徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，其特征是，相對(duì)于氧化鋁的平均晶體粒徑，氮化鈦的平均晶體粒徑處于20～95％的范圍中。
9.一種磁頭用基板，其使用了權(quán)利要求1中所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體。
10.一種超聲波馬達(dá)，其將權(quán)利要求1中所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體用于推壓構(gòu)件中。
11.一種動(dòng)壓力軸承，其將權(quán)利要求1中所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體用于產(chǎn)生動(dòng)壓力的滑動(dòng)面中。
12.一種如權(quán)利要求1中所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體的制造方法，具有使用通過(guò)氣相法合成的氮化鈦粉末進(jìn)行調(diào)和、成形、煅燒的工序。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體的制造方法，其條件為所述煅燒工序?yàn)闊釅?，最高溫度?530～1780℃，加壓壓力為30～60MPa。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體的制造方法，其特征是，所述最高溫度的保持時(shí)間為30分鐘～3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體及其制造方法、磁頭用基板、超聲波馬達(dá)、動(dòng)壓力軸承，該氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體將65～85質(zhì)量％的氧化鋁和剩余部分的氮化鈦?zhàn)鳛橹鞒煞郑瑢⒂伤鲅趸X構(gòu)成的晶粒和由所述氮化鈦構(gòu)成的晶粒的兩者的晶體粒徑相加后的平均值為0.4～2.0μm，所述氧化鋁的平均晶體粒徑為0.5～2.2μm，所述氮化鈦的平均晶體粒徑為0.2～1.6μm。因此，這種氧化鋁氮化鈦類燒結(jié)體，耐靜電破壞性優(yōu)良、體積固有電阻率的偏差小。
文檔編號(hào)G11B5/31GK1793009SQ20051012718
公開(kāi)日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月29日
發(fā)明者中須賀實(shí), 草野一英 申請(qǐng)人:京瓷株式會(huì)社