一種icp-ace檢測樣品的前處理方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及等離子體光譜法領域，尤其涉及一種ICP-ACE檢測樣品的前處理方 法。
【背景技術】
[0002] 現(xiàn)有的測量硅靶材化學成分是靠添加 HF酸和HN03與Hcl的混合酸溶解硅塊，然 后添加高氯酸HClO4，再加熱蒸發(fā)，然后冷卻至室溫再定容。其中高氯酸屬于一種危險化學 試劑，在加熱狀態(tài)下容易發(fā)生爆炸，比較危險。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種安全可靠的硅旋轉(zhuǎn)靶材樣品電感耦合等離子體光譜 法（ICP-ACE)檢測樣品的前處理方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種ICP-ACE檢測樣品的前處理方法，其特征在 于，步驟為， 樣品溶解：取硅樣品放置在四氟乙烯燒杯中，一次性加入優(yōu)級純HF酸，在常溫下慢慢 滴加優(yōu)級純HNO3，直到硅樣品完全溶解； 第一次蒸發(fā)：在電熱板中加熱到進行蒸發(fā)；蒸發(fā)至剩l_2ml ; 第二次蒸發(fā)：直接添加優(yōu)級純HNO3，于電熱板上加熱進行蒸發(fā)；蒸發(fā)至剩l-2ml ; 稀釋：兩次蒸發(fā)后的樣品自然冷卻至室溫后用硝酸溶液稀釋到容量瓶中即可。
[0005] 進一步，所述樣品溶解步驟中，滴加優(yōu)級純圓03的速度為1滴/2秒。
[0006] 進一步，所述第一次蒸發(fā)和第二次蒸發(fā)的溫度為150°C。
[0007] 進一步，所述稀釋步驟中，硝酸溶液的濃度為2體積％。
[0008] 進一步，所述硅產(chǎn)品：優(yōu)級純HF酸：溶解步驟中優(yōu)級純HNO3的加量：第一次蒸發(fā)后 所剩的體積：第二次蒸發(fā)步驟中優(yōu)級純HNO 3的加量：第二次蒸發(fā)后所剩的體積：稀釋步驟 最后的定容體積為0. 25g :5mL :x :2mL :2mL :2mL :50mL。本發(fā)明所述高氯酸的沸點比氫氟酸 沸點高，高氯酸蒸發(fā)的時候會冒出白煙，（不用蒸干，當冒出白煙時證明沸點比氫氟酸高的 高氯酸已經(jīng)開始蒸發(fā)，說明低沸點的氫氟酸已經(jīng)已被蒸出）證明氫氟酸已經(jīng)蒸發(fā)干凈了，氫 氟酸沒有蒸發(fā)干凈對元素測量有較大影響，主要是硼、鈉、硅、鋁等元素有較大影響，而且對 測試儀的霧化器有不利影響。本發(fā)明經(jīng)過2次的蒸發(fā)處理，不僅可以較好的將HF酸蒸發(fā)出， 而且利用1^0 3取代高氯酸溶液，大大減少實驗過程的危險系數(shù)。經(jīng)過驗證，本發(fā)明采用2次 蒸發(fā)硝酸的辦法和高氯酸測出的數(shù)據(jù)是基本一致的。以鋁來說，第一次用硝酸蒸測的數(shù)據(jù) 為150PPM，第二次用硝酸蒸測的數(shù)據(jù)為100PPM，而用高氯酸趕酸后測的數(shù)據(jù)也是100PMM。 還有一次以蒸干為實驗，測的數(shù)據(jù)也是為100PPM。說明蒸2次已能達到趕走氫氟酸的目的。 同時說明本發(fā)明的方法與高氯酸趕酸后測的結(jié)果是一致的?？梢詮膶嵤├?的表1看出， 本發(fā)明的方法檢測的結(jié)果與常規(guī)的高氯酸處理一致，說明了本方法方法的準確性；加一次 硝酸和加兩次硝酸的方法，檢測結(jié)果不一致；兩次硝酸添加的處理結(jié)果更準確。
[0009] 本發(fā)明采用四氟乙烯燒杯，因為HF對玻璃容器有腐蝕作用，故采用四氟乙烯燒杯 可耐腐蝕。
[0010] 本發(fā)明采用硝酸和氫氟酸混合物可以達到溶解單質(zhì)的目的（3Si+18HF+4HN03=3H 2S iF6+ 4N0丨+8H20)，因為氫氟酸提供的氟離子是正4價硅的良好配體，硝酸是氧化劑，氫氟 酸是配合劑。
[0011] 本發(fā)明兩次蒸發(fā)都加熱到150°C，此溫度與生成物和酸開始揮發(fā)的溫度有關系，加 熱到150°C可加快揮發(fā)速度。
【具體實施方式】
[0012] 下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例旨在用于解釋本發(fā)明，而不能 理解為對本發(fā)明的限制。實施例中未注明具體技術或條件者，按照本領域內(nèi)的文獻所描述 的技術或條件或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通 過市購獲得的常規(guī)廣品。
[0013] 實施例1: ICP-ACE檢測樣品的前處理 取0. 25g硅樣品放置在四氟乙烯燒杯中，一次性加入5ml優(yōu)級純HF酸，在常溫下慢慢 滴加（1滴/2秒）優(yōu)級純HNO3，直到硅樣品完全溶解，然后在電熱板中加熱到150°C，蒸發(fā)到 剩下2ml，此時再添加優(yōu)級純2mL HNO3，然后在電熱板上加熱到150°C，蒸發(fā)到剩下2ml，此 時自然冷卻至室溫后用2體積％的硝酸溶液稀釋到50ml容量瓶中，樣品前處理完成。
[0014] 實施例2:ICP-ACE檢測樣品的前處理 取0. 25g硅樣品放置在四氟乙烯燒杯中，一次性加入5ml優(yōu)級純HF酸，在常溫下慢慢 滴加（1滴/2秒）優(yōu)級純HNO3，直到硅樣品完全溶解，然后在電熱板中加熱到130°C，蒸發(fā)到 剩下2ml，此時再添加優(yōu)級純2mL HNO3，然后在電熱板上加熱到130°C，蒸發(fā)到剩下2ml，此 時自然冷卻至室溫后用2體積％的硝酸溶液稀釋到50ml容量瓶中，樣品前處理完成。
[0015] 實施例3:ICP-ACE檢測樣品的前處理 取0. 25g硅樣品放置在四氟乙烯燒杯中，一次性加入5ml優(yōu)級純HF酸，在常溫下慢慢 滴加（1滴/2秒）優(yōu)級純HNO3，直到硅樣品完全溶解，然后在電熱板中加熱到160°C，蒸發(fā)到 剩下2ml，此時再添加優(yōu)級純2mL HNO3，然后在電熱板上加熱到160°C，蒸發(fā)到剩下2ml，此 時自然冷卻至室溫后用2體積％的硝酸溶液稀釋到50ml容量瓶中，樣品前處理完成。
[0016] 實施例4:效果驗證 采用電感耦合垂直觀察等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電ICAP-7000)進行測定。結(jié)果見 表1。
[0017] 表1不同處理方法的結(jié)果表
注：高氯酸處理指的是用常規(guī)方法添加高氯酸處理； 硝酸第一次處理指的是采用本發(fā)明的方法，但是只加了一次硝酸的處理； 硝酸第二次處理指的是采用本發(fā)明的方法，加了兩次硝酸的處理；從表1可以看出，本 發(fā)明的方法檢測的結(jié)果與常規(guī)的高氯酸處理一致，說明了本方法方法的準確性；加一次硝 酸和加兩次硝酸的方法，檢測結(jié)果不一致；兩次硝酸添加的結(jié)果更準確。
[0018] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例 性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領域的普通技術人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨 的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【主權項】
1. 一種ICP-ACE檢測樣品的前處理方法，其特征在于，步驟為， 樣品溶解：取硅樣品放置在四氟乙烯燒杯中，一次性加入優(yōu)級純HF酸，在常溫下慢慢 滴加優(yōu)級純ΗΝ03，直到硅樣品完全溶解； 第一次蒸發(fā)：在電熱板中加熱到進行蒸發(fā)；蒸發(fā)至剩l_2ml; 第二次蒸發(fā)：直接添加優(yōu)級純ΗΝ03，于電熱板上加熱進行蒸發(fā)；蒸發(fā)至剩l-2ml; 稀釋：兩次蒸發(fā)后的樣品自然冷卻至室溫后用硝酸溶液稀釋到容量瓶中即可。2. 權利要求1所述ICP-ACE檢測樣品的前處理方法，其特征在于，所述樣品溶解步驟 中，滴加優(yōu)級純1^03的速度為1滴/2秒。3. 權利要求1所述ICP-ACE檢測樣品的前處理方法，其特征在于，所述第一次蒸發(fā)和第 二次蒸發(fā)的溫度為150 °C。4. 權利要求1所述ICP-ACE檢測樣品的前處理方法，其特征在于，所述稀釋步驟中，硝 酸溶液的濃度為2體積％。5. 權利要求1所述ICP-ACE檢測樣品的前處理方法，其特征在于，所述硅產(chǎn)品：優(yōu)級 純HF酸：溶解步驟中優(yōu)級純ΗΝ03的加量：第一次蒸發(fā)后所剩的體積：第二次蒸發(fā)步驟中優(yōu) 級純ΗΝ03的加量：第二次蒸發(fā)后所剩的體積：稀釋步驟最后的定容體積為0. 25g :5mL :x : 2mL ：2mL ：2mL ：50mL〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ICP-ACE檢測樣品的前處理方法。步驟為，取硅樣品放置在四氟乙烯燒杯中，一次性加入優(yōu)級純HF酸，在常溫下慢慢滴加優(yōu)級純HNO3，直到硅樣品完全溶解；進行兩次蒸發(fā)，第一次蒸發(fā)在電熱板中加熱到150度進行；第二次蒸發(fā)直接添加優(yōu)級純HNO3后于電熱板上加熱到150度進行，兩次蒸發(fā)后的樣品自然冷卻至室溫后用硝酸溶液稀釋到容量瓶中即可。本方法環(huán)保，簡單，測定結(jié)果準確。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN105300763
【申請?zhí)枴緾N201510686234
【發(fā)明人】羅永春, 石煜, 王志強
【申請人】廈門映日新材料科技有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月22日