一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煙草中香精香料的分離、制備領(lǐng)域，具體涉及一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香 味成分的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 吹掃捕集法作為色譜分析中一種樣品預(yù)處理方法，能夠相當(dāng)有效、快捷的分離分 析煙草揮發(fā)、半揮發(fā)成分。目前，吹掃捕集法主要采用開環(huán)體系對(duì)樣品進(jìn)行吹掃并使用有機(jī) 材料吸附劑進(jìn)行捕集，最后排空廢氣。但是，開環(huán)體系作為一種線性非循環(huán)體系，對(duì)于樣品 的揮發(fā)、半揮發(fā)成分的濃縮倍數(shù)較小，常用吸附劑的吸附能力有選擇性、吸附效率不理想， 導(dǎo)致可測(cè)化合物的范圍不全面。而且，提取過程中排空的廢氣直接進(jìn)入空氣，易污染實(shí)驗(yàn)環(huán) 境。因此，有必要進(jìn)行進(jìn)一步的研宄與探討。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香 味成分的提取方法，并進(jìn)一步提供一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取裝置，用于解決現(xiàn) 有技術(shù)中的問題。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明第一方面提供一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香 味成分的提取方法，包括如下步驟：
[0005] 優(yōu)選地，所述煙草為卷煙煙絲。
[0006] 1)將卷煙去除濾嘴和卷煙紙后，獲得煙絲樣品，裝入樣品瓶中進(jìn)行加熱平衡；
[0007] 優(yōu)選地，所述樣品瓶為帶密封隔墊的頂空玻璃樣品瓶。
[0008] 優(yōu)選地，所述樣品瓶在控溫水浴加熱鍋中進(jìn)行加熱。
[0009] 優(yōu)選地，對(duì)所述樣品瓶進(jìn)行加熱的溫度為30-80°C，對(duì)所述樣品進(jìn)行加熱平衡的時(shí) 間為5-30分鐘。
[0010] 更優(yōu)選地，對(duì)所述樣品瓶進(jìn)行加熱的溫度為40-50°C，對(duì)所述樣品進(jìn)行加熱平衡的 時(shí)間為10-15分鐘。
[0011] 2)平衡后，將樣品瓶持續(xù)加熱，并使用氣泵制備空氣對(duì)樣品瓶中的煙絲樣品進(jìn)行 吹掃；
[0012] 優(yōu)選地，所述樣品瓶持續(xù)加熱的溫度為30-80°C。更優(yōu)選地，所述樣品瓶持續(xù)加熱 的溫度為30-40 °C。
[0013] 優(yōu)選地，所述氣泵為電動(dòng)隔膜氣泵。
[0014] 優(yōu)選地，使用氣泵制備空氣對(duì)樣品瓶中的煙絲樣品進(jìn)行吹掃的具體條件為：氣泵 出口流速為500-1000ml/min，吹掃時(shí)間為l-72h。
[0015] 更優(yōu)選地，使用氣泵制備空氣對(duì)樣品瓶中的煙絲樣品進(jìn)行吹掃的具體條件為：氣 泵出口流速為700-800ml/min，吹掃時(shí)間為10-24h。
[0016] 3)使用捕集管捕集吹掃所得空氣，所述捕集管與樣品瓶和氣泵連接為閉環(huán)回路；
[0017] 優(yōu)選地，所述捕集管為活性炭捕集管。
[0018] 更優(yōu)選地，所述活性炭捕集管的填充條件為：活性炭使用量為5-500mg，活性炭顆 粒的規(guī)格為60-80目。
[0019] 優(yōu)選地，所述閉環(huán)回路為捕集管、樣品瓶、氣泵通過進(jìn)氣管和出氣管連接為循環(huán)密 閉回路體系。
[0020] 4)捕集完成后，取下捕集管并加入有機(jī)溶劑分次洗脫至收集瓶中，即得煙草揮發(fā)、 半揮發(fā)香味成分。
[0021] 優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、乙醇或乙醚中的一種或幾種組合。本領(lǐng)域技 術(shù)人員可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)加入適量有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫。
[0022] 優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑的使用量為0. 5_5ml。
[0023] 優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑的洗脫次數(shù)為3-5次。
[0024] 本發(fā)明第二方面提供了所述煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取方法在煙草中香精 香料分離、制備領(lǐng)域的用途。
[0025] 本發(fā)明第三方面提供了一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取裝置，包括氣泵、樣 品瓶、控溫水浴加熱鍋、進(jìn)氣管、出氣管、捕集管；其中，所述氣泵設(shè)有第一進(jìn)氣口和第一出 氣口；所述樣品瓶位于控溫水浴加熱鍋中，所述樣品瓶設(shè)有第二進(jìn)氣口和第二出氣口；所 述進(jìn)氣管的一端與所述氣泵的第一出氣口相連，所述進(jìn)氣管的另一端經(jīng)第二進(jìn)氣口插入所 述樣品瓶中；所述出氣管的一端經(jīng)第二出氣口插入所述樣品瓶中，所述出氣管的另一端經(jīng) 所述捕集管與所述氣泵的第一進(jìn)氣口相連。
[0026] 優(yōu)選地，所述氣泵為電動(dòng)隔膜氣泵。
[0027] 優(yōu)選地，所述樣品瓶為帶密封隔墊的頂空玻璃樣品瓶。
[0028] 優(yōu)選地，所述捕集管為活性炭捕集管。
[0029] 優(yōu)選地，所述捕集管、樣品瓶、氣泵通過進(jìn)氣管和出氣管連接為循環(huán)密閉的吹掃捕 集回路體系。
[0030] 優(yōu)選地，所述進(jìn)氣管經(jīng)第二進(jìn)氣口插入所述樣品瓶的底部。
[0031] 更優(yōu)選地，所述進(jìn)氣管經(jīng)第二進(jìn)氣口插入所述樣品瓶下端距離瓶底0. 5-lcm處。
[0032] 優(yōu)選地，所述出氣管經(jīng)第二出氣口插入所述樣品瓶的頂部。
[0033] 更優(yōu)選地，所述出氣管經(jīng)第二出氣口插入所述樣品瓶上端距離瓶頂0. 5-lcm處。
[0034] 本發(fā)明第四方面提供了所述煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取裝置在煙草中香精 香料分離、制備領(lǐng)域的用途。
[0035] 如上所述，本發(fā)明的一種煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取方法，通過采用閉環(huán)回 路氣體提取制備卷煙煙絲中揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分，在閉環(huán)回路體系中，一定體積的氣體通 過氣泵和管道系統(tǒng)在樣品瓶、捕集管之間循環(huán)，樣品中揮發(fā)性待測(cè)組分被氣流連續(xù)提取吸 附在捕集管內(nèi)。因此，首先，相比目前較常采用的開環(huán)體系，閉環(huán)回路氣提法具有更高濃縮 倍數(shù)、更強(qiáng)吸附能力、可測(cè)化合物范圍更寬，尤其適于半揮發(fā)性化合物的分析。其次，本發(fā)明 中使用活性炭作為捕集管的吸附劑，相比于其他吸附材料，活性炭具有更強(qiáng)的吸附能力、更 大的吸附量，在使用較小量的活性炭就能達(dá)到理想的吸附效果。再者，本發(fā)明中方法捕集提 取獲得的香味成分是卷煙煙絲中普遍含有的典型香味物質(zhì)，其提取的香味成分全面、典型， 并且各組分相對(duì)含量較高，提取產(chǎn)物特征清晰，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，其所涉及的設(shè)備亦組裝簡(jiǎn) 單，成本低廉?？梢姡景l(fā)明能夠剖析不同卷煙風(fēng)格特征的關(guān)鍵影響因素，提取的香味成分 能夠補(bǔ)償卷煙煙絲的香氣質(zhì)、香氣量，提升口感吃味，調(diào)控卷煙的風(fēng)格特征。本發(fā)明中方法 是一種簡(jiǎn)單、易行、高效的煙草中揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分的提取方法。
【附圖說明】
[0036] 圖1顯示為本發(fā)明的煙草揮發(fā)、半揮發(fā)香味成分提取裝置圖
[0037] 圖2顯示為本發(fā)明的1號(hào)卷煙煙絲（卷煙品牌：中華）提取的揮發(fā)、半揮發(fā)香味成 分氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用色譜圖
[0038] 圖3顯示為本發(fā)明的2號(hào)卷煙煙絲（卷煙品牌：芙蓉王）提取的揮發(fā)、半揮發(fā)香味 成分氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用色譜圖
[0039] 圖4顯示為本發(fā)明的3號(hào)卷煙煙絲（卷煙品牌：云煙）提取的揮發(fā)、半揮發(fā)香味成 分氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用色譜圖
[0040] 附圖標(biāo)記
[0041] 1 捕集管
[0042] 2 氣泵
[0043] 21 第一進(jìn)氣口
[0044] 22 第一出氣口
[0045] 3 控溫水浴加熱鍋
[0046] 4 樣品瓶
[0047] 41 第二進(jìn)氣口
[0048] 42 第二出氣口
[0049] 5 進(jìn)氣管
[0050] 6 出氣管
【具體實(shí)施方式】
[0051] 下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0052] 以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實(shí) 施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0053] 須知，下列實(shí)施例中未具體注明的工藝設(shè)備或裝置均采用本領(lǐng)域內(nèi)的常規(guī)設(shè)備或 裝置；所有壓力值和范圍都是指絕對(duì)壓力。
[0054] 此外應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個(gè)或多個(gè)方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后 還可以存在其他方法