一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度的測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及微納米力學(xué)測量技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳納米管端部與碳纖維表面 接枝強(qiáng)度的測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，碳纖維與基體的力學(xué)性能以及碳纖維與基體所形成界面的力學(xué)性能直 接決定了碳纖維復(fù)合材料整體的力學(xué)性能。然而，由于碳纖維表面光滑的石墨結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了 碳纖維與基體之間界面結(jié)合弱等缺陷，導(dǎo)致了碳纖維復(fù)合材料在外載荷作用下容易發(fā)生界 面脫粘，從而影響了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料宏觀力學(xué)性能的發(fā)揮。
[0003] 為了徹底解決碳纖維與基體界面結(jié)合弱這一難題，近十年，一些科研工作者提出 了一種新的材料結(jié)構(gòu)設(shè)計理念，即通過不同的處理工藝將碳納米管接枝到碳纖維表面形成 一種新的從微米尺度跨越到納米尺度的多尺度增強(qiáng)體，目前為止，將碳納米管接枝到纖維 表面的方法主要包括：化學(xué)接枝法、化學(xué)氣相沉積法（CVD)、電泳法以及涂層法。眾所周知， 碳納米管具有高比表面積、高強(qiáng)度、高模量等一系列優(yōu)異的性能，被視為復(fù)合材料增強(qiáng)體的 終極表現(xiàn)形式，這種碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體與基體結(jié)合的同時，碳納米管也會嵌 入到基體中去，當(dāng)材料受到外界載荷作用時，纖維與基體之間會產(chǎn)生相互作用，由于碳納米 管的存在會大大提高纖維與基體之間的機(jī)械嚙合作用，從而可以提高界面強(qiáng)度及韌性。所 謂碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體即通過化學(xué)接枝法或者化學(xué)氣相沉積法將徑向尺寸為 納米級別的碳納米管的一端接枝于徑向尺寸為微米級別的碳纖維表面上的一種多尺度結(jié) 構(gòu)。
[0004] 碳納米管從基體中的拔出機(jī)制直接決定了材料的力學(xué)性能，一方面，碳納米管從 基體中的拔出可以有效的阻隔界面裂紋擴(kuò)展，從而提高復(fù)合材料整體的力學(xué)強(qiáng)度；另一方 面，通過拔出過程中碳納米管與基體之間的摩擦可以吸收大量的能量，從而可以有效地提 高材料的韌性。
[0005] 因此，現(xiàn)有技術(shù)中存在如何對碳納米管從基體中的拔出進(jìn)行精確測量，尤其是如 何對碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度進(jìn)行精確測量的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度的測量方法，通 過該方法可以精確地測量碳納米管端部與碳纖維之間的接枝強(qiáng)度，為碳納米管/碳纖維多 尺度增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)增強(qiáng)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)，同時為這類材料的宏觀力學(xué)性能的量化分 析奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度的測量 方法，其特征在于，所述方法包括：在高倍掃描電鏡腔膛內(nèi)，通過微納米操作將碳納米管/ 碳纖維多尺度增強(qiáng)體固定于金屬托架上，采用微弱力測量系統(tǒng)進(jìn)行碳納米管原位拉拔的接 枝強(qiáng)度測試。
[0008] 優(yōu)選地，所述方法包括，
[0009] 步驟A，碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體的剪裁與裝配；
[0010] 步驟B，碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體原位力學(xué)測量前的實(shí)驗(yàn)裝配；
[0011] 步驟C，碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體碳納米管接枝力的測量。
[0012] 優(yōu)選地，步驟A所述碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體的剪裁與裝配包括：將碳納米 管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體在光學(xué)顯微鏡下剪切成規(guī)格為l_5mm長度的試樣，并將所述試樣 固定于金屬托架上。
[0013] 優(yōu)選地，所述碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體在光學(xué)顯微鏡下剪切成規(guī)格為3mm 長度的試樣。
[0014] 優(yōu)選地，所述金屬托架為工字型，其上表面為平整表面，尺寸為3mm*5mm。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟B碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體原位力學(xué)測量前的實(shí)驗(yàn)裝配 具體為，將帶有力傳感器的原子力針尖和在步驟A中準(zhǔn)備好的試樣置于高倍場發(fā)射掃描電 鏡的腔膛內(nèi)，通過掃描電鏡的實(shí)時觀察結(jié)合微納米操作保證原子力針尖的梁與碳纖維軸向 保持平行。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟C碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體碳納米管接枝力的測量具體 為：
[0017] 步驟Cl，通過標(biāo)準(zhǔn)梁的校準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)梁彈簧常數(shù)為9. 38 μ N/ μ m)，獲得原子力針尖 的力與壓電之間的轉(zhuǎn)化系數(shù)為1 μ N/V ;
[0018] 步驟C2,尋找一單根碳納米管，確保其軸向與碳纖維表面垂直，通過微納米操作， 將原子力針尖緩慢靠近這一碳納米管的自由端，直到碳納米管一部分與原子力針尖相互接 觸，在碳環(huán)境的掃面電鏡腔膛內(nèi)通過共聚焦電子輻照，使得碳納米管與原子力針尖接合處 沉積一層無定形碳，將碳納米管與針尖牢固地粘結(jié)在一起，這種碳沉積方法獲得的粘結(jié)強(qiáng) 度為 40-100Gpa ;
[0019] 步驟C3,沿垂直于碳納米管表面方向緩慢均勻拉拔碳納米管，直到碳納米管與碳 纖維表面接枝端發(fā)生破壞，記錄整個過程的拉拔力-位移曲線以及最大破壞載荷Fmax ;并 通過公式
[0020]
[0021] 計算碳納米管端部與碳纖維之間的接枝強(qiáng)度σ。
[0022] 優(yōu)選地，所述步驟Cl之前還包括在掃描電鏡腔膛內(nèi)，選定待測量的單根碳納米 管，沿碳納米管軸向選取5個不同位置測量碳納米管外徑，取平均值d。
[0023] 本發(fā)明的一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度的測量方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0024] 1、金屬托架為實(shí)芯工字型，這一設(shè)計克服了現(xiàn)有技術(shù)中托架采用空芯的不足，空 芯托架拉拔碳纖維時碳纖維中間拱起變形，導(dǎo)致測量接枝強(qiáng)度不準(zhǔn)的問題。
[0025] 2、開創(chuàng)性的提出碳納米管一部分與原子力針尖相互接觸以及連接技術(shù)，在碳環(huán)境 的掃面電鏡腔膛內(nèi)通過共聚焦電子輻照，使得碳納米管與原子力針尖接合處沉積一層無定 形碳，從而實(shí)現(xiàn)了納米尺度原子力針尖與碳納米管的連接。
[0026] 3、拉拔碳納米管采用三維定向移動操縱裝置，克服了現(xiàn)有技術(shù)中原子力探針圍繞 一個固定點(diǎn)轉(zhuǎn)動所引起的拉伸方向力的誤差問題。
【附圖說明】
[0027] 圖1為金屬托架示意圖；
[0028] 圖2為微納米操作裝置操縱原子力針尖示意圖；
[0029] 圖3為碳納米管與原子力針尖固定示意圖；
[0030] 圖4為原子力針尖拉斷碳納米管示意圖；
[0031] 圖5為本發(fā)明的操作步驟流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下參照附圖并舉出優(yōu)選實(shí) 施例，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。然而，需要說明的是，說明書中列出的許多細(xì)節(jié)僅僅是為 了使讀者對本發(fā)明的一個或多個方面有一個透徹的理解，即便沒有這些特定的細(xì)節(jié)也可以 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的這些方面。
[0033] 本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度的測量方法，通 過該方法可以精確地測量碳納米管端部與碳纖維之間的接枝強(qiáng)度，為碳納米管/碳纖維多 尺度增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)增強(qiáng)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)，同時為這類材料的宏觀力學(xué)性能的量化分 析奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種碳納米管端部與碳纖維表面接枝強(qiáng)度的測量 方法，其特征在于，所述方法包括：在高倍掃描電鏡腔膛內(nèi)，通過微納米操作將碳納米管/ 碳纖維多尺度增強(qiáng)體固定于金屬托架上，采用微弱力測量系統(tǒng)進(jìn)行碳納米管原位拉拔的接 枝強(qiáng)度測試。
[0035] 優(yōu)選地，所述方法包括，
[0036] 步驟A，碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體的剪裁與裝配；
[0037] 步驟B，碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體原位力學(xué)測量前的實(shí)驗(yàn)裝配；
[0038] 步驟C，碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體碳納米管接枝力的測量。
[0039] 優(yōu)選地，步驟A所述碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體的剪裁與裝配包括：將碳納米 管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體在光學(xué)顯微鏡下剪切成規(guī)格為l_5mm長度的試樣，并將所述試樣 固定于金屬托架上。
[0040] 優(yōu)選地，所述碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體在光學(xué)顯微鏡下剪切成規(guī)格為3mm 長度的試樣。
[0041] 優(yōu)選地，所述金屬托架為工字型，其上表面為平整表面，尺寸為3mm*5mm。
[0042] 優(yōu)選地，所述步驟B碳納米管/碳纖維多尺度增強(qiáng)體原位力學(xué)測量前的實(shí)驗(yàn)裝配 具體為，將帶有力傳感器的原子力針尖和在步驟A中準(zhǔn)備好的試樣置于高倍場發(fā)射掃