一種畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測(cè)技術(shù)，尤其涉及一種畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，我國(guó)畜禽養(yǎng)殖業(yè)得到了長(zhǎng)足迅猛的發(fā)展，在許多地區(qū)已成為發(fā)展農(nóng)村經(jīng)濟(jì)的支柱性產(chǎn)業(yè)，然而，在畜禽養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展的同時(shí)，畜禽的糞便也成為農(nóng)村環(huán)境污染的主要原因之一，據(jù)報(bào)道，目前的飼料添加劑中常含有高含量的銅和鋅，過量的重金屬元素通過所飼養(yǎng)的動(dòng)物排泄到土壤或水域，或通過有機(jī)肥的形式施入農(nóng)田，給土壤和水源造成了重大的危害。因此，準(zhǔn)確地測(cè)定畜禽糞便中銅等含量，對(duì)糞便的處理、排污、環(huán)境保護(hù)都具有很重要的作用；但目前測(cè)定銅含量的方式大都比較復(fù)雜，而且測(cè)定的準(zhǔn)確率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提出一種操作簡(jiǎn)單、使測(cè)定準(zhǔn)確率高的畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)。
[0004]為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用了一種畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)，包含如下步驟:
[0005](I)準(zhǔn)備2000毫升銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后在零下6°條件下低溫冷藏保存24小時(shí)；
[0006](2)將50克準(zhǔn)備好的糞便樣品放入坩禍中，用純凈水濕潤(rùn)后，加入5毫升鹽酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90°C _110°C低溫加熱，使樣品初步分解；
[0007](3)待樣品蒸發(fā)至剩下20毫升時(shí)，取下在常溫下稍微冷卻，接著往坩禍中加入3毫升硝酸、1.5毫升氫氟酸、I毫升高氯酸，加蓋后于電熱板上160°C _210°C加熱1.5小時(shí)，1.5小時(shí)后開蓋并繼續(xù)加熱，同時(shí)輕輕搖動(dòng)坩禍，使酸與坩禍壁棕色有機(jī)物充分接觸；當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，待坩禍壁上棕色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙，并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視情況可再加入I毫升硝酸，重復(fù)上述步驟；
[0008](4)將坩禍取下常溫下稍冷，用水沖洗坩禍蓋和內(nèi)壁，加入2毫升55%的硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，然后將溶液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測(cè)，同時(shí)制備全程序空白液至少2份；
[0009](5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別導(dǎo)入火焰原子儀器進(jìn)行測(cè)定，參考測(cè)定條件:波長(zhǎng)為216nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)，記錄其相應(yīng)吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，最后代入公式求出含量。
[0010]本發(fā)明通過合理的溶液配制結(jié)合火焰原子吸收光譜法，能準(zhǔn)確測(cè)定出畜禽糞便中銅含量，并且操作過程簡(jiǎn)單。
【具體實(shí)施方式】
[0011]一種畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)，包含如下步驟:
[0012](I)準(zhǔn)備2000毫升銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后在零下6°條件下低溫冷藏保存24小時(shí)；注意在此期間不要將配制好的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液從冷藏條件下取出，否則會(huì)影響使用的效果；
[0013](2)將50克準(zhǔn)備好的糞便樣品放入坩禍中，用純凈水濕潤(rùn)后，加入5毫升鹽酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90°C -110°C低溫加熱，使樣品初步分解；在該步驟中，最好用筷子等長(zhǎng)條狀物體將糞便和水充分?jǐn)嚢杈鶆颍@樣更利于鹽酸的溶解；
[0014](3)待樣品蒸發(fā)至剩下20毫升時(shí)，取下在常溫下稍微冷卻，接著往坩禍中加入3毫升硝酸、1.5毫升氫氟酸、I毫升高氯酸，加蓋后于電熱板上160°C _210°C加熱1.5小時(shí)，1.5小時(shí)后開蓋并繼續(xù)加熱，同時(shí)輕輕搖動(dòng)坩禍，使酸與坩禍壁棕色有機(jī)物充分接觸；當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，待坩禍壁上棕色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙，并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視情況可再加入I毫升硝酸，重復(fù)上述步驟；在該步驟中，如果溫度控制得當(dāng)，則無需再次加入硝酸；
[0015](4)將坩禍取下常溫下稍冷，用水沖洗坩禍蓋和內(nèi)壁，加入2毫升55%的硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，然后將溶液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測(cè)，同時(shí)制備全程序空白液至少2份；
[0016](5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別導(dǎo)入火焰原子儀器進(jìn)行測(cè)定，參考測(cè)定條件:波長(zhǎng)為216nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)，記錄其相應(yīng)吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，最后代入公式求出含量。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)，其特征在于，包含如下步驟: (1)準(zhǔn)備2000毫升銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后在零下6°條件下低溫冷藏保存24小時(shí)； (2)將50克準(zhǔn)備好的糞便樣品放入坩禍中，用純凈水濕潤(rùn)后，加入5毫升鹽酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90°C _110°C低溫加熱，使樣品初步分解； (3)待樣品蒸發(fā)至剩下20毫升時(shí)，取下在常溫下稍微冷卻，接著往坩禍中加入3毫升硝酸、1.5毫升氫氟酸、I毫升高氯酸，加蓋后于電熱板上160°C _210°C加熱1.5小時(shí)，1.5小時(shí)后開蓋并繼續(xù)加熱，同時(shí)輕輕搖動(dòng)坩禍，使酸與坩禍壁棕色有機(jī)物充分接觸；當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，待坩禍壁上棕色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙，并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視情況可再加入I毫升硝酸，重復(fù)上述步驟； (4)將坩禍取下常溫下稍冷，用水沖洗坩禍蓋和內(nèi)壁，加入2毫升55%的硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，然后將溶液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測(cè)，同時(shí)制備全程序空白液至少2份； (5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別導(dǎo)入火焰原子儀器進(jìn)行測(cè)定，參考測(cè)定條件:波長(zhǎng)為216nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)，記錄其相應(yīng)吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，最后代入公式求出含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種畜禽糞便中銅的檢測(cè)技術(shù)，包含如下步驟：(1)配制銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液并冷藏；(2)將糞便樣品放入坩堝中加熱分解；(3)往坩堝中加入硝酸、氫氟酸、高氯酸，加蓋后于電熱板上160℃-210℃加熱1.5小時(shí)，1.5小時(shí)后開蓋并繼續(xù)加熱；(4)樣品加入2毫升55％的硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，然后將溶液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測(cè)，同時(shí)制備全程序空白液至少2份；(5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別導(dǎo)入火焰原子儀器進(jìn)行測(cè)定；本發(fā)明通過合理的溶液配制結(jié)合火焰原子吸收光譜法，能準(zhǔn)確測(cè)定出畜禽糞便中銅含量，并且操作過程簡(jiǎn)單。
【IPC分類】G01N21-33
【公開號(hào)】CN104807769
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510157954
【發(fā)明人】陳天寶, 蔣小松, 付茂忠, 鄺良德, 殷明郁, 張金靈, 楊朝武, 鄧小東, 俄木曲者, 侯顯耀, 萬昭軍, 張翔宇, 張翠霞, 郭志強(qiáng), 鄭潔
【申請(qǐng)人】四川省畜牧科學(xué)研究院
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月3日