一種高溫高壓流體環(huán)境加載拉應(yīng)力試樣腐蝕電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置及測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高溫高壓流體環(huán)境加載拉應(yīng)力試樣腐蝕電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置及測(cè)試方法，更為具體地，它涉及模擬高溫高壓液體流體環(huán)境中金屬材料加載拉伸應(yīng)力時(shí)腐蝕過(guò)程的電化學(xué)測(cè)試裝置，以及使用該裝置進(jìn)行原位電化學(xué)實(shí)時(shí)在線測(cè)試的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)和電力工業(yè)等行業(yè)中，很多生產(chǎn)環(huán)節(jié)中環(huán)境條件十分苛刻，金屬設(shè)備和零部件廣泛面臨著高溫高壓的液相流體環(huán)境。在該類環(huán)境中，金屬會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕。在腐蝕過(guò)程中，不僅有腐蝕介質(zhì)的侵蝕作用，還有流體的沖刷作用，與靜態(tài)腐蝕相比，腐蝕行為更加復(fù)雜，腐蝕速率或腐蝕類型將發(fā)生改變。
[0003]大多數(shù)金屬設(shè)備和零部件在使用過(guò)程中承受著大小不同的拉伸應(yīng)力，在拉伸應(yīng)力和腐蝕介質(zhì)的共同作用下，金屬腐蝕行為變得更加復(fù)雜，除了應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂之外，拉應(yīng)力還可能加速腐蝕的速率。
[0004]由此，研究高溫高壓流體環(huán)境中拉應(yīng)力與金屬腐蝕之間協(xié)同作用的電化學(xué)行為十分必要和重要。
[0005]目前，研究高溫高壓液相流體中的腐蝕主要在高溫高壓腐蝕實(shí)驗(yàn)釜中進(jìn)行。其原理是在釜中安裝攪拌桿，將試樣放入圓形模具中，夾持于攪拌桿上，以攪拌桿的轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)試樣轉(zhuǎn)動(dòng)，按照攪拌桿的轉(zhuǎn)動(dòng)的角轉(zhuǎn)速計(jì)算試樣與液體相對(duì)的線速度。首先，這種實(shí)驗(yàn)方法并不是液體流動(dòng)，與實(shí)際環(huán)境具有一定差異;其次，該方法不適用于單向加載拉伸應(yīng)力的腐蝕實(shí)驗(yàn)，因?yàn)槠渚哂袕?fù)雜的加載系統(tǒng)。
[0006]金屬在水溶液環(huán)境中的腐蝕屬于電化學(xué)腐蝕，采用電化學(xué)方法可以實(shí)時(shí)在線測(cè)試試樣的電化學(xué)行為的變化，電化學(xué)測(cè)試的參數(shù)眾多，利于分析腐蝕的過(guò)程，尤其是可以得到液相流體與拉伸應(yīng)力的相互作用。目前，研究拉伸應(yīng)力加載試樣的電化學(xué)測(cè)試基本是在應(yīng)力環(huán)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)條件是在常壓靜態(tài)下進(jìn)行，與實(shí)際環(huán)境具有一定差異。
[0007]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明借助高溫高壓循環(huán)流動(dòng)釜，設(shè)計(jì)了加載拉伸應(yīng)力的裝置，并提出實(shí)時(shí)原位進(jìn)行腐蝕電化學(xué)測(cè)試的方法，適于通過(guò)測(cè)試的電化學(xué)參數(shù)獲得高溫高壓下拉伸應(yīng)力和液相流體對(duì)金屬材料腐蝕的作用機(jī)制，也可用于研究應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的過(guò)程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠較為真實(shí)反映現(xiàn)場(chǎng)工況，用于模擬高溫高壓液體流體環(huán)境中加載拉伸應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)的方法。
[0009]本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、安全可靠、易于操作、用于高溫高壓液體流體環(huán)境中金屬材料加載拉伸應(yīng)力時(shí)腐蝕過(guò)程的電化學(xué)測(cè)試裝置。
[0010]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0011]—種高溫高壓流體環(huán)境加載拉應(yīng)力腐蝕電化學(xué)測(cè)試方法，測(cè)定金屬材料在一定的拉伸應(yīng)力狀態(tài)下，處于高溫高壓流動(dòng)液相腐蝕工況下的電化學(xué)參數(shù)，以及進(jìn)行原位電化學(xué)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，通過(guò)對(duì)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行歸納總結(jié)，并結(jié)合腐蝕形貌觀察以及腐蝕產(chǎn)物特征的分析，從而探究高溫高壓下拉伸應(yīng)力和液相流體對(duì)金屬材料腐蝕的作用機(jī)制。
[0012]一種高溫高壓流體環(huán)境加載拉應(yīng)力腐蝕電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，主要包含以下三個(gè)主體部分:高溫高壓釜、循環(huán)流動(dòng)支管和加載拉應(yīng)力電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)。
[0013]所述的高溫高壓釜I具有大葉片螺旋攪拌桿2、進(jìn)氣閥3、出氣閥4、排水口5以及加熱保溫套6。
[0014]所述的循環(huán)流動(dòng)支管包括與高壓釜相連的上支管7和下支管8，通過(guò)密封螺帽12進(jìn)行密封。
[0015]所述的上支管7和下支管8外側(cè)加有保溫套9，所述的下支管8安裝有超聲波流速儀
10、熱電偶11以及加載拉應(yīng)力電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)13，所述的下支管8在安裝加載拉應(yīng)力電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)13部位上下面為平面。
[0016]所述的加載拉應(yīng)力電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)13具有參比電極16、輔助電極17、密封上蓋18、密封下蓋19、加力螺母20、固定螺母21和試樣23。
[0017]所述的試樣23通過(guò)加力螺母20和固定螺母21分別固定在下支管上部14和下支管下部15，所述加力螺母20與下支管上部14之間、固定螺母21與下支管下部15之間均安裝密封材料22。
[0018]所述的密封上蓋18與下支管上部14之間、密封下蓋19與下支管下部15之間均安裝密封材料22。所述的試樣23與下支管上部14和下支管下部15之間均安裝密封材料22。
[0019 ]所述的密封下蓋19和固定螺母21之間安裝密封材料22。
[0020]所述的試樣23頂部連接導(dǎo)線24穿過(guò)加力螺母20和密封上蓋18引出至裝置之外，并進(jìn)行密封。
[0021]所述的參比電極16和輔助電極17，與下支管上部14通過(guò)螺紋連接。
[0022]所述的密封上蓋18、密封下蓋19、加力螺母20和固定螺母21是由耐腐蝕性能的哈氏合金加工而成;所述的密封材料22為絕緣的聚四氟乙烯材質(zhì);所述的導(dǎo)線24為銅導(dǎo)線;所述的參比電極16為銀/氯化銀電極;所述的輔助電極17為鉑金電極。
[0023]所述的試樣23為圓棒狀;所述的加力螺母20為圓形，下部有內(nèi)螺紋槽25，上部有內(nèi)六角加力槽27和穿過(guò)導(dǎo)線24的孔26;所述的固定螺母21為方形，上部有內(nèi)螺紋槽28。
[0024]上述的一種高溫高壓液相流體環(huán)境加載拉應(yīng)力腐蝕電化學(xué)測(cè)試方法中，具體測(cè)定步驟如下:
[0025]步驟一，根據(jù)所需模擬現(xiàn)場(chǎng)工況條件設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)腐蝕介質(zhì)、流速、溫度、壓力，以及試樣加載拉伸應(yīng)力大??；
[0026]步驟二，安裝試樣23，將圓棒試樣23下端外螺紋與方形固定螺母21內(nèi)螺紋連接，并將固定螺母21嵌入下支管下部15方形槽進(jìn)行固定，將試樣23穿過(guò)下支管8，試樣23上端外螺紋與加力螺母20內(nèi)螺紋連接，加力螺母20嵌入下支管上部14圓形槽，輕輕擰緊加力螺母20。通過(guò)加力螺母20加載應(yīng)力，通過(guò)扭力扳手確定載荷。從加力螺母20中間的孔28連接導(dǎo)線24，在下支管上部14安裝參比電極16與輔助電極17;
[0027]步驟三，將腐蝕介質(zhì)加入高壓釜中，淹沒(méi)下支管8和上支管7，關(guān)閉出氣閥4，將進(jìn)氣閥3連接至所需氣體的增壓栗，對(duì)腐蝕介質(zhì)進(jìn)行除氧或充氣，達(dá)到所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥3;
[0028]步驟四，高溫高壓釜I中腐蝕介質(zhì)進(jìn)行除氧或充氣后，開(kāi)啟大葉片螺旋攪拌桿2，開(kāi)啟加熱，下支管8上的超聲波流速儀10、熱電偶11用于監(jiān)測(cè)流體的流速和溫度，記錄時(shí)間開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。在浸泡測(cè)試所需時(shí)間后，將試樣23頂部連接的導(dǎo)線24、參比電極16和輔助電極17連接到電化學(xué)測(cè)試儀，對(duì)試樣進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。
[0029]步驟五，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將出氣閥4連接廢氣處理系統(tǒng)，放氣泄壓，將腐蝕介質(zhì)從排水口 5放出，將試樣23卸下，然后進(jìn)行表面腐蝕形貌觀察、腐蝕產(chǎn)物分析以及整個(gè)測(cè)試過(guò)程的電化學(xué)參數(shù)分析。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0031](A)能夠模擬金屬材料在高溫、高壓、液相流體、加載拉應(yīng)力等因素共同作用下的腐蝕電化學(xué)行為；
[0032](B)試樣的腐蝕環(huán)境更加貼近現(xiàn)場(chǎng)工況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠較為真實(shí)的反映模擬現(xiàn)場(chǎng)金屬材料的電化學(xué)腐蝕狀況，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)材料的優(yōu)選和適用性評(píng)價(jià)提供更穩(wěn)定、更可靠的實(shí)驗(yàn)方法；
[0033](C)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可通過(guò)原位電化學(xué)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)試樣的電化學(xué)變化。
【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的主要裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖2是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的加載拉應(yīng)力電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)示意圖；
[0036]圖3是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的加力螺母的俯視圖；
[0037]圖4是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的固定螺母的俯視圖；
[0038]圖5是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的金屬試樣；
[0039]圖6是本發(fā)明測(cè)試的試樣在拉應(yīng)力加載下和無(wú)加載應(yīng)力的電極電位對(duì)比曲線；
[0040]圖7是本發(fā)明測(cè)試的試樣在拉應(yīng)力加載下和無(wú)加載應(yīng)力的交流阻抗譜。
【具體實(shí)施方式】
[0041]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好地理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0042]參閱圖1至圖7所示，本發(fā)明中一種高溫高壓流體環(huán)境加載拉應(yīng)力腐蝕電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置，主要包括高溫高壓釜1、高溫高壓釜I內(nèi)具有大葉片螺旋攪拌桿2，高溫高壓釜I的上部設(shè)置有進(jìn)氣閥3和出氣閥4，高溫高壓釜I的底部設(shè)置有排水口 5、高溫高壓釜的外部套設(shè)有加熱保溫套6。
[0043]循環(huán)流動(dòng)支管包括有上支管7和下支管8，所述上支管7和下支管8外側(cè)加設(shè)保溫套
9、所述下支管8上超聲波流速儀10和熱電偶11、密封螺帽12。下支管上部14設(shè)置有圓形槽、下支管下部15設(shè)置有方形槽。
[0044]加載拉應(yīng)力電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)13包括有參比電極16、輔助電極17，所述圓形槽的上部設(shè)置有密封上蓋18、所述方形槽的下部設(shè)置有密封下蓋19、所述圓形槽內(nèi)設(shè)置有加力螺母20、方形槽內(nèi)設(shè)置有固定螺母21。
[0045]試樣23上下部分別設(shè)有外螺紋，試樣23下端外螺紋與方形固定螺母21內(nèi)螺紋連接，并將固定螺母21嵌入下支管下部15方形槽進(jìn)行固定;試樣23上端外螺紋與加力螺母20內(nèi)螺紋連接，加力螺母20嵌入下支管上部14圓形槽，輕輕擰緊加力螺母20，此時(shí)