測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粒徑分布是流化裂化催化劑的關(guān)鍵控制指標(biāo)，對(duì)催化劑的流化性能和反應(yīng)性能有很大的影響。流化裂化催化劑中的細(xì)催化劑顆粒(即催化劑細(xì)粉)減少，會(huì)使催化劑的流化和循環(huán)惡化；細(xì)催化劑顆粒含量過(guò)多，會(huì)增加旋風(fēng)分離器的工作負(fù)荷，降低旋風(fēng)分離器的分離效率，造成催化劑跑損，增加生產(chǎn)成本。對(duì)于所有的流化床反應(yīng)器，催化劑在使用過(guò)程中都會(huì)與反應(yīng)器器壁以及加工原料之間發(fā)生摩擦，催化劑之間也會(huì)發(fā)生摩擦，將不可避免地造成催化劑顆粒的磨損，產(chǎn)生細(xì)催化劑顆粒。如果催化劑的抗磨損能力差，產(chǎn)生的細(xì)催化齊U顆粒所占的比例就高。因此需要評(píng)價(jià)催化劑的抗磨損能力，以便為催化劑的生產(chǎn)控制、研究開(kāi)發(fā)、制定驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。
[0003]目前，在測(cè)定微球流化裂化催化劑的抗磨損能力時(shí)，我國(guó)尚無(wú)統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)內(nèi)常用的方法為中石化石油化工科學(xué)研究院的方法(RIPP29-90微球裂化催化劑磨損指數(shù)測(cè)定法)。該方法將催化劑在玻璃制作的鵝頸管中用高速氣流吹磨5小時(shí)，磨損后的催化劑通過(guò)沉降器和氣流的作用進(jìn)行分離；分離出的細(xì)催化劑顆粒被吹出沉降器，由濾紙筒收集，稱(chēng)重后計(jì)算磨損指數(shù)。美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)方法(ASTM D5757-11空氣噴射法測(cè)定FCC催化劑的磨損)，與RIPP29-90方法的原理相同，主要是將催化劑磨損管換成不銹鋼直管；沉降器與RIPP29-90方法中使用的沉降器的形狀相同，尺寸有所差異。上述兩種方法存在的主要問(wèn)題是:(I)都是在磨損管中使用高速氣流吹磨催化劑使之發(fā)生磨損，再通過(guò)沉降器和氣流的作用進(jìn)行分離，得到細(xì)催化劑顆粒。由于在磨損管和沉降器內(nèi)氣流的狀況非常復(fù)雜，沉降器不能完全區(qū)分粗細(xì)催化劑顆粒，使一些細(xì)催化劑顆粒不能被完全吹出，并且細(xì)催化劑顆粒在收集過(guò)程中會(huì)有損失，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不好。本發(fā)明的發(fā)明人采用ASTM D5757-11方法測(cè)定一種流化裂化催化劑的磨損指數(shù)時(shí)，將其在高速氣流下吹磨5小時(shí)后取剩余的樣品用激光粒度分析儀進(jìn)行粒徑分析，發(fā)現(xiàn)仍有很多粒徑小于20微米的細(xì)催化劑顆粒。(2)每次只能磨損2個(gè)催化劑樣品，效率較低。(3)需要使用高速氣流吹磨催化劑樣品使之發(fā)生磨損，還需要對(duì)催化劑樣品進(jìn)行預(yù)加濕操作(由于采用飽和了水蒸汽的空氣吹磨，預(yù)加濕操作是為了防止催化劑樣品在吹磨過(guò)程中吸濕變重)，因此要設(shè)置相關(guān)的設(shè)備和測(cè)量?jī)x表；再加上沉降器、細(xì)催化劑顆粒收集設(shè)備等，使測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)與測(cè)定操作都比較復(fù)雜。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利CN101109682A公開(kāi)了一種快速測(cè)定氧化鋁磨損指數(shù)的方法。該方法首先用激光粒度儀測(cè)試磨損前樣品中小于或大于45微米粒級(jí)的百分含量，然后稱(chēng)取50.00±0.10克的試樣放入磨損指數(shù)測(cè)定儀內(nèi)，氣流循環(huán)吹拂15分鐘后收集磨損后的樣品，同時(shí)用收塵袋收集磨損中損失的細(xì)粉。用收塵袋收集的小于45微米的細(xì)粉補(bǔ)償磨損后的樣品至50克，混和均勻后用激光法測(cè)試小于或大于45微米粒級(jí)的百分含量；根據(jù)激光粒度儀測(cè)試的磨損前、后試樣中小于或大于45微米粒級(jí)百分含量的變化計(jì)算該試樣的磨損指數(shù)。
[0005]中國(guó)專(zhuān)利CN202281732U公開(kāi)了一種催化劑磨損指數(shù)測(cè)定裝置。該裝置包括磨損測(cè)試管，磨損測(cè)試管的頂部出口與樣品沉降室的底部進(jìn)口相連通，樣品沉降室的頂部出口和細(xì)粉輸送管的進(jìn)口相連通，細(xì)粉輸送管的末端插入細(xì)粉收集槽中水液面以下，細(xì)粉收集槽用于收集磨損產(chǎn)生的細(xì)粉。在磨損測(cè)試管外裝有磨損測(cè)試管加熱爐，在樣品沉降室外裝有沉降室加熱爐，可獲得催化劑的熱態(tài)磨損指數(shù)。利用上述裝置進(jìn)行催化劑磨損指數(shù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，可以參照ASTM D5757-00的方法，通過(guò)對(duì)細(xì)粉進(jìn)行稱(chēng)重、計(jì)算獲得磨損指數(shù)，此時(shí)將存在著與上述RIPP29-90方法、ASTM D5757-11方法相似的問(wèn)題。上述裝置也可以按照CN101109682A所述的方法，利用激光粒度儀對(duì)實(shí)驗(yàn)前催化劑樣品、實(shí)驗(yàn)后催化劑樣品和細(xì)粉收集袋中的細(xì)粉進(jìn)行粒徑分布測(cè)量，通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)前后催化劑樣品及細(xì)粉的粒徑分布曲線獲得磨損指數(shù)；雖然能夠完全區(qū)分粗細(xì)催化劑顆粒，但除此之外其它的問(wèn)題依然不同程度地存在；其中在分離、收集催化劑細(xì)粉并將該催化劑細(xì)粉與分離出催化劑細(xì)粉后剩余的磨損后的催化劑樣品進(jìn)行混合的過(guò)程中會(huì)有催化劑細(xì)粉的損失，而造成測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不好，另外該過(guò)程還比較繁瑣(CN101109682A也存在著類(lèi)似的問(wèn)題)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)分別存在的不能完全區(qū)分粗細(xì)催化劑顆粒、測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不好、每次磨損的催化劑樣品數(shù)量較少、測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)與測(cè)定操作比較復(fù)雜等問(wèn)題。
[0007]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法，所用的測(cè)定催化劑抗磨損能力的裝置包括催化劑磨損裝置和粒度分析儀，催化劑磨損裝置設(shè)有磨損管，其特征在于:催化劑磨損裝置還設(shè)有電動(dòng)機(jī)、若干根連接桿，電動(dòng)機(jī)的電動(dòng)機(jī)輸出軸水平設(shè)置，連接桿垂直于電動(dòng)機(jī)輸出軸，呈輻射狀設(shè)置，磨損管為橫截面呈圓形的直管，設(shè)置3個(gè)以上，磨損管的一端設(shè)有端蓋，另一端封閉，每根連接桿的一端固定于電動(dòng)機(jī)輸出軸上，另一端與一個(gè)磨損管的一端以可拆開(kāi)的方式連接，采用上述測(cè)定催化劑抗磨損能力的裝置測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法，包括如下步驟:首先對(duì)每一個(gè)磨損前的催化劑樣品取試樣，分別通過(guò)粒度分析儀測(cè)定其粒徑分布，得到細(xì)催化劑顆粒所占的體積百分比，卸下全部磨損管并打開(kāi)每個(gè)磨損管的端蓋，向每個(gè)磨損管的內(nèi)腔中裝入各催化劑樣品并蓋上端蓋，之后再裝上各磨損管并開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)，使每個(gè)磨損管轉(zhuǎn)動(dòng)，各磨損管內(nèi)腔中的催化劑樣品發(fā)生磨損，各磨損管轉(zhuǎn)動(dòng)一定時(shí)間后，電動(dòng)機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn)，待磨損管靜止后，卸下全部磨損管并打開(kāi)每個(gè)磨損管的端蓋，倒出磨損后的催化劑樣品，對(duì)每一個(gè)磨損后的催化劑樣品取試樣，分別通過(guò)粒度分析儀測(cè)定其粒徑分布，得到細(xì)催化劑顆粒所占的體積百分比，以每一個(gè)催化劑樣品磨損前后細(xì)催化劑顆粒所占體積百分比的差值來(lái)判斷催化劑的抗磨損能力。
[0008]采用本發(fā)明，具有如下的有益效果:(I)在封閉的磨損管內(nèi)進(jìn)行催化劑樣品的磨損，磨損后的催化劑樣品從磨損管倒出后取試樣，通過(guò)粒度分析儀測(cè)定其粒徑分布，得到細(xì)催化劑顆粒所占的體積百分比。該過(guò)程沒(méi)有細(xì)催化劑顆粒以及催化劑樣品的任何損失，可以由粒度分析儀測(cè)定出全部細(xì)催化劑顆粒所占的體積百分比，并且粒度分析儀對(duì)粗細(xì)催化劑顆粒的區(qū)分能力好、本身的測(cè)定重復(fù)性好，因此使總的測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性很好。(2)催化劑磨損裝置每次可以磨損多個(gè)樣品(最多16個(gè))、效率較高，而且磨損條件(主要是電動(dòng)機(jī)與磨損管的轉(zhuǎn)速、催化劑樣品的磨損時(shí)間)可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。(3)催化劑磨損裝置不需要使用高速氣流吹磨催化劑樣品使之發(fā)生磨損、不需要對(duì)催化劑樣品進(jìn)行預(yù)加濕操作，因此不必設(shè)置相關(guān)的設(shè)備和測(cè)量?jī)x表；另外本發(fā)明也不設(shè)置沉降器、細(xì)催化劑顆粒收集設(shè)備等并進(jìn)行有關(guān)的操作，使測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)與測(cè)定操作都比較簡(jiǎn)單。本發(fā)明，催化劑樣品在磨損管內(nèi)磨損后，不必分離出細(xì)催化劑顆粒即直接取試樣、通過(guò)粒度分析儀進(jìn)行測(cè)定，十分簡(jiǎn)便。
[0009]本發(fā)明主要用于測(cè)定石油加工流化催化裂化(FCC)催化劑的抗磨損能力，也可以用于測(cè)定與FCC催化劑類(lèi)似的粒徑在10?180微米之間的微球固體顆粒催化劑的抗磨損能力。本發(fā)明可以根據(jù)工藝裝置的具體情況選擇特定粒徑(例如粒徑小于20微米或者是小于45微米)作為細(xì)催化劑顆粒的判斷標(biāo)準(zhǔn)，靈活方便。
[0010]下面結(jié)合附圖、【具體實(shí)施方式】和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。附圖、【具體實(shí)施方式】和實(shí)施例并不限制本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā)明所用的催化劑磨損裝置的結(jié)構(gòu)與布置示意圖。
[0012]圖2是圖1中的A-A剖視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明測(cè)定催化劑抗磨損能力的方法所用的測(cè)定催化劑抗磨損能力的裝置，包括催化劑磨損裝置和粒度分析儀。粒度分析儀未圖示，催化劑磨損裝置如圖1和圖2所示。催化劑磨損裝置設(shè)有磨損管3，還設(shè)有電動(dòng)機(jī)1、若干根圓柱形的連接桿4。電動(dòng)機(jī)I固定于底座上(圖略)，其電動(dòng)機(jī)輸出軸2水平設(shè)置。連接桿4垂直于電動(dòng)機(jī)輸出軸2，呈輻射狀均勻設(shè)置。
[0014]磨損管3為橫截面呈圓形的直管，設(shè)置3個(gè)以上。磨損管3的一端設(shè)有端蓋，另一端封閉。磨損管3的端蓋與管體可以采用螺紋等方式連接。每根連接桿4的一端固定于電動(dòng)機(jī)輸出軸2上(可使用各種常用的方式固定，例如焊接)，另一端與一個(gè)磨損管3的一端以可拆開(kāi)的方式連接(例如螺紋螺母連接、卡套連接等)。對(duì)于所述的以可拆開(kāi)的方式連接，本發(fā)明優(yōu)選的方案是，在一對(duì)相連的連接桿4和磨損管3中，磨損管3的封閉端或端蓋與連接桿4的一端通過(guò)螺紋連接件相連；例如在磨損管3的封閉端或端蓋上焊上螺母、在連接桿4的端部加工出螺紋，或是在磨損管3的封閉端或端蓋上焊上螺栓、在連接桿4的端部焊上螺母，以實(shí)現(xiàn)所述的連接。圖1和圖2所示，