配的引線連接觸腳。
[0045]如圖4和圖5所示為本實(shí)施例檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)。薄層流通裝置2包括基體21、薄層池22、進(jìn)液管道221、出液管道222和卡片槽23 ;所述基體21整體為透明材料制成的長(zhǎng)方體；薄層池22由基體21中一薄層狀的空腔構(gòu)成；卡片槽23為平行基體21底面的片狀凹槽，該凹槽自基體21外壁連通薄層池22 ;平面卡片電極I密合嵌置于卡片槽23中，平面卡片電極I的薄層池區(qū)域15部分伸入薄層池22內(nèi)，薄層池區(qū)域15內(nèi)包含了三個(gè)電極，包含電極的薄層池22即為重金屬離子的檢測(cè)區(qū)；卡片槽23長(zhǎng)度小于平面卡片電極1，恰好使測(cè)量接口 14部分伸出基體21外壁。結(jié)合圖6所示，本實(shí)施例中構(gòu)成薄層池22的空腔為鞍形，鞍形的薄層池22兩端分別連通進(jìn)液管道221和出液管道222，二管道沿兩端邊緣切線方向穿過(guò)基體21并伸出基體21外壁，并具有凸出的管道口，管道管徑為1.00mm。該實(shí)施例中薄層池22與管道尺寸均已達(dá)到微流控技術(shù)的微通道尺度，微通道中流體以層流為主，慣性力忽略不計(jì)，擴(kuò)散成為傳質(zhì)的主要驅(qū)動(dòng)力。構(gòu)成薄層池的空腔厚度太大會(huì)導(dǎo)致擴(kuò)散層過(guò)厚，不利于擴(kuò)散，因此通常厚度小于3.0Omm ;但如果薄層池太薄，待測(cè)的離子沒(méi)有足夠的時(shí)間和空間富集，通常厚度大于0.05_。本實(shí)施例選擇薄層池厚度1.5mm作為較合適的參數(shù)，相應(yīng)的，連通薄層池的管道管徑采用略小于薄層池厚度的1.00_。
[0046]本實(shí)施例采用3D打印技術(shù)制作薄層流通裝置2。輸入打印物體的形狀參數(shù)，基體21為結(jié)構(gòu)主體，在基體21材料內(nèi)部留出的空腔構(gòu)成薄層池22和卡片槽23，進(jìn)液管道221和出液管道222則由基體21內(nèi)留出的管狀空洞和凸出基體21外壁的管道口組合而成，上述薄層流通裝置2的所有結(jié)構(gòu)組件無(wú)需任何裝配過(guò)程，均在3D打印過(guò)程中一體成型；本實(shí)施例中3D打印材料使用光敏樹(shù)脂，采用立體光固化成型(Stereo lithography Appearance，SLA)技術(shù)進(jìn)行打印成型。
[0047]使用本實(shí)施例快速檢測(cè)裝置進(jìn)行檢測(cè)時(shí):
[0048]先將所述薄層流通裝置的進(jìn)液管道和出液管道分別連接進(jìn)液軟管和出液軟管，進(jìn)液軟管伸入待測(cè)溶液中，使用蠕動(dòng)栗驅(qū)動(dòng)進(jìn)液軟管中的溶液；將所述平面卡片電極通過(guò)測(cè)量接口連接電化學(xué)分析工作站的對(duì)應(yīng)接口 ；打開(kāi)蠕動(dòng)栗，溶液在蠕動(dòng)栗的壓力下，從進(jìn)液管道流入，自出液管道流出，溶液在薄層池中浸沒(méi)空腔內(nèi)的工作電極、輔助電極和參比電極，且溶液不斷流動(dòng)更新，使電極表面始終與濃度最高的新鮮溶液接觸，不必等待擴(kuò)散，從而高電解效率；三個(gè)電極間距和溶液厚度也小，加電壓的效果更好。溶液流量可影響溶液流型和檢測(cè)區(qū)更新頻率，通過(guò)蠕動(dòng)栗的轉(zhuǎn)速和栗管直徑加以調(diào)節(jié)；
[0049]其后設(shè)定電化學(xué)分析工作站在工作電極和參比電極間施加負(fù)電壓，即工作電極保持-1.2V的富集電位，開(kāi)始預(yù)電解；設(shè)定預(yù)電解時(shí)間為3min，設(shè)定婦動(dòng)栗使溶液流速為1.2mL/min，預(yù)電解完成后溶液靜置Imin ;反向溶出時(shí)，使施加在工作電極的電位由負(fù)向正掃描，設(shè)定掃描電位的步進(jìn)量為0.005V，步進(jìn)頻率為25Hz，富集在工作電極上的待測(cè)重金屬重新溶出；記錄溶出過(guò)程中工作電極和輔助電極構(gòu)成的回路中的電流，并記錄對(duì)應(yīng)的工作電極電位，可得到伏-安曲線；由伏-安曲線獲得峰值電流ip，計(jì)算得到待測(cè)濃度。
[0050]實(shí)施例2
[0051]本實(shí)施例裝置與實(shí)施例1相同。
[0052]使用本實(shí)施例檢測(cè)裝置檢測(cè)溶液中復(fù)數(shù)的重金屬離子濃度，例如檢測(cè)同時(shí)含有鉛、鎘離子的溶液，并進(jìn)行兩組待測(cè)溶液的連續(xù)檢測(cè)。對(duì)于給定的電解質(zhì)溶液和電極，每種金屬都有特定的氧化溶出反應(yīng)電壓，每種金屬的溶出過(guò)程均形成峰值電流ip。使用與實(shí)施例I中相似的步驟測(cè)量該電流并記錄相應(yīng)的工作電極電位，根據(jù)氧化發(fā)生時(shí)的電位值來(lái)判別金屬種類(lèi)，并通過(guò)它們氧化電位的差異可實(shí)現(xiàn)一個(gè)陽(yáng)極溶出過(guò)程中多種重金屬離子濃度的測(cè)量。同時(shí)，在第一組待測(cè)溶液檢測(cè)完成后，僅需簡(jiǎn)單的清洗，即可繼續(xù)將第二組待測(cè)溶液導(dǎo)入薄層池進(jìn)行檢測(cè)，在此過(guò)程中電化學(xué)分析工作站可持續(xù)采集信號(hào)，整個(gè)連續(xù)檢測(cè)過(guò)程形成的時(shí)間-電流曲線如圖7所示。
[0053]應(yīng)理解，上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于供本領(lǐng)域技術(shù)人員了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并非【具體實(shí)施方式】的窮舉，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:包括平面卡片電極(I)和薄層流通裝置(2)，其中: 所述平面卡片電極⑴包括基片(11)、三個(gè)電極和電極引線(13)，所述三個(gè)電極和電極引線(13)分布于基片(11)上；所述三個(gè)電極分別為工作電極(121)、輔助電極(122)和參比電極(123);每個(gè)電極分別連接一電極引線(13)，各電極引線(13)延伸排列于基片(11)一端，構(gòu)成所述平面卡片電極(I)的測(cè)量接口(14); 所述薄層流通裝置(2)包括基體(21)、薄層池(22)、進(jìn)液管道(221)、出液管道(222)和卡片槽(23);所述薄層池(22)為基體(21)內(nèi)一薄層狀空腔，薄層池(22)兩端各自連通中空管道，分別為進(jìn)液管道(221)和出液管道(222)，二管道穿過(guò)基體(21)與外部連通；所述卡片槽(23)為基體(21)中一匹配平面卡片電極(I)形狀的空腔，該空腔連通薄層池(22)并在基體(21)外壁形成卡片槽(23)開(kāi)口，平面卡片電極(I)密合嵌入卡片槽(23)中，平面卡片電極(I)上的三個(gè)電極伸入薄層池(22)內(nèi)，測(cè)量接口(14)在卡片槽(23)開(kāi)口處伸出基體(21)外壁。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述平面卡片電極(I)的三個(gè)電極和電極引線(13)采用絲網(wǎng)印刷方法印制于基片(11)上。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述工作電極(121)由銀層上印刷碳層構(gòu)成，所述輔助電極(122)為銀電極，所述參比電極(123)為銀-氯化銀電極。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述薄層池(22)的形狀為矩形、鞍形、橢圓形或圓形。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述進(jìn)液管道(221)和出液管道(222)沿薄層池(22)兩端邊緣的切線或法線方向與薄層池(22)連通，所述進(jìn)液管道(221)和出液管道(222)的管道口凸出基體(21)外壁。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述薄層池(22)厚度為0.05-3.0Omm ;所述進(jìn)液管道(221)和出液管道(222)的管徑為0.05-3.0Omm,且所述管徑小于等于薄層池(22)厚度。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述薄層流通裝置(2)由3D打印技術(shù)一體成型。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，其特征在于:所述薄層流通裝置(2)材質(zhì)為光敏樹(shù)脂，使用立體光固化成型法制作。9.一種權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置的應(yīng)用方法，其特征在于，包括步驟如下: ①將所述薄層流通裝置的進(jìn)液管道和出液管道分別連接進(jìn)液軟管和出液軟管，將進(jìn)液軟管伸入待測(cè)溶液中，進(jìn)液軟管中的溶液由蠕動(dòng)栗驅(qū)動(dòng)，將所述平面卡片電極通過(guò)測(cè)量接口連接電化學(xué)分析工作站的對(duì)應(yīng)接口 ； ②打開(kāi)蠕動(dòng)栗使待測(cè)溶液經(jīng)進(jìn)液管道流入薄層池的空腔中，溶液浸沒(méi)空腔內(nèi)的工作電極、輔助電極和參比電極，廢液經(jīng)出液管道從出液軟管排出； ③設(shè)定電化學(xué)分析工作站在工作電極和參比電壓間施加負(fù)電壓，開(kāi)始預(yù)電解，使待測(cè)重金屬離子在工作電極表面富集； ④預(yù)電解完成后，設(shè)定電化學(xué)分析工作站使施加在工作電極的電位由負(fù)向正掃描，使富集在工作電極上的待測(cè)重金屬溶出； ⑤記錄溶出過(guò)程中工作電極和輔助電極所構(gòu)成回路中的電流，同時(shí)記錄工作電極的電位，得到伏-安曲線；由伏-安曲線獲得峰值電流ip，計(jì)算得到待測(cè)濃度。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用方法，其特征在于:所述步驟③中預(yù)電解時(shí)間在3min以?xún)?nèi)。
【專(zhuān)利摘要】一種便攜式重金屬離子快速檢測(cè)裝置，包括絲網(wǎng)印刷的三電極體系平面卡片電極和3D打印的薄層流通裝置，所述薄層流通裝置包括長(zhǎng)方體的基體和薄層池；薄層池為基體中一薄層狀的空腔，平面卡片電極的三個(gè)電極伸入薄層池中，薄層池的空腔兩端分別連通進(jìn)液管道和出液管道，管道均穿過(guò)基體連通至外部；檢測(cè)裝置使用時(shí)，待測(cè)溶液由進(jìn)液管道進(jìn)入薄層池并不斷流通，同時(shí)浸沒(méi)三電極，電極由電化學(xué)分析工作站施加電壓，使用陽(yáng)極溶出伏安法檢測(cè)溶液中的重金屬離子。本發(fā)明將平面卡片電極與薄層微區(qū)流動(dòng)分析技術(shù)結(jié)合應(yīng)用于陽(yáng)極溶出伏安法檢測(cè)過(guò)程，具有檢測(cè)溶液用量小、預(yù)電解時(shí)間短、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，檢測(cè)裝置便于攜帶，可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速原位檢測(cè)。
【IPC分類(lèi)】G01N27/48
【公開(kāi)號(hào)】CN105223259
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510633166
【發(fā)明人】洪穎, 陳國(guó)松, 賀小云, 呂丹丹, 董曉臣, 姚成, 楊昕, 吳增強(qiáng)
【申請(qǐng)人】南京工業(yè)大學(xué), 中華人民共和國(guó)南京出入境檢驗(yàn)檢疫局
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年9月29日
【公告號(hào)】DE202016100374U1, DE202016100390U1