一種提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法，低超聲輻射面，處理物料與換能器距離2cm，超聲能量42～45W，超聲時間23～25min，提取溫度31～34℃。得到總酚含量為18.9mg/g，抗氧化能力TEAC值和DPPH分別為28.7mg/g和49％。
【專利說明】一種提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及的是一種提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法?！颈尘凹夹g】[0002]蔬菜和水果是膳食多酚的主要來源，攝取蔬菜和水果中的大量多酚有益于人體健 康，多酚有益健康的屬性要歸于它的抗氧化性。有報道認為酚酸具有多種藥理性如抗炎癥、 抗氧化、抗突變、抗心血管疾病等。已有的研究表明柑橘是膳食酚酸的良好來源，在柑橘水 果中橘皮的多酚含量最高。柑桔加工產(chǎn)業(yè)中，副產(chǎn)物柑橘皮約占柑橘總重量的50%左右，目 前柑橘加工產(chǎn)生的橘皮部分直接烘干作為添加飼料或通過發(fā)酵作為有機肥，亦有部分直接 丟棄。從柑橘皮中提取天然抗氧化多酚物質將大大提高副產(chǎn)物的附加值，具有非常重要的 現(xiàn)實意義和經(jīng)濟效益。[0003]有效提取柑橘皮中的多酚依賴于選擇的提取方法。超聲輔助提取已經(jīng)被證明具有 快速、高效、環(huán)保的優(yōu)勢。同樣，優(yōu)化超聲參數(shù)是應用超聲提取法快速提取的關鍵，超聲參數(shù) 包括提取溶劑、超聲頻率、超聲能量、超聲時間、提取溫度、粒徑以及超聲設備的類型(水浴 式或直插式)，超聲設備的構造等，其中超聲能量是評價超聲場中產(chǎn)生的能量多寡的最重要 的標準。早期的研究報道超聲場中超聲換能器附近超聲能量最大，并隨超聲波傳播距離的 增加會發(fā)生衰減，特別是在超聲換能器直徑為6cm輻射面范圍以外急劇下降。[0004]已有不少關于提取柑橘水果中的酚酸及抗氧化性影響的研究，我們以前的研究表 明超聲能量對柑橘皮中酚酸含量及抗氧化性表現(xiàn)出不一致的影響。基于上述研究，本發(fā)明 采用響應面的方法，研究了局部聲場中超聲參數(shù)對橘皮中總酚及抗氧化性的影響。旨在明 確超聲場中超聲能量的特性，以期更加有效的發(fā)揮超聲波在食品加工中的作用。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法。[0006]本發(fā)明的技術方案如下:[0007]—種提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法，低超聲輻射面，處理物 料與換能器距離2cm，超聲能量42?45W，超聲時間23?25min，提取溫度31?34°C。得 到總酚含量為18.9mg / g，抗氧化能力TEAC值和DPPH分別為28.7mg/g和49%。[0008]本發(fā)明研究了局部超聲場中三個超聲參數(shù)(超聲能量、時間、溫度)的變化對柑 橘皮中總酚和抗氧化能力的影響。結果表明:在高超聲輻射面(處理物料與換能器距離 13.4cm)，總酚含量和抗氧化值隨著超聲時間和提取溫度的增加而增加，但超聲能量對總酚 和抗氧化能力的影響較小。在低超聲輻射面(處理物料與換能器距離2cm)，超聲能量的變 化對總酚和抗氧化能力有顯著的影響，并且提取溫度超過37°C則響應值顯著下降，這表明 超聲場中超聲換能器附近超聲能量最大并隨著傳播距離的增加而發(fā)生衰減。通過相關性分 析發(fā)現(xiàn)在高和低超聲輻射面處理，其總酚和抗氧化值顯著相關(P〈0.05)，表明柑橘皮提取物中酚酸起主要的抗氧化作用?！緦＠綀D】

【附圖說明】[0009]圖1局部超聲輔助提取示意圖汸水浴槽，B超聲換能器，C燒杯；(I)高超聲輻射面；(2)低超聲輻射面；[0010]圖2在高超聲輻射面超聲時間和提取溫度對蜜橘皮提取物含量影響的響應面圖.(a)總酚；(b)TEAC值；(c)DPPH(% )，固定超聲能量為30W ；[0011]圖3.在低超聲輻射面超聲時間和提取溫度對蜜橘皮提取物含量影響的響應面圖，(a)總酚；(b) TEAC值；(c) DPPH (%).@定超聲能量為30W ；【具體實施方式】[0012]以下結合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。[0013]I材料和方法[0014]1.1材料與試劑[0015]櫳柑市售。[0016]新鮮櫳柑手工剝皮，并置于光線好、通風、干燥的環(huán)境失水，之后50°C恒溫烘干。粉碎過篩得到粒徑為0.45~1_的干樣粉末，-18°C保存?zhèn)溆?。[0017]化學試劑:2，4，6-tris(2-pyridyl) -s-triazine (TPTZ)，6-hydroxy-2, 5，7，8_tet ramethylchroman-2-carboxylic acid(Trolox)購自美國 Sigma 公司；福林酌試劑購自杭州鼎國試劑公司。色譜級甲醇、冰乙酸、去離子水在使用前用0.45 μ m的濾膜過濾。其他試劑均為分析純。[0018]主要儀器:主要儀器:溫控、可調功率、頻率為20kHz的數(shù)字化超聲波廣州辛諾科超聲設備有限公司；UV-2450 / 2550島津紫外可見分光光度計日本島津公司；旋轉蒸發(fā)儀-52AA北京順杰欣隆科技有限公司。[0019]1.2試驗方法[0020]1.2.1試驗設計[0021]設計并定制不同高度的燒杯(直徑8cmX高14.5cm)和(8cm直徑X高26cm)，水浴槽的高度為28cm，14.5cm高的燒杯與水浴槽底部的距離為13.5cm，26cm高的燒杯與水浴槽底部的距離為2cm(如圖1)，這兩個區(qū)域分別被定義為高超聲輻射面和低超聲輻射面。[0022]1.2.2總酚(TPC)和抗氧化能力(FRAP)的測定[0023]總酚測定參照文獻 并有所改進:移液槍準確量取0.25mL的甲醇提取液于25mL容量瓶，加入蒸懼水至總體積為IOmL,加0.5mL福林酹試劑充分搖勻，5min后加入的 Na2CO3溶液，并用蒸餾水定容至25mL，充分振蕩后靜置30min，在760nm處測定吸收值。以沒食子酸作標樣繪制標準曲線，總酚含量以每克干樣所含毫克當量沒食子酸來表示。[0024]抗氧化能力測定:采用FRAP法來測定抗氧化能力,在593nm處測定吸收值。Trolox 溶液制作標準曲線，結果以每克干樣當量的trolox(TEAC)的量來表示。DPPH自由基清除能力參照文獻并有所修改。0.1mM DPPH溶于甲醇溶液，DPPH溶液需鮮配。50 μ L的橘皮提取物加入2mL DPPH溶液，在暗室中靜置lOmin，接著在517nm測定其吸收值。DPPH的抗氧化能力按以下方程式計算:[0025]DPPH清除自由基能力(％) = [(ΛΑ517空白-AA517測定樣品)/ AA517空白]XlOO[0026]1.2.3Box-Behnken 設計(BBD)[0027]依據(jù)設計軟件
【權利要求】
1.一種提高總酚含量和抗氧化能力的柑桔皮超聲提取方法，其特征在于，低超聲輻射 面，處理物料與換能器距離2cm，超聲能量42?45W，超聲時間23?25min，提取溫度31? 340C ;得到總酚含量為18.9mg / g，抗氧化能力TEAC值和DPPH分別為28.7mg / g和49%。
【文檔編號】A23L1/025GK103494136SQ201310445876
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月27日 優(yōu)先權日:2013年9月27日
【發(fā)明者】馬亞琴, 葉興乾, 吳厚玖, 王 華, 孫志高, 黃學根 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學院柑桔研究所, 吳厚玖, 孫志高