一種測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展及化工科學(xué)的不斷進(jìn)步，伴隨著全球工業(yè)化進(jìn)程的飛速發(fā)展 和人口的急劇增加，農(nóng)藥已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，但由于對(duì)農(nóng)藥生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用等管理 力度不夠，高毒農(nóng)藥生產(chǎn)和使用沒(méi)有得到有效控制，濫用農(nóng)藥現(xiàn)象較嚴(yán)重，因而造成各種農(nóng) 產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留時(shí)有超標(biāo)的現(xiàn)象，于此同時(shí)，在日常耕作中，也對(duì)種植農(nóng)作物的土地造成了 嚴(yán)重的污染，目前，對(duì)于農(nóng)田土壤的測(cè)定中，因其受污染的農(nóng)藥種類(lèi)不同，因此在測(cè)試污染 時(shí)需要經(jīng)過(guò)多個(gè)方法，經(jīng)過(guò)多個(gè)步驟來(lái)而測(cè)試不同的農(nóng)藥，樣品分析時(shí)間長(zhǎng)、需耗費(fèi)大量有 毒有機(jī)溶劑，不能實(shí)現(xiàn)多殘留同時(shí)檢測(cè)等缺點(diǎn)。不僅需要大量的人力參與，同時(shí)工作效率 低，且成本高，已嚴(yán)重影響到了土壤中農(nóng)藥監(jiān)測(cè)的技術(shù)發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，提供一種可同時(shí)檢測(cè)多種農(nóng)藥、高效的測(cè)定土壤中常 用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法。
[0004] 本發(fā)明所述的一種測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于包括如下步 驟：
[0005] (1)取20g的土壤樣品，經(jīng)等體積的丙酮和正己烷混合呈溶液；
[0006] (2)將步驟(1)所得溶液，在10.35MPa、100°C條件下，加熱5min，靜態(tài)萃取lOmin;循 環(huán)6-7次后將提取液自然環(huán)境下降溫；
[0007] (3)將降溫后的提取液進(jìn)行除雜；
[0008] (4)將凈化液置于氮?dú)獯蹈蓛x上吹至近干，接著用正己烷定容到lml后，用GCMS定 量分析。
[0009] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于:步驟(3)中所述除 雜方式為直接用濃硫fe橫化除雜。
[0010] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于:步驟(3)中所述除 雜方式為通過(guò)SPE小柱除雜。
[0011] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中所述 GCMS定量分析的色譜柱為DB-17ms石英毛細(xì)管柱。
[0012] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中所述 GCMS定量分析的色譜柱溫度升溫程序?yàn)?60°C保持lmin，然后以30°C/min升溫至160°C，再 以 5°C/min 升溫至 300°C，保持 15min。
[0013] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中所述 GCMS定量分析的載氣采用恒流模式，流速為1.3ml/min。
[0014] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中所述 GCMS定量分析的載氣氣體為氦氣。
[0015] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中所述 GCMS定量分析的氦氣純度大于等于99.9%。
[0016] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于:步驟(4)中所述氮 氣吹干儀的吹干溫度為小于45°C。
[0017] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，通過(guò)使用丙酮和正己烷和土壤 樣品制備溶液進(jìn)行提取，經(jīng)凈化后利用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，利用外標(biāo)法進(jìn)行定量，可 同時(shí)檢測(cè)土壤中常用的36種農(nóng)藥殘留物;且本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜 法檢測(cè)速度快、效率高、準(zhǔn)確性好，適于在痕量農(nóng)藥殘留測(cè)定中推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明所述的一種測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，包括如下步驟：
[0019] (1)取20g的土壤樣品，經(jīng)等體積的丙酮和正己烷混合呈溶液；
[0020] (2)將步驟(1)所得溶液，在10.35MPa、100°C條件下，加熱5min，靜態(tài)萃取lOmin;循 環(huán)6-7次后將提取液自然環(huán)境下降溫；
[0021] (3)將降溫后的提取液進(jìn)行除雜；
[0022] (4)將凈化液置于氮?dú)獯蹈蓛x上吹至近干，接著用正己烷定容到lml后，用GCMS定 量分析。
[0023] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，步驟(3)中所述除雜方式為直 接用濃硫酸磺化除雜。
[0024] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，步驟(3)中所述除雜方式為通 過(guò)SPE小柱除雜。
[0025] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，步驟(4)中所述GCMS定量分析 的色譜柱為DB-17ms石英毛細(xì)管柱。BD-17ms石英毛細(xì)管柱或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱較好。在研 究中也使用過(guò)HP-6MS、DB-5MS、VF-17MS等色譜柱，只是在出峰時(shí)間上有些不同，定性和定量 檢測(cè)沒(méi)有本質(zhì)的差別。進(jìn)樣口溫度不宜太高，進(jìn)樣口溫度為250°C:進(jìn)樣方式為無(wú)分流進(jìn)樣 lmin后打開(kāi)分流閥。質(zhì)譜儀掃描方式有全掃描和選擇離子掃描兩種。為了克服基質(zhì)干擾，研 究中使用選擇離子監(jiān)測(cè)模式。
[0026] 色譜柱溫度升溫程序?yàn)?60°C保持lmin，然后以30°C/min升溫至160°C，再以5°C/ min升溫至300°C，保持ISmiruGCMS定量分析的載氣采用恒流模式，流速為1.3ml/min。載氣 氣體為氦氣。
[0027] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，步驟(4)中所述GCMS定量分析 的氦氣純度大于等于99.9%。
[0028] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，步驟(4)中所述氮?dú)獯蹈蓛x的 吹干溫度為小于45°C。
[0029] 本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，通過(guò)使用丙酮和正己烷和土壤 樣品制備溶液進(jìn)行提取，經(jīng)凈化后利用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，利用外標(biāo)法進(jìn)行定量，可 同時(shí)檢測(cè)土壤中常用的36種農(nóng)藥殘留物，36種較為常用的農(nóng)藥(具體農(nóng)藥名稱(chēng)見(jiàn)下表）：
[0030]
[0031]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于包括如下步驟： (1) 取20g的土壤樣品，經(jīng)等體積的丙酮和正己烷混合呈溶液； (2) 將步驟（1)所得溶液，在10.35MPa、100°C條件下，加熱5min，靜態(tài)萃取lOmin;循環(huán)6-7次后將提取液降溫； (3) 將降溫后的提取液進(jìn)行除雜； (4) 將凈化液置于氮?dú)獯蹈蓛x上吹至近干，接著用正己烷定容到lml后，用GCMS定量分 析。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(3)中 所述除雜方式為直接用濃硫fe橫化除雜。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(3)中 所述除雜方式為通過(guò)SPE小柱除雜。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于:步驟 (4)中所述GCMS定量分析的色譜柱為DB-17ms石英毛細(xì)管柱。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中 所述GCMS定量分析的色譜柱溫度升溫程序?yàn)?60°C保持lmin，然后以30°C/min升溫至160 °C，再以 5°C/min 升溫至 300°C，保持15min。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中 所述GCMS定量分析的載氣采用恒流模式，流速為1.3ml/min。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中 所述GCMS定量分析的載氣氣體為氦氣。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中 所述GCMS定量分析的氦氣純度大于等于99.9%。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，其特征在于：步驟(4)中 所述氮?dú)獯蹈蓛x的吹干溫度為小于45°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法，屬于農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域，其特征在于包括如下步驟：(1)取20g的土壤樣品，經(jīng)等體積的丙酮和正己烷混合呈溶液；(2)將步驟(1)所得溶液，在10.35MPa、100℃條件下，加熱5min，靜態(tài)萃取10min；循環(huán)6-7次后將提取液自然環(huán)境下降溫；(3)將降溫后的提取液進(jìn)行除雜；(4)將凈化液置于氮?dú)獯蹈蓛x上吹至近干，接著用正己烷定容到1ml后，用GCMS定量分析。通過(guò)使用丙酮和正己烷和土壤樣品制備溶液進(jìn)行提取，經(jīng)凈化后利用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，利用外標(biāo)法進(jìn)行定量，可同時(shí)檢測(cè)土壤中常用的36種農(nóng)藥殘留物；且本發(fā)明所述的測(cè)定土壤中常用農(nóng)藥的氣相質(zhì)譜法檢測(cè)速度快、效率高、準(zhǔn)確性好，適于在痕量農(nóng)藥殘留測(cè)定中推廣應(yīng)用。
【IPC分類(lèi)】G01N30/88
【公開(kāi)號(hào)】CN105510498
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510981363
【發(fā)明人】許銳杰, 黃樹(shù)杰, 黃振中, 陳澤鈿
【申請(qǐng)人】廣東貝源檢測(cè)技術(shù)股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日