煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置和檢測(cè)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置和檢測(cè)系統(tǒng)，捕集裝置包括：熱解反應(yīng)管(12)、加熱模塊和氣體捕集模塊(5)，加熱模塊設(shè)在熱解反應(yīng)管(12)周圍，用于對(duì)放置在熱解反應(yīng)管(12)內(nèi)的煙草樣品(8)進(jìn)行加熱以進(jìn)行熱解反應(yīng)，熱解反應(yīng)管(12)的一端通入反應(yīng)氣體，另一端與氣體捕集模塊(5)相連，氣體捕集模塊(5)用于收集熱解反應(yīng)后的揮發(fā)性香氣物質(zhì)。本實(shí)用新型的捕集裝置能夠在熱解反應(yīng)管中放置較多的煙草樣品，以在煙草樣品加熱非燃燒狀態(tài)下捕集較多量的香氣物質(zhì)，便于檢測(cè)香氣物質(zhì)中的各微量成份；本實(shí)用新型的檢測(cè)方法通過采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，能夠使得對(duì)香氣物質(zhì)中各成份的定性檢測(cè)具備較高的準(zhǔn)確性。
【專利說明】
煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置和檢測(cè)系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及煙草香氣成分的化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種煙草加熱非燃 燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置和檢測(cè)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 為了對(duì)煙草加熱或是燃燒產(chǎn)生的揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行成分分析，需要在加熱或燃 燒過程中對(duì)香氣物質(zhì)進(jìn)行捕集。目前，常用的捕集方法主要有兩種方法，下面將分別介紹。
[0003] -種是在線捕集法，即直接將氣袋連接到吸煙機(jī)上，用氣袋捕集卷煙主流煙氣，通 過注射累將氣袋中的煙氣吸附到樣品管中，放入熱脫附一氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行脫附檢測(cè)分析， 其優(yōu)點(diǎn)是重復(fù)性好，但該法采用吸煙機(jī)是在燃燒狀態(tài)下捕集的氣相成分，不適用于加熱非 燃燒狀態(tài)下的揮發(fā)性香氣物質(zhì)捕集。
[0004] 另一種是離線捕集法，離線捕集法能夠適用于加熱非燃燒狀態(tài)下的揮發(fā)性香氣物 質(zhì)的捕集，它是采用熱重分析儀或是熱裂解儀對(duì)樣品進(jìn)行升溫裂解，用樣品管進(jìn)行吸附后， 放入熱脫附氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行脫附檢測(cè)分析，其優(yōu)點(diǎn)是重復(fù)性好，但該方法樣品量小使裂解 得到的揮發(fā)性物質(zhì)響應(yīng)值低，給分析造成一定的難度。而且，該方法在捕集氣相成分時(shí)沒有 經(jīng)過劍橋?yàn)V片，會(huì)有粒相物引入，給揮發(fā)性氣相成分的分析造成干擾，從而影響分析結(jié)果。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005] 本實(shí)用新型的目的是提出一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置和檢測(cè)系統(tǒng)， 能夠在煙草樣品加熱非燃燒狀態(tài)下捕集較多量的香氣物質(zhì)，W便于檢測(cè)香氣物質(zhì)中的各微 量成分。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型第一方面提供了一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕 集裝置，包括:熱解反應(yīng)管12、加熱模塊和氣體捕集模塊5,所述加熱模塊設(shè)在所述熱解反應(yīng) 管12周圍，用于對(duì)放置在所述熱解反應(yīng)管12內(nèi)的煙草樣品8進(jìn)行加熱W進(jìn)行熱解反應(yīng)，所述 熱解反應(yīng)管12的一端通入反應(yīng)氣體，另一端與所述氣體捕集模塊5相連，所述氣體捕集模塊 5用于收集熱解反應(yīng)后的揮發(fā)性香氣物質(zhì)。
[0007] 進(jìn)一步地，還包括設(shè)在所述熱解反應(yīng)管12與氣體捕集模塊5之間的粒相物捕集模 塊6，所述粒相物捕集模塊6內(nèi)設(shè)有劍橋?yàn)V片。
[000引進(jìn)一步地，還包括溫度控制模塊4,用于控制所述加熱模塊W控制反應(yīng)溫度和反應(yīng) 時(shí)間。
[0009] 進(jìn)一步地，還包括流量控制模塊2,用于控制通入所述熱解反應(yīng)管12的反應(yīng)氣體流 速。
[0010] 進(jìn)一步地，所述加熱模塊包括:紅外燈管7、熱電偶9、保溫層10和具有中空部的安 裝體11，所述安裝體11套設(shè)在所述熱解反應(yīng)管12之外，且所述安裝體11的內(nèi)壁與所述熱解 反應(yīng)管12的外壁之間存在環(huán)形腔體，所述紅外燈管7設(shè)在所述安裝體11內(nèi)，所述熱電偶9設(shè) 在所述熱解反應(yīng)管12的外壁上，所述保溫層10包裹在所述安裝體11外部。
[0011] 進(jìn)一步地，還包括真空累13,所述真空累13設(shè)在所述氣體捕集模塊5的遠(yuǎn)離所述熱 解反應(yīng)管12的一端。
[0012] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型第二方面提供了一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)檢 測(cè)系統(tǒng)，包括:上述實(shí)施例所述的捕集裝置、熱脫附儀、氣相色譜儀和質(zhì)譜檢測(cè)器，
[0013] 所述熱脫附儀，用于對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行解析處理；
[0014] 所述氣相色譜分離裝置，用于對(duì)解析處理后的所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行氣相色譜 分離；
[0015] 所述氣相色譜儀，用于對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)的成分作定性分析。
[0016] 進(jìn)一步地，所述氣體捕集模塊5還用于加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，W采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)所述揮發(fā) 性香氣物質(zhì)中各成分的相對(duì)含量作半定量分析。
[0017] 基于上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，能夠在 熱解反應(yīng)管中放入較多量的煙草樣品，熱解反應(yīng)管的一端通入反應(yīng)氣體，另一端與氣體捕 集模塊相連，并通過加熱模塊進(jìn)行加熱W進(jìn)行熱解反應(yīng)，使得氣體捕集模塊在煙草樣品加 熱非燃燒狀態(tài)下捕集較多量的香氣物質(zhì)，W便于更加準(zhǔn)確地檢測(cè)香氣物質(zhì)中的各微量成 分。
【附圖說明】
[0018] 此處所說明的附圖用來提供對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分， 本實(shí)用新型的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本實(shí)用新型，并不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的不當(dāng) 限定。在附圖中：
[0019] 圖1為本實(shí)用新型煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置的一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意 圖；
[0020] 圖2為單等級(jí)煙絲A在加熱非燃燒狀態(tài)下的TI幻普?qǐng)D；
[0021 ]圖3為單等級(jí)煙絲B在加熱非燃燒狀態(tài)下的TI幻普?qǐng)D；
[0022] 圖4為單等級(jí)煙絲C在加熱非燃燒狀態(tài)下的TI幻普?qǐng)D。
[0023] 附圖標(biāo)記說明
[0024] 1-氣源;2-流量控制模塊;3-控制器;4-溫度控制模塊;5-氣體捕集模塊;6- 粒相物捕集模塊;7-紅外燈管;8-煙草樣品；9-熱電偶；10-保溫層；11-安裝體；12-熱 解反應(yīng)管；13-真空累。
【具體實(shí)施方式】
[0025] W下詳細(xì)說明本實(shí)用新型。在W下段落中，更為詳細(xì)地限定了實(shí)施例的不同方面。 如此限定的各方面可與任何其他的一個(gè)方面或多個(gè)方面組合，除非明確指出不可組合。尤 其是，被認(rèn)為是優(yōu)選的或有利的任何特征可與其他一個(gè)或多個(gè)被認(rèn)為是優(yōu)選的或有利的特 征組合。
[0026] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中捕集煙草加熱非燃燒狀態(tài)揮發(fā)性香氣物質(zhì)的方案中，熱裂 解儀和熱重法樣品載量小，致使獲得的揮發(fā)性香氣物質(zhì)質(zhì)量少，無法檢測(cè)其中的微量成分 的問題，本實(shí)用新型提供了一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置。
[0027] 如圖1所示，本實(shí)用新型的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置包括:熱解反應(yīng)管 12、加熱模塊和氣體捕集模塊5,加熱模塊設(shè)在熱解反應(yīng)管12周圍，用于對(duì)放置在熱解反應(yīng) 管12內(nèi)的煙草樣品8進(jìn)行加熱W進(jìn)行熱解反應(yīng)，熱解反應(yīng)管12的兩端采用端蓋封閉，一端通 過氣管與氣源1相連W通入反應(yīng)氣體，例如通入一定體積的氮?dú)夂脱鯕饣旌蠚怏w的方式控 制反應(yīng)氣氛，另一端通過氣管與氣體捕集模塊5相連，氣體捕集模塊5用于收集熱解反應(yīng)后 的揮發(fā)性香氣物質(zhì)。其中，熱解反應(yīng)管12可W選擇細(xì)長的石英玻璃管，并水平穿設(shè)在加熱腔 內(nèi)，其內(nèi)部可容納較多量的煙草樣品8,克服了現(xiàn)有技術(shù)中的熱裂解儀和熱重法放置樣品量 小的問題。氣體捕集模塊5可W是裝有tenax吸附劑的氣體吸附管，且吸附管的兩端可W實(shí) 現(xiàn)密封。
[0028] 本實(shí)用新型實(shí)施例的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，熱解反應(yīng)管作為煙草 熱解反應(yīng)器，能夠容納較多量的煙草樣品，熱解反應(yīng)管的一端通入反應(yīng)氣體，另一端與氣體 捕集模塊相連，并通過加熱模塊進(jìn)行加熱W進(jìn)行熱解反應(yīng)，使得氣體捕集模塊在煙草樣品 加熱非燃燒狀態(tài)下捕集較多量的香氣物質(zhì)，W便于更加準(zhǔn)確地檢測(cè)香氣物質(zhì)中的各微量成 分。
[0029] 在本實(shí)用新型一個(gè)改進(jìn)的實(shí)施例中，捕集裝置還包括設(shè)在熱解反應(yīng)管12與氣體捕 集模塊5之間的粒相物捕集模塊6，粒相物捕集模塊6內(nèi)設(shè)有劍橋?yàn)V片，可W過濾掉煙草樣品 8熱解反應(yīng)所產(chǎn)生的粒相物，盡量避免粒相物對(duì)揮發(fā)性氣相成分的分析造成干擾。
[0030] 為了能夠靈活控制熱解反應(yīng)管12內(nèi)煙草樣品8的熱解溫度，本實(shí)用新型的捕集裝 置還包括溫度控制模塊4,用于控制加熱模塊W控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，使煙草樣品8保 持在合適的溫度調(diào)節(jié)下發(fā)生熱解反應(yīng)。在實(shí)際的操作過程中，可W先將煙草樣品8裝入熱解 反應(yīng)管12的內(nèi)，然后在通入反應(yīng)氣體的同時(shí)，由溫度控制模塊4控制加熱模塊快速加熱，并 保持一定的反應(yīng)時(shí)間，W使煙草樣品8充分地發(fā)生熱解反應(yīng)。
[0031] 熱解反應(yīng)的進(jìn)程除了會(huì)受到溫度參數(shù)的影響，還會(huì)受到通入反應(yīng)氣體速度的影 響。為此，本實(shí)用新型的捕集裝置還包括流量控制模塊2,流量控制模塊2設(shè)在與熱解反應(yīng)管 12-端連通的氣管中，用于控制通入熱解反應(yīng)管12的反應(yīng)氣體流速。例如:流量控制模塊2 可W選擇高精密度型質(zhì)量流量計(jì)等元件。
[0032] 對(duì)于上述的各實(shí)施例，運(yùn)里給出一種加熱模塊的具體實(shí)現(xiàn)形式。具體地，加熱模塊 包括:紅外燈管7、熱電偶9、保溫層10和具有中空部的安裝體11，安裝體11套設(shè)在熱解反應(yīng) 管12之外，且安裝體11的內(nèi)壁與熱解反應(yīng)管12的外壁之間存在環(huán)形腔體，安裝體11的兩端 通過端蓋封閉。安裝體11中的環(huán)形腔體形成加熱腔，且加熱腔為細(xì)長形的腔體，能夠在熱解 反應(yīng)管12的大部分長度段上包裹熱解反應(yīng)管12的外周，W在放入較多的煙草樣品別寸迅速 進(jìn)行熱解反應(yīng)，W在較短的時(shí)間內(nèi)捕集大量的揮發(fā)性香氣物質(zhì)。
[0033] 其中，紅外燈管7設(shè)在安裝體11內(nèi)，優(yōu)選地，紅外燈管7呈細(xì)長形狀，沿著安裝體11 的周向按照與其軸線平行的方式布置，當(dāng)然也可W選擇環(huán)形或者螺旋狀的紅外燈管。另外， 熱電偶9設(shè)在熱解反應(yīng)管12的外壁上，優(yōu)選地位于熱解反應(yīng)管12的底部，可W在熱解反應(yīng)管 12水平放置時(shí)快速地對(duì)煙草樣品8進(jìn)行加熱。進(jìn)一步地，保溫層10包裹在安裝體11外部，在 加熱的過程中，保溫層10能夠盡量阻止熱量向外散發(fā)，W實(shí)現(xiàn)快速的升溫。
[0034] 在本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例中，捕集裝置還包括真空累13,真空累13設(shè)在氣體 捕集模塊5的遠(yuǎn)離熱解反應(yīng)管12的一端，W使揮發(fā)性香氣物質(zhì)能夠盡可能多地吸附在熱脫 附管中。進(jìn)一步地，為了能夠控制真空累13的抽吸速度，可W選擇流量可調(diào)的累，或者還可 W在氣體捕集模塊5和真空累13之間設(shè)置流量控制模塊2,例如高精密度型質(zhì)量流量計(jì)等元 件。
[0035] 上述給出的實(shí)施例中，氣源1與熱解反應(yīng)管12的一端之間、熱解反應(yīng)管12的另一 端與粒相物捕集模塊6之間、粒相物捕集模塊6與氣體捕集模塊5之間、氣體捕集模塊5與真 空累13之間均通過氣管連接，例如PVC管路，還需要保證各段氣管與相應(yīng)部件之間的連接密 封性。
[0036] 而且，為了對(duì)流量控制模塊2和溫度控制模塊4進(jìn)行控制，還可W設(shè)置控制器，考慮 到操作的便捷性，控制器可W帶有人機(jī)交互界面，例如電腦，W方便地輸入加熱模塊中各個(gè) 部件的加熱溫度、加熱時(shí)間、反應(yīng)氣體的組成比例和反應(yīng)氣體的通入速度等參數(shù)，在對(duì)揮發(fā) 性香氣物質(zhì)進(jìn)行捕集之前，就可W先完成參數(shù)的設(shè)定。
[0037] 下面將針對(duì)圖1所示的實(shí)施例來說明本實(shí)用新型捕集裝置的使用方法及工作原 理。稱取0.05g~0.5g的煙絲樣品放入熱解反應(yīng)管12中位于熱電偶9正上方的位置，根據(jù)需 求在電腦中輸入各項(xiàng)參數(shù)，然后往熱解反應(yīng)管12中通入一定比例的反應(yīng)氣體并加熱到預(yù)設(shè) 的溫度，并保持一定的反應(yīng)時(shí)間，帶有劍橋?yàn)V片的粒相物捕集模塊6對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)行 過濾，接著由熱脫附樣品管捕集氣相成分，同時(shí)真空累13對(duì)裝置中的氣體進(jìn)行抽吸，使揮發(fā) 性香氣物質(zhì)能夠較完全地吸附在熱脫附樣品管中，熱脫附樣品管可W在接收到的氣相成分 后進(jìn)行密封，W待后續(xù)檢測(cè)成分時(shí)使用。
[0038] 其次，本實(shí)用新型還提供了一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)檢測(cè)系統(tǒng)，在一個(gè)實(shí) 施例中，包括上述各實(shí)施例的捕集裝置、熱脫附儀、氣相色譜儀和質(zhì)譜檢測(cè)器，熱脫附儀，用 于對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行解析處理;氣相色譜儀，用于對(duì)解析處理后的揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn) 行氣相色譜分離;質(zhì)譜檢測(cè)器，用于對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)的成分作定性分析。
[0039] 該實(shí)施例的檢測(cè)系統(tǒng)同時(shí)利用氣相色譜分離裝置和質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)揮發(fā)性香氣物 質(zhì)進(jìn)行定性檢測(cè)，能夠較為準(zhǔn)確地判斷出其中所含的成分的種類。
[0040] 在一個(gè)更優(yōu)的實(shí)施例中，還可W采用該檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)中各成分 的相對(duì)含量作半定量分析，具體可在熱脫附樣品管中加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行半定 量分析。
[0041] 接下來，在捕集到煙草樣品8中的揮發(fā)性香氣物質(zhì)之后，就可W對(duì)其中的各成分進(jìn) 行檢測(cè)。下面將詳細(xì)地說明如何利用本發(fā)明的檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)中的各成分進(jìn)行 檢測(cè)，檢測(cè)過程可W按照如下步驟進(jìn)行：
[0042] 步驟101、通過氣體捕集模塊5收集熱解反應(yīng)后的所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)。該步驟可 W通過本實(shí)用新型前述各實(shí)施例的捕集裝置來實(shí)現(xiàn)，能夠通過放置較多的煙草樣品8W得 到較多量的揮發(fā)性香氣物質(zhì)，W為后續(xù)進(jìn)行較為準(zhǔn)確的分析提供基礎(chǔ)，捕集方法的差異會(huì) 直接影響檢測(cè)結(jié)果的靈敏度及重復(fù)性。
[0043] 步驟102、采用熱脫附儀對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行解析處理，步驟102在步驟101之后 執(zhí)行。采用熱脫附儀對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行前處理，方法簡單快捷，能夠盡量避免復(fù)雜的前 處理而導(dǎo)致的成分流失，也大大減少了對(duì)整個(gè)氣體流路系統(tǒng)的污染。
[0044] 步驟103、采用氣相色譜儀對(duì)經(jīng)解析處理后的氣體進(jìn)行氣相色譜分離。氣相色譜分 離是一種物理的分離方法，利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差 異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，運(yùn)些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì) 差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
[0045] 步驟104、采用質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)的成分作定性分析，步驟104可在步 驟103之后執(zhí)行。質(zhì)譜檢測(cè)法是采用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子，將電離后的正離子加 速導(dǎo)入質(zhì)譜檢測(cè)器中，然后按質(zhì)荷比(m/z)的大小順序進(jìn)行收集和記錄，即得到質(zhì)譜圖，質(zhì) 譜圖是帶電粒子的質(zhì)量譜。采用質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定，能夠避免復(fù)雜體系化合物可能出現(xiàn)的假 陽性而導(dǎo)致的誤判。
[0046] 具體地，步驟102和步驟103中的定性分析是對(duì)全掃描圖譜進(jìn)行目標(biāo)峰的NIST庫檢 索，并輔助保留時(shí)間進(jìn)行定性。全掃描圖譜是通過質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定的;通過對(duì)全掃描圖譜進(jìn) 行目標(biāo)峰的NIST庫檢索具體能夠得出定性結(jié)果;在定性軟件檢索時(shí)，是基于某個(gè)保留時(shí)間 下的色譜峰其特征離子在NIST庫定性結(jié)果的檢索，因此要輔助保留時(shí)間進(jìn)行定性。定性方 法的準(zhǔn)確性一般是用匹配度來衡量，匹配度越高，準(zhǔn)確性越好。
[0047] 本實(shí)用新型的實(shí)施例的檢測(cè)系統(tǒng)通過采用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(ATD- GC/MS)對(duì)揮發(fā)性香氣物質(zhì)中的成分進(jìn)行分析，該方法操作簡便、準(zhǔn)確、快捷，選擇性好，具有 較高的實(shí)用價(jià)值，為進(jìn)行煙草熱解過程中主要煙氣成分生成機(jī)理提供了研究平臺(tái)，對(duì)開發(fā) 新型煙草制品也有現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。其中，選擇性好是跟準(zhǔn)確性相關(guān)的指標(biāo)，是指在同一個(gè)保 留時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)的目標(biāo)峰和雜質(zhì)峰，可W用質(zhì)譜軟件定性和區(qū)別，對(duì)目標(biāo)峰能夠較好地選擇 和判斷。
[0048] 而且能夠盡量避免復(fù)雜體系化合物可能出現(xiàn)的假陽性而導(dǎo)致的誤判，使得對(duì)揮發(fā) 性香氣物質(zhì)中各成分的定性檢測(cè)具被較高的準(zhǔn)確性。
[0049] 在通過上一實(shí)施例定性分析出揮發(fā)性香氣物質(zhì)的具體成分后，為了對(duì)各個(gè)具體的 成分的含量進(jìn)行半定量分析，還可進(jìn)一步執(zhí)行如下步驟：
[0050] 步驟105、采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)中各成分的相對(duì)含量作半定量分析。 具體過程為：由于熱脫附樣品管兩頭是用里面有密封圈的帽子密封的，因而要先取出帽子， 往里面加入內(nèi)標(biāo)，加完后再把帽子套上密封。優(yōu)選地，選擇乙酸苯乙醋作為內(nèi)標(biāo)，其濃度是 已知的，假設(shè)質(zhì)譜檢測(cè)儀對(duì)目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)物在同一濃度響應(yīng)值是一樣的，根據(jù)如下公 式，通過內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物的相應(yīng)值來計(jì)算目標(biāo)物的濃度：
[0化1 ]
[0052] 其中，A蘭物和A陸嫩分別為色譜圖中內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物的峰面積；
[0053] 姑瀟)和姑對(duì)紛別為內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物的濃度值。
[0054] 采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行檢測(cè)能夠計(jì)算出各個(gè)香氣成分的相對(duì)含量，簡便快捷，還能減小 色譜條件變化對(duì)定量結(jié)果的影響，W提高本實(shí)用新型檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度和精確度;該能夠 減小色譜條件變化對(duì)定量結(jié)果的影響，W進(jìn)一步提高的準(zhǔn)確度和精確度。
[0055] 在進(jìn)行揮發(fā)性香氣物質(zhì)捕集和檢測(cè)的過程中，需要對(duì)熱解反應(yīng)管12、熱脫附儀、氣 相色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)器的工作條件進(jìn)行設(shè)定。下面將根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出各部件可W選取 的條件范圍，并給出優(yōu)選的數(shù)值。
[0056] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，本實(shí)用新型所述的方法中，熱解反應(yīng)管12的反應(yīng)器條 件為:爐溫150°C~250°C (例如150°C、180°C或210°C );反應(yīng)氣氛為0%~50% (例如0%、5% 或50% );加熱時(shí)間為5min~50min(例如5min、10min、或 15min)。
[0057] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，本實(shí)用新型所述的方法中，熱脫附儀的工作溫度條件 為:樣品管解析溫度150°C~250°C (例如150°C、180°C或210°C);閥溫度150°C~250°C (例如 150 °C、180 °C或200 °C);傳輸線溫度 150 °C ~250 °C (例如 150°C、180 °C或210 °C)，捕集阱高溫 150 °C ~250 °C (例如 150 °C、180 °C或210 °C )，捕集阱低溫-20~rC (例如-10 °C、0 °C或_ 20 °〇〇
[0058] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，本實(shí)用新型所述的方法中，熱脫附儀的工作時(shí)間和流 量條件為:熱脫附干吹時(shí)間Imin，脫附時(shí)間4~16min(例如4min、8min或12min);色譜柱流量 1 ~3mL/min(例如21mL/min);脫附流量：10~40mL/min(例如20mL/min);出 口分流40~ 7OmL/m i η (例如 45mL/m i η);進(jìn) 口分流40 ~7OmL/m i η (例如 45mL/m i η)。
[0059] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，本實(shí)用新型所述的方法中，氣相色譜分離條件為:采用 HP-5MS毛細(xì)柱(60m X 0.25mm X 0.25um);柱溫箱升溫程序:在50 °C保持2min，W1.5 °C/min升 溫至150°C保持Omin，再W100 °C/min升溫至280°C保持Imin;載氣：氮?dú)猓ɡ缂兌?99.999%);經(jīng)熱脫附解吸的氣體經(jīng)過氣相色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)。
[0060] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，本實(shí)用新型所述的方法中，質(zhì)譜檢測(cè)器的工作條件為： 傳輸線溫度280°C，離子源溫度230°C，調(diào)諧電壓370V，溶劑延遲為:0~4.8min;檢測(cè)模式為 全掃描模式(MS-scan)。
[0061] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，本實(shí)用新型所述的方法，該方法的被測(cè)組分為煙草在 加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)，其中包括2，3-戊二酬、慷醒、慷醇、2-乙酷基巧喃、苯甲 醒、5-甲基-2-巧喃甲醒、6-甲基-5-庚締-2-酬、3-甲基環(huán)戊燒-1，2-二酬、苯乙醒、2-乙酷基 化咯、苯乙醇、茄酬、化咯、2-甲基化嗦、甲基環(huán)戊締醇酬、2-乙酷基-5-甲基巧喃、苯乙酬、2- 乙酷基-5-甲基巧喃、苯乙酬、乙基環(huán)戊締醇酬、2-甲氧基-4-甲基苯酪、香葉基丙酬等煙草 特征香氣成分。
[0062] 下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì) 理解，下列實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型，而不應(yīng)視為限定本實(shí)用新型的范圍。實(shí)施例中未 注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠 商者，均為可W通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0063] 下面給出的Ξ個(gè)實(shí)施例中煙絲、加熱溫度、保持時(shí)間、熱解反應(yīng)溫度和空氣流速等 均不同，只是說明不同等級(jí)的煙絲在不同試驗(yàn)條件都能進(jìn)行煙氣中氣相成分的檢測(cè)，都是 本申請(qǐng)專利保護(hù)的范圍。運(yùn)些條件參數(shù)與煙絲等級(jí)沒有關(guān)系，不同等級(jí)的煙絲跟條件參數(shù) 是可W交叉進(jìn)行的。而且，檢測(cè)結(jié)果可W通過TI村普?qǐng)D（總離子流圖）表示，它可W通過如下 方法得到:經(jīng)色譜分離流出的組分不斷進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀連續(xù)掃描進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，每一次 掃描得到一張質(zhì)譜圖，將一張質(zhì)譜圖中的所有離子強(qiáng)度相加，即得到一個(gè)總的離子流強(qiáng)度。 其中，TI村普?qǐng)D的峰面積可W用來進(jìn)行定量，而對(duì)其峰的頂點(diǎn)進(jìn)行檢索可W進(jìn)行定性;多個(gè) 時(shí)間點(diǎn)產(chǎn)生的峰值代表不同的化合物。
[0064] 實(shí)施例1:
[0065] 采用本實(shí)用新型的檢測(cè)方法對(duì)單等級(jí)煙絲A樣品進(jìn)行定性、定量分析檢測(cè)。
[0066] 1、樣品前處理:稱取0.1 g的單等級(jí)煙絲樣品，置于一個(gè)加熱裝置中，.化/min流 速通入空氣的同時(shí)快速將溫度升至18(TC，保持lOmin，用熱脫附樣品管接收氣相成分，加入 化L濃度為0.1226mg/mL的乙酸苯乙醋內(nèi)標(biāo)液后密封，置于熱脫附儀中進(jìn)樣；
[0067] 2、煙草熱解反應(yīng)器條件為:爐溫180°C，反應(yīng)氣為50%空氣，流速1.化/min;加熱時(shí) 間為lOmin。
[0068] 3、熱脫附儀條件為:樣品管解析溫度210°C;閥溫度200°C;傳輸線溫度220°C，捕集 阱高溫220°C，捕集阱低溫-10°C;干吹時(shí)間Imin，脫附時(shí)間15min;色譜柱流量ImL/min;脫附 流量：20mL/min;出 口分流49mL/min;進(jìn) 口分流50mL/min。
[0069] 4、熱脫附進(jìn)樣后，進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離，色譜分離條件為：采用冊(cè)-5MS毛細(xì)柱 (60m X 0.25mm X 0.25um);柱溫箱升溫程序:在50 °C保持Imin，W1.5 °C/min升溫至 150 °C保 持Omin，再W100 °C /min升溫至280 °C保持Imin;載氣:氮?dú)?純度99.999 % );
[0070] 5、分流的氣體經(jīng)過氣相色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)，質(zhì)譜檢測(cè)條件為:傳輸線溫度 280°C，離子源溫度230°C，調(diào)諧電壓370V，溶劑延遲為:0~4.8min;掃描質(zhì)量數(shù)范圍為:35~ 455,檢測(cè)模式為全掃描模式(MS-scan)。
[0071] 6、對(duì)全掃描圖譜進(jìn)行定性。
[0072] 對(duì)單等級(jí)煙絲A加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定，其定性和半定 量結(jié)果如表1所示，TI幻普?qǐng)D如圖2所示。
[0073] 表1單等級(jí)煙絲A加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)的定性、定量結(jié)果
[0074]
[0075]
[0076] 由W上表1可W看出，單等級(jí)煙絲A加熱非燃燒狀態(tài)下檢出2，3-戊二酬、慷醒、慷 醇、2-乙酷基巧喃、苯甲醒、5-甲基-2-巧喃甲醒、6-甲基-5-庚締-2-酬、3-甲基環(huán)戊燒-1，2- 二酬、苯乙醒、2-乙酷基化咯、苯乙醇、茄酬等煙草特征香氣成，其含量為0.08~41.07ppm; 除此之外還檢出乙酸、丙締酸、化晚、下二醒等含有刺激性或不愉快的氣味，含量均在0.15 ~11.6ppm范圍內(nèi)。
[0077] 實(shí)施例2:
[0078] 采用本實(shí)用新型的檢測(cè)方法對(duì)單等級(jí)煙絲B樣品進(jìn)行定性、定量分析檢測(cè)。
[0079] 1、樣品前處理:稱取O.lg的單等級(jí)煙絲樣品，置于一個(gè)加熱裝置中，W1.化/min 流速通入空氣的同時(shí)快速將溫度升至200°C，保持5min，用熱脫附樣品管接收氣相成分，加 入化L濃度為0.1226mg/mL的乙酸苯乙醋內(nèi)標(biāo)液后密封，置于熱脫附儀中進(jìn)樣。
[0080] 2、煙草熱解反應(yīng)器條件為:爐溫200°C，反應(yīng)氣為50%空氣，流速1.化/min;加熱時(shí) 間為5min。
[0081] 3、熱脫附進(jìn)樣后，進(jìn)行熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用分析，結(jié)果如圖2:
[0082] 對(duì)單等級(jí)煙絲B加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定，其定性和定量 結(jié)果如表2所示，TIC譜圖如圖3所示。
[0083] 表2單等級(jí)煙絲B加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)的定性、定量結(jié)果
[0084]
[0086]由W上表2可W看出，單等級(jí)煙絲B加熱非燃燒狀態(tài)下檢出2,3-戊二酬、化咯、2-甲 基化嗦、慷醒、慷醇、甲基環(huán)戊締醇酬、2-乙酷基巧喃、苯甲醒、5-甲基-2-巧喃甲醒、2-乙酷 基-5-甲基巧喃、苯乙醒、苯乙酬等煙草特征香氣成，其含量為0.08~75.04ppm;除此之外還 檢出乙酸、丙締酸、化晚、下二醒等含有刺激性或不愉快的氣味，含量均在ο. 36~2.3 Ippm范 圍內(nèi)。
[0087] 實(shí)施例3:
[0088] 采用本實(shí)用新型的檢測(cè)方法對(duì)成品煙絲C樣品進(jìn)行定性、定量分析檢測(cè)。
[0089] 1、樣品前處理:稱取0.05g的成品煙絲樣品，置于一個(gè)加熱裝置中，W1.化/min流 速通入空氣的同時(shí)快速將溫度升至25(TC，保持20min，用熱脫附樣品管接收氣相成分，加入 化L濃度為0.1226mg/mL的乙酸苯乙醋內(nèi)標(biāo)液后密封，置于熱脫附儀中進(jìn)樣。
[0090] 2、煙草熱解反應(yīng)器條件為：爐溫250°C，反應(yīng)氣為50%空氣，流速1.化/min;加熱時(shí) 間為20min。
[0091] 3、熱脫附進(jìn)樣后，進(jìn)行熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用分析。對(duì)成品煙絲C加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)] 發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定，其定性、定量結(jié)果如表3所示，TI幻普?qǐng)D如圖4所示。
[0092] 表3成品煙絲C加熱非燃燒狀態(tài)下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)的定性、定量結(jié)果
[0093]
[0094]
[OOM]由w上表3可w看出，單等級(jí)煙絲C加熱非燃燒狀態(tài)下檢出2，3-戊二酬、化咯、慷 醒、慷醇、苯甲醒、5-甲基-2-巧喃甲醒、甲基環(huán)戊締醇酬、2-乙酷基-5-甲基巧喃、苯乙醒、苯 乙酬、苯乙醇、乙基環(huán)戊締醇酬、2-甲氧基-4-甲基苯酪、茄酬、香葉基丙酬等煙草特征香氣 成，其含量為0.21~30.78ppm;除此之外還檢出乙酸、化晚、2-甲基化晚、苯酪等含有刺激性 或不愉快的氣味，含量均在0.12~10.89ppm范圍內(nèi)。
[0096] W上對(duì)本實(shí)用新型所提供的一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置和檢測(cè)系 統(tǒng)進(jìn)行了詳細(xì)介紹。應(yīng)當(dāng)理解本實(shí)用新型并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對(duì)其 它實(shí)施例的排除，而可用于各種其它組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述實(shí)用新型構(gòu)想范 圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變 化不脫離本實(shí)用新型的精神和范圍，都應(yīng)在本實(shí)用新型權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，其特征在于，包括:熱解反應(yīng)管（12)、加 熱模塊和氣體捕集模塊(5 )，所述加熱模塊設(shè)在所述熱解反應(yīng)管（12)周圍，用于對(duì)放置在所 述熱解反應(yīng)管（12)內(nèi)的煙草樣品（8)進(jìn)行加熱以進(jìn)行熱解反應(yīng)，所述熱解反應(yīng)管（12)的一 端通入反應(yīng)氣體，另一端與所述氣體捕集模塊(5)相連，所述氣體捕集模塊(5)用于收集熱 解反應(yīng)后的揮發(fā)性香氣物質(zhì)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，其特征在于，還包括設(shè) 在所述熱解反應(yīng)管（12)與氣體捕集模塊(5)之間的粒相物捕集模塊(6)，所述粒相物捕集模 塊(6)內(nèi)設(shè)有劍橋?yàn)V片。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，其特征在于，還包括溫 度控制模塊(4)，用于控制所述加熱模塊以控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，其特征在于，還包括流 量控制模塊(2)，用于控制通入所述熱解反應(yīng)管（12)的反應(yīng)氣體流速。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，其特征在于，所述加熱 模塊包括:紅外燈管(7)、熱電偶(9)、保溫層（10)和具有中空部的安裝體（11)，所述安裝體 (11)套設(shè)在所述熱解反應(yīng)管（12)之外，且所述安裝體(11)的內(nèi)壁與所述熱解反應(yīng)管（12)的 外壁之間存在環(huán)形腔體，所述紅外燈管(7)設(shè)在所述安裝體（11)內(nèi)，所述熱電偶(9)設(shè)在所 述熱解反應(yīng)管（12)的外壁上，所述保溫層(10)包裹在所述安裝體(11)外部。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)捕集裝置，其特征在于，還包括真 空栗(13)，所述真空栗(13)設(shè)在所述氣體捕集模塊(5)的遠(yuǎn)離所述熱解反應(yīng)管（12)的一端。7. -種煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，包括:權(quán)利要求1~6任一 所述的捕集裝置、熱脫附儀、氣相色譜儀和質(zhì)譜檢測(cè)器， 所述熱脫附儀，用于對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行解析處理； 所述氣相色譜儀，用于對(duì)解析處理后的所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)進(jìn)行氣相色譜分離； 所述質(zhì)譜檢測(cè)器，用于對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)的成分作定性分析。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的煙草加熱下?lián)]發(fā)性香氣物質(zhì)檢測(cè)系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體 捕集模塊(5)還用于加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，以采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)所述揮發(fā)性香氣物質(zhì)中各成分的相對(duì) 含量作半定量分析。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK205483696SQ201620020984
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年1月11日
【發(fā)明人】陳國欽, 黃惠貞, 李巧靈, 劉秀彩, 李躍鋒, 陳河祥, 梁暉, 周培琛, 許寒春, 劉澤春, 黃延俊, 林艷
【申請(qǐng)人】福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司