一種金屬材料可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬材料位錯(cuò)密度的測(cè)量方法，特別是一種金屬材料可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超低碳烘烤硬化鋼板實(shí)際上是以IF鋼板作為基體，向其中加入微量的合金元素，如Nb、Ti和V，通過(guò)這些合金成分的添加使得生產(chǎn)出的新型汽車(chē)薄板具有優(yōu)質(zhì)的深沖性能和良好的烘烤硬化性能，是一種優(yōu)質(zhì)的汽車(chē)材料。超低碳烘烤硬化鋼板在沖壓成型前由于含碳量極低，因此相對(duì)來(lái)說(shuō)材質(zhì)較軟，很容易進(jìn)行加工成型，而在經(jīng)過(guò)沖壓成型之后對(duì)其施行烘烤涂漆的工藝，它的屈服強(qiáng)度會(huì)有所增加。超低碳烘烤硬化鋼所具有的這些特性使其適用于汽車(chē)外板等覆蓋件，并且使用超低碳BH鋼板時(shí)可以保證已成型鋼板形狀和尺寸的穩(wěn)定性不受影響，通過(guò)這種方式提高了抗凹陷性，使汽車(chē)外板可以向薄壁化的趨勢(shì)發(fā)展以實(shí)現(xiàn)真正的汽車(chē)減重。烘烤硬化性能與可動(dòng)位錯(cuò)密度有著密切的聯(lián)系，通過(guò)計(jì)算可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度以定性探究可動(dòng)位錯(cuò)密度對(duì)于理解BH值變化現(xiàn)象具有重大意義。目前人們普遍采用X射線(xiàn)衍射或金相法計(jì)算位錯(cuò)密度。以下就各種方法做簡(jiǎn)單介紹和優(yōu)缺點(diǎn)分析。
[0003]—.X射線(xiàn)衍射法測(cè)定位錯(cuò)密度
[0004]1.將變形式樣放入X射線(xiàn)衍射儀進(jìn)行測(cè)量，將測(cè)出的峰的半高寬分別表示為δρ5 2、δ 3 (—般是三個(gè))，峰的橫坐標(biāo)的一般分別記為θ ρ Θ 2、Θ 3。
[0005]2.將充分退火式樣放入X射線(xiàn)衍射儀進(jìn)行測(cè)量，將測(cè)出的峰的半高寬分別表示為5 4、δ 5、δ 6( 一般是三個(gè))，峰的橫坐標(biāo)的一般記為Θ 4、Θ 5、Θ 6。
[0006]3.計(jì)算 δ e!= ( δ δ 42)α5Ν δ e2= ( δ 22-δ52)°.5、δ e3= ( δ 32-δ62)。.5。
[0007]4.計(jì)算 Χ! (4*sin θ l/ λ , δ e^cos θ ^ λ )和 Χ2 (4*sin θ J, δ e2*cos θ 2/ λ )和Χ3 (4*sin θ 3/ λ，δ e3*cos θ 3/ λ )。
[0008]5.分別在x-y坐標(biāo)圖中做出Xp X2、X3三個(gè)點(diǎn)，將三點(diǎn)用直線(xiàn)擬合，找到斜率e，位錯(cuò)密度=14.4*e*e/b/b(b為柏氏矢量=0.248nm)就可以求出位錯(cuò)密度。
[0009]優(yōu)點(diǎn):能夠反應(yīng)樣品內(nèi)總體的位錯(cuò)狀態(tài)，得出比較準(zhǔn)確的定量信息。
[0010]缺點(diǎn):在進(jìn)行X射線(xiàn)衍射試驗(yàn)時(shí)，為了測(cè)定精確地每個(gè)峰的形狀，必須采用非常慢的掃描速度，因此時(shí)間非常長(zhǎng)，每測(cè)試一個(gè)樣品的花費(fèi)要在200 Y左右。同時(shí)，這種方法只是計(jì)算出了總位錯(cuò)密度，并沒(méi)能區(qū)分不同的位錯(cuò)組態(tài)的情況。
[0011]二.金相法
[0012]1.將樣品進(jìn)行化學(xué)腐蝕
[0013]2.用金相顯微鏡(或高倍電鏡)測(cè)定樣品表面上出現(xiàn)的腐蝕坑數(shù)目。因?yàn)槊恳桓g坑代表與被測(cè)表面相交的一條位錯(cuò)線(xiàn)的露頭處，所以位錯(cuò)密度是指單位被測(cè)表面積上相交的位錯(cuò)線(xiàn)(坑)的個(gè)數(shù)。
[0014]位錯(cuò)密度=坑的個(gè)數(shù)/視野面積。
[0015]優(yōu)點(diǎn):可操作性強(qiáng)，測(cè)量一個(gè)樣品的費(fèi)用非常低廉。
[0016]缺點(diǎn):好的高分辨電鏡晶格花樣不宜獲得，就算是可以獲得，也通常只在一個(gè)很小的區(qū)域，因此得到的值缺乏統(tǒng)計(jì)性。同時(shí)獲得高質(zhì)量高分辨花樣后，位錯(cuò)通常是很難辨別的，因?yàn)榫Ц裢ǔ２皇呛芮宄?，通常要通過(guò)傅立葉變化的方法去處理花樣，但是傅立葉變換會(huì)引入很多誤差，有些本來(lái)不是位錯(cuò)的地方看起來(lái)也像是位錯(cuò)，因?yàn)橄竦拿娣e非常小，所以如果多出幾根位錯(cuò)也會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生數(shù)量級(jí)的誤差。其次，位錯(cuò)纏結(jié)區(qū)內(nèi)不容易查出具體數(shù)目，且計(jì)算可動(dòng)位錯(cuò)時(shí)采用肉眼觀(guān)察法很容易產(chǎn)生誤差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]本發(fā)明提供了一種金屬材料可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的測(cè)量方法，能夠簡(jiǎn)單、高效和準(zhǔn)確地完成測(cè)量工作。
[0018]—種金屬材料可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的測(cè)量方法，該方法包括以下步驟:
[0019]a.利用線(xiàn)切割機(jī)將無(wú)變形樣品和待測(cè)樣品切割成lmmX2_X 50mm的棒狀式樣；
[0020]b.打開(kāi)多功能內(nèi)耗儀，對(duì)棒狀式樣進(jìn)行內(nèi)耗測(cè)量，測(cè)試溫度為0°C -400°C，振幅為20 X 10 6，震動(dòng)方式為自由衰減，獲得Snoek與SKK峰；
[0021]c.將測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行扣除背景、峰形擬合，獲得峰高h(yuǎn)s_k，從無(wú)變形樣品中測(cè)得:Snoek峰頻fpSnoek峰溫TSn°ek、Snoek峰半峰高處的溫度TSn°ek峰左半和T Sn°e4$右半、h SKK、SKK峰頻f2、SKK峰溫TSKK、SKK峰半峰高處的溫度TSKK峰左半和T SKK峰右半、模量Μ ；
[0022]d.利用公式巧=Hlgl0(l/T峰左半-1/T峰右半)/1.144/0.000864，其中Η為對(duì)應(yīng)峰的激活能，得到 r2;利用公式 β = -1693.36707+8634.90375r -19462.5685r2+25530.56889r3-21586.85956r4+12299.24043r5-0.92691r6-4785.02236r7+1256.02452r8-213.0313r9+21.09628r1Q，得到峰的寬化系數(shù) β ;利用公式 f2(0，β ) = 0.5 (0.99877+0.0309155 β -
0.39155 β 2+0.27618 β 3_0.10036 β 4+0.02066 β 5_0.00227 β 6+0.000103225 β 7)和 Λ = h/[f2 (0, 0)-h/2] = 2h$ps，其中h為測(cè)得的峰高，為去除高斯分布后的實(shí)際峰高，求出實(shí)際峰高h(yuǎn)SKK，和弛豫強(qiáng)度Λ SKK，以后所用的h均為去除高斯分布后的實(shí)際峰高，同理獲得實(shí)際峰高h(yuǎn)Snoek;利用公式Η激活能=Τ峰溫X1.1X0.0001+8.3144ΧΤ峰溫X In (1.380658XΤ峰溫/6.626755/f峰頻 X 100000000000)/1.602X 10000000000000000000/6.02/1 X 1023求出Snoek和SKK的激活能分別為HSn°ek和H SKK;求出C原子與位錯(cuò)的結(jié)合能E H SKK-HSnoek, C0=hSn°ek/37，利用公式4= Caexp^/kT)，其中k為玻爾茲曼常數(shù)k = 0.0000864，T為烘烤溫度T，得出C原子在位錯(cuò)處的聚集程度Cd，利用公式D’ = 6a2/ τ SKK(a = 2.86X10 10，τ SKK=1/2/ 3? /f)得出氣團(tuán)內(nèi)部擴(kuò)散系數(shù)D’;利用公式B = JiR2CdkT/b3D’其中b為柏氏矢量=2.48X10 ' 31為圓周率，R為位錯(cuò)可拖動(dòng)的最遠(yuǎn)柯氏氣團(tuán)的距離，取值lnm，求得弛豫參數(shù)B ;利用公SSd= Gb 2/2 α，其中 G 為楊氏模量，G = MX 1000000000X (1+0.3) X2，其中 b 為柏氏矢量，b = 2.48X10 1Q，α取1，求出位錯(cuò)線(xiàn)張力Sd;利用公式τ SKK= BL 2/10Sd求出可動(dòng)非螺形位錯(cuò)平均長(zhǎng)度L;利用公式Λ SKK= Λ AL2, λ為常數(shù)取值0.01，求出可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度Λ。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有同類(lèi)方法相比，其顯著地有益效果體現(xiàn)在:
[0024]通過(guò)本發(fā)明的測(cè)算，得到了不同變形程度下的可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的值，隨著預(yù)變形的增加，可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度分別為7.9 X 10ncm2、7.4 X 10ncm2、1.4 X 1012cm2,2.1 X 1012cm2,1 X 10ncm2、5X 10ncm2、位錯(cuò)密度呈現(xiàn)先快速增長(zhǎng)后減速下降最后基本保持穩(wěn)定的趨勢(shì)。
[0025]當(dāng)前研究顯示，有些鋼種在大預(yù)變形情況下，會(huì)發(fā)生烘烤硬化指數(shù)下降的現(xiàn)象，對(duì)于這種現(xiàn)象的理論解釋有以下分歧。一方面認(rèn)為隨著變形量的繼續(xù)增加位錯(cuò)密度(主要是可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度)持續(xù)增加，使柯氏氣團(tuán)釘扎能力下降導(dǎo)致烘烤硬化指數(shù)下降。另一方面認(rèn)為隨著變形量的繼續(xù)增加位錯(cuò)密度(主要是可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度)發(fā)生對(duì)消現(xiàn)象位錯(cuò)密度下降，使烘烤硬化指數(shù)下降。通過(guò)對(duì)可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的定量化研究顯示，在25%變形量之內(nèi)，會(huì)有一個(gè)下降階段，盡管沒(méi)在同樣鋼種上做實(shí)驗(yàn)，但結(jié)果顯示，可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度的確會(huì)發(fā)生對(duì)消，這為解決上述兩種爭(zhēng)端提供了另一種方法。也為下一步證明提供了很好的基礎(chǔ)。
[0026]同時(shí)我們知道，在超低碳烘烤硬化鋼的烘烤硬化值可能與柯氏氣團(tuán)密度和可動(dòng)非螺位錯(cuò)密度有關(guān)。定量計(jì)算得到可動(dòng)非螺位錯(cuò)密度后，就可以進(jìn)一步解釋研究烘烤硬化值隨著變形量增加的變化情況，同時(shí)，在不同變形量和不同烘烤時(shí)間下，柯氏氣團(tuán)密度和可動(dòng)非螺形位錯(cuò)密度均處于變化