專利名稱：微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種微小區(qū)域應力無損檢測方法，具體涉及一種利用配備細小點光源及二維平面X射線探測器的X射線衍射設備實現(xiàn)晶態(tài)的塊體及薄膜材料微小區(qū)域殘余應力無損測量的方法。
背景技術：
宏觀殘余應力廣泛存在于材料、器件和零件中，是影響零件性能的重要因素，甚至導致失效事故的發(fā)生。近年來，薄膜材料因其特殊的聲光電磁及機械等特殊效應，廣泛應用于信息、機電、航天及航空等領域，但是與殘余應力相關的器件疲勞及性能退化始終是制約功能薄膜實際應用的瓶頸，成為進一步提升材料性能的難點，因此精確測定薄膜材料殘余應力對功能材料及其電子器件具有重要的意義。
對于塊體材料，尤其是復雜構(gòu)件而言，失效往往來源于局部微區(qū)應力，此時微小區(qū)域應力的精確測量對構(gòu)件的安全性及壽命預測具有重要意義。
傳統(tǒng)的XRD殘余應力檢測方法(一般稱為sin2Ψ方法)只能實現(xiàn)平均意義上的宏觀殘余應力測量，同時具有耗時長及應用于強織構(gòu)薄膜材料時誤差較大等缺點，且無法實現(xiàn)微小區(qū)域的殘余應力測量。
近年來發(fā)展起來的基于細小點光源及二維平面X射線探測器技術的X射線衍射設備(一般稱為XRD2)為實現(xiàn)微小區(qū)域殘余應力的快速測量提供了可能。但現(xiàn)有利用XRD2設備實現(xiàn)微小區(qū)域的殘余應力測量方法只是通過改變X射線的入射角得到不同入射角下的衍射數(shù)據(jù)，本質(zhì)與傳統(tǒng)的sin2Ψ方法無異，不能實現(xiàn)快速的應力無損測量，同時無法獲得應力沿材料表面法線方向上的分布，所以現(xiàn)有的利用XRD2進行測量的方法仍然存在如何才能快速檢測微區(qū)殘余應力同時保證測量精度的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對傳統(tǒng)的XRD殘余應力檢測方法存在耗時長和需要利用高角度衍射峰以保證衍射強度的缺點以及現(xiàn)在利用XRD2設備測量時存在以上相同缺點的問題，本發(fā)明提供一種測量速度快、精度高的，針對晶態(tài)的塊體及薄膜材料微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法。
微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法使用配備細點光源X射線及平面探測器的XRD2衍射設備。將待測樣品水平放置，X射線衍射設備上的X射線平面探測器向著待測樣品方向與水平面成銳角設置，X射線衍射設備的X射線管在X射線平面探測器對面設置，X射線入射角為ω，且為銳角，則在X射線衍射設備的聯(lián)機控制程序即可得到相應的XRD2面探圖譜；利用X射線衍射設備上的GADDSnew軟件，在所述的XRD2面探圖譜上選擇一個x值，x的積分范圍為一定的角度范圍，對包括各衍射峰的區(qū)域進行積分處理，按一定間距改變x值進行積分，直到將整個圖譜處理完畢；不同的x值積分處理得到其相應的X射線衍射曲線I(x)～2θ，再利用隨機軟件Topas2處理I(x)～2θ曲線，經(jīng)過Kα2扣除及角度校正之后，得到不同x值下衍射峰的真實角度值2θhkl；選擇(hkl)衍射峰，將該衍射峰(hkl)對應的數(shù)據(jù)點{xi，2θhkl}進行線性擬合，得到一直線，其斜率m為殘余應力σ的函數(shù)，根據(jù)公式m＝2tanθ0σ(1+v)cos2ω/E即可計算出殘余應力；其中，E和v分別是測試樣品的彈性模量及泊松比，θ0為無應力試樣的(hkl)晶面所對應的布拉格角，σ殘余應力，ω是X射線入射角。
本發(fā)明適用于晶態(tài)的塊體及薄膜材料，可以實現(xiàn)材料微小區(qū)域殘余應力的快速無損測量，大量減少了傳統(tǒng)殘余應力檢測方法的時間消耗；可以通過改變X射線入射角調(diào)節(jié)X射線有效穿透深度，快速獲得近表層的微區(qū)殘余應力及應力沿表面法線方向的分布；本發(fā)明適用于具有強烈織構(gòu)的薄膜材料，可以利用低衍射角度的峰位數(shù)據(jù)，簡化了數(shù)據(jù)處理過程，實現(xiàn)微小區(qū)域殘余應力的定量檢測；該種應力無損檢測方法，具有操作性強適用范圍廣的特點，可以顯著減少復雜構(gòu)件及薄膜材料微小區(qū)域殘余應力的測量時間，利于推廣應用。


圖1是XRD2設備的光路示意圖，圖2是XRD2二維面探衍射原理示意圖，圖3是射頻磁控濺射PZT薄膜的XRD2面探圖譜，圖4是射頻磁控濺射制備Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜(200)衍射的2θ～sin2x曲線及其線性擬合示意圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式利用配備細小X射線點光源及二維平面X射線探測器的XRD2設備，調(diào)節(jié)X射線的光斑直徑(30μm～10mm)及測量區(qū)域，根據(jù)設備確定X射線管電壓和管電流分別為30～60kV和35～45mA。目的在于實現(xiàn)微小區(qū)域的快速殘余應力檢測。
本實施方式針對晶態(tài)的塊體材料。首先，調(diào)整XRD2設備的光路及準直系統(tǒng)，使之滿足測定殘余應力的硬件要求。第二步為在設備樣品測試臺安裝所需測定殘余應力的樣品，樣品1水平放置，將XRD2設備上的X射線平面探測器2向著待測樣品方向與水平面成銳角設置，X射線衍射設備的X射線管3在X射線平面探測器對面設置，X射線入射角為ω，且為銳角，入射角根據(jù)需要的X射線有效穿透深度調(diào)節(jié)，調(diào)整X射線束斑大小及所感興趣的區(qū)域進行測量，掃描時長為1分鐘，則在X射線衍射設備的聯(lián)機控制程序上即可顯示出掃描得到的XRD2面探圖譜；然后對所得的XRD2面探圖譜用相應分析軟件進行處理，得到相應的一組x～2θ數(shù)據(jù)，具體方法為利用XRD2設備上的GADDSnew軟件在所述圖譜上選擇一個x值，x的積分范圍為一定的角度范圍，對包括各衍射峰的區(qū)域進行積分處理，按一定間距改變x值進行積分，直到將整個圖譜處理完畢；所述“x的積分范圍為一定的角度范圍”是指積分的x值區(qū)間角度間隔從2°至30°之間可調(diào)，根據(jù)數(shù)據(jù)點及精度要求可以選擇2°、3°、5°、10°、20°或25°都可以，區(qū)間越大，數(shù)據(jù)的精度越高，但獲得的數(shù)據(jù)點數(shù)相應的減少。所述“按一定間距改變x值進行積分”是指不同x值之間的角度間隔從2°至50°之間可調(diào)，根據(jù)數(shù)據(jù)點及精度要求可以選擇5°、10°、15°、25°、35°、45°。不同的x得到相應的X射線衍射曲線I(x)～2θ，再利用隨機軟件Topas2處理I(x)～2θ曲線，經(jīng)過Kα2扣除及角度校正之后，得到不同x值下的衍射峰的真實角度值2θhkl；選定一個衍射峰(hkl)，將該衍射峰(hkl)對應的數(shù)據(jù)點{xi，2θhkl}進行線性函數(shù)擬合，得到一直線，由擬合直線的斜率m與殘余應力σ之間的關系m＝2tanθ0σ(1+v)cos2ω/E即可計算出所測量樣品該微小區(qū)域的殘余應力；其中，E和v分別是測試樣品的彈性模量及泊松比，θ0為無應力試樣的(hkl)晶面所對應的布拉格角，σ殘余應力，ω是X射線入射角。本微小區(qū)域殘余應力測量方法具有操作性強、數(shù)據(jù)處理精度高的特點，可以實現(xiàn)基于單圖譜微小區(qū)域的殘余應力測量，而且通過調(diào)節(jié)束斑大小及位置，可以測量微小區(qū)域的殘余應力，從而評價樣品的宏觀均勻性，另外，通過調(diào)節(jié)掠入射角度改變X射線的有效穿透深度也能得到殘余應力沿表面法向方向的分布。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的區(qū)別點在于，針對晶態(tài)的射頻濺射制備的Pb(Zr52Ti48)O3薄膜進行檢測，薄膜在650℃晶化成鈣鈦礦相。測量時入射角ω選定為18°，X射線光斑直徑調(diào)整為100μm，X射線管電壓和管電流分別為40kV和40mA，掃描時長為1分鐘。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一、實施方式二的區(qū)別點在于，針對晶態(tài)的ZnO或TiN或Au薄膜材料進行檢測，測量方法與具體實施方式
一相同。
本發(fā)明原理如下本發(fā)明中殘余應力的無損檢測方法所采用的XRD2設備的光路示意圖如圖1所示，二維平面X射線探測器與水平方向成一個銳角夾角以接受來自樣品的散射信號，測試樣品水平放置，X射線入射角為ω，X射線的光斑位置及直徑可調(diào)(30μm～10mm之間)，測量樣品表面不同微小區(qū)域的殘余應力。
圖2為XRD2二維面探衍射原理示意圖。為方便討論，其中定義兩個坐標系，O-XYZ和O’-X’Y’Z’，且O-XYZ坐標系固定于樣品上，O’-X’Y’Z’坐標系固定在德拜環(huán)上。O為樣品的X光照射點，O’為德拜環(huán)的中心。 為X射線入射方向， 軸為薄膜法向，矢量 和 共面， 軸即是 而且 軸平行于 軸。 軸位于由 和 軸決定的平面內(nèi)。矢量 平行于衍射晶面的法線矢量 和 之間的夾角為入射角(ω)，矢量 和 之間的夾角的衍射角(2θ)。 與 軸之間的夾角定義為Ψ，即衍射晶面法線與樣品表面法線的夾角。矢量O′P和O′X′軸之間的夾角定義為x(在O’-X’Y’Z’坐標系中，表征了衍射圓錐的轉(zhuǎn)動)。同時點P在XRD2平面探測器上的投影為P’，因此P’的位置可以用參數(shù)x及2θ共同決定。
在O’-X’Y’Z’坐標系中，O′P→=i′cosχ+k′sinχ]]>(i′，k′分別為 和 軸的單位矢量)，則O-XYZ坐標系中的散射矢量q可以由下式表示
qxqyqz=4πλ1000cosωsinω0-sinωcosωcosχ0sinχ=4πλcosχsinωsinχcosωsinχ----(2.1)]]>因此衍射晶面法線與樣品表面法線的夾角(Ψ)可以表示為，cosΨ＝cos ωsinx(2.2)對于軸對稱應力而言，有σ1＝σ2＝σ，σ3＝0；ε1＝ε2，ε3≠0；ϵ1=σ1E-vE(σ1+σ2)=(1-v)Eσ;]]>ϵ3=-vE(σ1+σ2)=-2vEσ.]]>因此Ψ向上的應變εΨ可以寫成，ϵψ=ϵ3cos2ψ+ϵ1sin2ψ=-σE[(1+v)cos2ψ-(1-v)]----(2.3)]]>式2.3中，σi和εi分別為主應力和主應變。Ψ為衍射晶面的法線方向與樣品表面法線方向的夾角，E和v分別測試樣品的彈性模量及泊松比，σ為殘余應力。
因為Ψ向上的應變εΨ還可以寫為ϵψ=-12cotθ0(2θ-2θ0)----(2.4)]]>由式2.2，2.3及2.4可得，2θ＝msin2x+D(2.5)式中，m=2tanθ0σE(1+v)cos2ω----(2.6)]]>D=-2tanθ0σE(1-v)+2θ0----(2.7)]]>由以上的分析可知，2θ是sin2x的線性函數(shù)，線性擬合2θ～sin2x將會得到一條直線，其斜率m是殘余應力σ的函數(shù)，因為Ψ、θ0、E和v都為可知的試驗參數(shù)及材料常數(shù)，因此可以利用式(2.6)計算出殘余應力。
利用XRD2設備(Bruker公司的D8綜合X射線衍射儀，該設備配備一個平面探測器)的隨機分析軟件GADDSnew，選取一個x角，對XRD2面探圖譜包含所有德拜環(huán)的區(qū)域進行積分處理，x的積分范圍為2°(x為德拜環(huán)張角，是與衍射幾何相關的一個角度參數(shù)，在軟件中可人工設定積分時的x參數(shù))，并且取其中值作為分析時用的x值，這樣可保證必要的角度精度。為獲得更多的數(shù)據(jù)，等間距的變動x角度值進行積分處理，本例中x的間隔為5°，得到不同x角下相應的X射線衍射曲線I(x)～2θ，其中，I(x)是X射線強度，2θ為衍射角。再利用隨機分析軟件Topas2處理I(x)～2θ曲線，主要為Kα2扣除及角度校正，即可得到(hkl)衍射峰的真實衍射角2θhkl值(在本例中為射頻磁控濺射制備Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)薄膜的(200)衍射峰)，相應地得到計算殘余應力需要的xi～2θhkl數(shù)據(jù)。
圖3為射頻磁控濺射PZT薄膜典型的XRD2面探圖譜，其中的箭頭標明了衍射角度及x角的增大方向，同時給出了相應的X射線衍射曲線I(x)～2θ(對所有德拜環(huán)在x角的全部取值范圍整體積分得到的曲線)。
圖4為射頻磁控濺射PZT薄膜(200)衍射的2θ～sin2x曲線及其線性擬合。由圖上可得擬合直線的斜率m為0.018±0.001。根據(jù)式(2.6)，代入PZT的材料常數(shù)(E＝130GPa，v＝0.3，2θ0(200)＝44.917°)及其相應的試驗參數(shù)(ω＝18°)，最后計算出此例中的殘余應力為2.40GPa，誤差為130MPa，薄膜受殘余拉應力。
權(quán)利要求
1.一種微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法，其特征在于待測樣品(1)水平放置，X射線衍射設備上的X射線平面探測器(2)向著待測樣品方向與水平面成銳角設置，X射線衍射設備的X射線管(3)在X射線平面探測器對面設置，X射線入射角為ω，且為銳角，在X射線衍射設備的聯(lián)機控制程序上即可得到相應的XRD2面探圖譜；利用X射線衍射設備上的GADDSnew軟件，在所述的XRD2面探圖譜上選擇一個x值，x的積分范圍為一定的角度范圍，對包括各衍射峰的區(qū)域進行積分處理，按一定間距改變x值進行積分，直到將整個圖譜處理完畢；不同的x值積分處理得到其相應的X射線衍射曲線I(x)～2θ，再利用隨機軟件Topas2處理I(x)～2θ曲線，經(jīng)過Kα2扣除及角度校正之后，得到不同x值下衍射峰的真實角度值2θhkl；選擇(hkl)衍射峰，將該衍射峰(hkl)對應的數(shù)據(jù)點{xl，2θhkl}進行線性擬合，得到一直線，其斜率m為殘余應力σ的函數(shù)，根據(jù)公式m＝2tanθ0σ(1+v)cos2ω/E即可計算出殘余應力；其中，E和v分別是測試樣品的彈性模量及泊松比，θ0為無應力試樣的(hkl)晶面所對應的布拉格角，σ為殘余應力，ω是X射線入射角。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法，其特征在于所述X射線的光斑直徑在30μm～10mm之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法，其特征在于所述“按一定間距”是指不同x值之間的角度間隔在2°至50°之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法，其特征在于所述“一定的角度范圍”是指積分的x值區(qū)間角度間隔在2°至30°之間。
全文摘要
微小區(qū)域殘余應力的無損檢測方法，涉及一種測量方法?，F(xiàn)有殘余應力測量方法存在耗時長、需要應用高角度衍射峰的缺點。本發(fā)明方法為，利用XRD
文檔編號G06F19/00GK1793872SQ20051013135
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月29日
發(fā)明者費維棟, 楊帆 申請人:哈爾濱工業(yè)大學