高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域,具體涉及高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 流化床反應(yīng)器因其具有良好的混合、傳熱、傳質(zhì)效率高,動力學(xué)條件好,產(chǎn)業(yè)化放 大容易等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化工、能源、輕工、冶金、材料、醫(yī)藥、食品和環(huán)保等諸多領(lǐng) 域。但是,在流化床反應(yīng)器中流體和顆粒是相互影響的,每一個顆粒的位移勢必引起該點(diǎn)處 流體速度的變化,該變化又影響到顆粒的位移,不同流體速度導(dǎo)致顆粒運(yùn)動模式和軌跡有 較大差別,因此,顆粒運(yùn)行并不是簡單的由均勻散式流場中流體湍動所引起,顆粒運(yùn)行軌跡 復(fù)雜,變化大,重現(xiàn)性差。對這樣復(fù)雜的體系,運(yùn)行參數(shù)確定難度大,研究困難,因此流態(tài)化 反應(yīng)器運(yùn)行參數(shù)基本采用平均概念替代個體研究。
[0003] 停留時間是指物料通過連續(xù)操作的加工設(shè)備時從進(jìn)入到離開所經(jīng)歷的時 間。物料中每個顆粒都具有相應(yīng)的停留時間,即存在停留時間分布(residencetime distribution,RTD)。RTD是表征化工設(shè)備性能的基本參數(shù),主要表征設(shè)備中物料流動及與 流動有關(guān)的混合、化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)、傳熱傳質(zhì)等其他問題。
[0004] 攀枝花鈦精礦因其雜質(zhì)含量高,酸溶性好,在制備人造金紅石工藝中須對其開展 高溫強(qiáng)氧化、還原預(yù)處理改變其含鈦物相的晶型結(jié)構(gòu),有效制約浸出過程中和鹽酸發(fā)生反 應(yīng),溶解和水解造成顆粒細(xì)化,同時提高其中雜質(zhì)元素反應(yīng)活性,提升雜質(zhì)元素去除率,提 高人造金紅石產(chǎn)品質(zhì)量。對于鈦精礦高溫?zé)崽幚砑庸み^程而言,鈦精礦在流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi) 的RTD與該過程的晶型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化密切相關(guān),進(jìn)而影響在產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005] 專利CN101839859B公開了一種物料停留時間分布測試裝置,通過激發(fā)光源發(fā)射 的光束經(jīng)半透半反鏡入射到被測物料上,被測物料中的示蹤劑受到激發(fā)后發(fā)射熒光,所述 熒光經(jīng)半透半反鏡后傳輸?shù)綗晒馓綔y器,通過信號處理單元分析,計算出物料停留時間分 布。主體設(shè)備主要包括通光管、光學(xué)窗口、熒光探測器、信號處理單元、激發(fā)光源、半透半反 鏡和光源供電單元等。主要優(yōu)點(diǎn):激發(fā)光束和熒光在出射過程中不需與光纖耦合,可以大幅 度降低耦合損耗和成本,而且光路布置緊湊,測試裝置體積較小。物料停留時間分布測試裝 置只與信號處理單元以及光源供電單元電連接,使用極為方便,且可以方便隔離被測物料 的高溫高壓環(huán)境。缺點(diǎn):結(jié)構(gòu)復(fù)雜,穩(wěn)定性不高,易受反應(yīng)器高溫環(huán)境影響,實(shí)時在線監(jiān)測, 示蹤劑在反應(yīng)器內(nèi)運(yùn)行軌跡復(fù)雜,需要經(jīng)過強(qiáng)大計算和專業(yè)軟件處理,工業(yè)化運(yùn)用成本較 尚。
[0006] 專利200410025407. 6和專利200710179497. 8中,對示蹤物的濃度測定主要基于 放射性、超聲波反射、光學(xué)反射、導(dǎo)電性、磁性、近紅外吸收等原理,采用Mn02、La203、填料、炭 黑、Ti02、KN03、NaCl、鐵粉、有色染料等不同性質(zhì)的示蹤物。
[0007] 專利CN201010510265. 8公開了一種煙草物料在加工設(shè)備內(nèi)停留時間分布的測定 方法,包括以下步驟:a、在煙草物料中選出某一常見組分作為示蹤物,滿足準(zhǔn)確度檢測要 求;b、將示蹤物以某一示蹤方法加入穩(wěn)定工作的設(shè)備入口物料流,同時在出口以一定時間 間隔檢測其濃度隨時間變化的響應(yīng)值得到停留時間分布(RTD)函數(shù);c、將該函數(shù)用合適的 流動模型進(jìn)行非線性擬合可得到此函數(shù)的模型方程并求得物料的平均停留時間和在設(shè)備 軸向上的混合度。該發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是:1.使用煙草物料中的某一常用組分作為示蹤物測 定煙草物料在加工設(shè)備內(nèi)的RTD,且測試時間短、影響范圍小、檢測方法準(zhǔn)確度高,對產(chǎn)品質(zhì) 量影響小,不會對消費(fèi)者的安全構(gòu)成威脅;2.該方法能夠預(yù)測、優(yōu)化和控制在制品質(zhì)量。缺 點(diǎn)是專業(yè)性強(qiáng),適用范圍窄。
[0008] 攀枝花鈦精礦高溫強(qiáng)氧化還原預(yù)處理,旨在改變鈦精礦中含鈦物相結(jié)構(gòu),因此鈦 精礦在反應(yīng)器中的平均停留時間直接影響物相結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)化率。同時反應(yīng)器內(nèi)保持l〇〇〇°C左 右高溫,普通示蹤劑無法發(fā)揮作用,導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)物料停留時間測定難度大,現(xiàn)有的測試方 法基本不能應(yīng)用于該系統(tǒng)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是普通示蹤劑無法發(fā)揮作用,導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)物料停留時 間測定難度大。
[0010] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時 間的測定方法,包括以下步驟:
[0011] a、在鈦精礦穩(wěn)定加入到高溫流態(tài)化反應(yīng)器的過程中,將示蹤劑勻速加入到鈦精礦 中;
[0012]b、待鈦精礦在高溫流態(tài)化反應(yīng)器中的反應(yīng)結(jié)束后,在高溫流態(tài)化反應(yīng)器的出料口 用磁選機(jī)分選回收示蹤劑并實(shí)時稱重,當(dāng)示蹤劑回收率達(dá)到95%以上時,回收完成;
[0013]c、根據(jù)示蹤劑實(shí)時稱重的質(zhì)量和時間的對應(yīng)關(guān)系,計算出鈦精礦的平均停留時 間。
[0014] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟a所述的示蹤劑為 鐵精礦。
[0015] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟a所述示蹤劑的加 入總量為鈦精礦質(zhì)量的5%~15%。
[0016] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟a所述示蹤劑的加 入時間為20~40min。
[0017] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟c所述計算出鈦精 礦平均停留時間的公式為
h為回收過程中稱重的時間,Ai為回收 過程中h稱重得到的鐵精礦質(zhì)量。
[0018] 本發(fā)明提供的高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,利用鐵精礦作為 示蹤劑測試反應(yīng)物料的平均停留時間,準(zhǔn)確度高,不會破壞系統(tǒng)運(yùn)行的連續(xù)穩(wěn)定性,不會對 系統(tǒng)運(yùn)行參數(shù)造成影響。同時,由于示蹤劑性能和反應(yīng)物所包含元素基本一致,即使微量示 蹤劑進(jìn)入系統(tǒng)也不會對產(chǎn)品造成污染。本發(fā)明提供的方法操作簡捷、方便,重現(xiàn)性好,測定 準(zhǔn)確,具有較好的代表性,且設(shè)備投入少、運(yùn)行成本低,非常適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,包括以下步驟:
[0020] a、在鈦精礦加入到高溫流態(tài)化反應(yīng)器的過程中,將示蹤劑勻速加入到鈦精礦中;
[0021] b、待鈦精礦在高溫流態(tài)化反應(yīng)器中的反應(yīng)結(jié)束后,在高溫流態(tài)化反應(yīng)器的出料口 用磁選機(jī)分選回收示蹤劑并實(shí)時稱重,當(dāng)示蹤劑回收率達(dá)到95%以上時,回收完成;
[0022] c、根據(jù)示蹤劑實(shí)時稱重的質(zhì)量和時間的對應(yīng)關(guān)系,計算出鈦精礦的平均停留時 間。
[0023] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟a所述的示蹤劑為 鐵精礦。
[0024] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟a所述示蹤劑的加 入總量為鈦精礦質(zhì)量的5%~15%。
[0025] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟a所述示蹤劑的加 入時間為20~40min。
[0026] 上述高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法中,步驟c所述計算出鈦精 礦平均停留時間的公式為
,h為回收過程中稱重的時間,Ai為回收 過程中^稱重得到的鐵精礦質(zhì)量。由于示蹤劑與鈦精礦的行程完全一致,所以可以根據(jù)示 蹤劑實(shí)時稱重的質(zhì)量和時間的對應(yīng)關(guān)系,計算出鈦精礦的平均停留時間。
[0027] 鈦精礦經(jīng)過高溫強(qiáng)氧化預(yù)處理,改變了鈦精礦晶型結(jié)構(gòu),有效防止其浸出過程中 與鹽酸發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致人造金紅石產(chǎn)品細(xì)化。同時通過高溫強(qiáng)氧化處理增強(qiáng)鈦精礦雜質(zhì)元素 反應(yīng)活性,提高雜質(zhì)元素去除率,獲得高品質(zhì)人造金紅石產(chǎn)品。預(yù)處理使用氣固流態(tài)化反 應(yīng)模式,選擇氣固流化床(一種高溫流態(tài)化反應(yīng)器),反應(yīng)溫度900~1100°C,鈦精礦在流 化床內(nèi)停留時間長短直接影響晶型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化率和雜質(zhì)元素去除率,影響人造金紅石產(chǎn)品質(zhì) 量,是預(yù)處理工序主要控制指標(biāo)之一。通過分析鈦精礦和鐵精礦的性能,它們主要元素基本 一致,即使鐵精礦中的雜質(zhì)元素混入鈦精礦中,其雜質(zhì)元素均可通過后工序處理,不會對人 造金紅石產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。但鈦精礦和鐵精礦的Fe、Ti含量相差較大,礦相結(jié)構(gòu)和晶型 結(jié)構(gòu)均不同,因此兩種礦物比磁化系統(tǒng)差異較大,在高溫流態(tài)化反應(yīng)器后利用磁選設(shè)備,根 據(jù)兩種礦物高溫處理后比磁化系數(shù)差異,通過調(diào)整磁場強(qiáng)度分選出鐵精礦,因此本發(fā)明選 擇鐵精礦作為欽精礦尚溫倍燒的不蹤劑。
[0028] 實(shí)施例1
[0029]a、在鈦精礦1500kg/h加入到高溫流態(tài)化反應(yīng)器的過程中,30min勾速加入60kg鐵 精礦,以投料完成做為計時起點(diǎn)。
[0030] b、待鈦精礦在高溫流態(tài)化反應(yīng)器中的反應(yīng)結(jié)束后,在高溫流態(tài)化反應(yīng)器的出料口 用磁選機(jī)分選回收示蹤劑并每1分鐘稱重1次,當(dāng)示蹤劑回收率達(dá)到95%以上鈦精礦中基 本無鐵精礦為止。
[0031] c、回收過程中得到鐵精礦質(zhì)量&和時間ti如表1所示。
[0032] 表1回收過程中得到鐵精礦質(zhì)量和時間
[0033]
[0035] 通過計算,鐵精礦加收率為98. 98%,通過公式
計算得到 鈦精礦在反應(yīng)器中的平均停留時間為88. 5min。
[0036] 本發(fā)明提供的方法操作簡捷、方便,重現(xiàn)性好,測定準(zhǔn)確。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,包括以下步驟: a、 在鈦精礦加入到高溫流態(tài)化反應(yīng)器的過程中,將示蹤劑勻速加入到鈦精礦中; b、 待鈦精礦在高溫流態(tài)化反應(yīng)器中的反應(yīng)結(jié)束后,在高溫流態(tài)化反應(yīng)器的出料口用磁 選機(jī)分選回收示蹤劑并實(shí)時稱重,當(dāng)示蹤劑回收率達(dá)到95%以上時,回收完成; c、 根據(jù)示蹤劑實(shí)時稱重的質(zhì)量和時間的對應(yīng)關(guān)系,計算出鈦精礦的平均停留時間。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,其特征在 于:步驟a所述的示蹤劑為鐵精礦。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,其特征在 于:步驟a所述示蹤劑的加入總量為鈦精礦質(zhì)量的5%~15%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,其特征在 于:步驟a所述示蹤劑的加入時間為20~40min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,其特征在 于:步驟c所述計算出鈦精礦平均停留時間的公式為:,h為回收過 程中稱重的時間,Ai為回收過程中t i稱重得到的鐵精礦質(zhì)量。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域,具體涉及高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是高溫下普通示蹤劑無法發(fā)揮作用,導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)物料停留時間測定難度大。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種高溫流態(tài)化反應(yīng)器中鈦精礦停留時間的測定方法,包括以下步驟:a、在鈦精礦加入到高溫流態(tài)化反應(yīng)器的過程中,將示蹤劑勻速加入到鈦精礦中;b、待鈦精礦反應(yīng)結(jié)束后,用磁選機(jī)分選回收示蹤劑并實(shí)時稱重;c、根據(jù)示蹤劑實(shí)時稱重的質(zhì)量和時間的對應(yīng)關(guān)系,計算出鈦精礦的平均停留時間。本發(fā)明提供的方法操作簡捷、方便重現(xiàn)性好,測定準(zhǔn)確,具有較好的代表性,且設(shè)備投入少、運(yùn)行成本低,非常適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。
【IPC分類】G01N5/00
【公開號】CN105334134
【申請?zhí)枴緾N201510702154
【發(fā)明人】葉恩東, 繆輝俊, 吳軒, 張濺波, 張興勇
【申請人】攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年10月26日