一種基于納米晶纖維素的鉛離子檢測和去除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及金屬離子快速檢測領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種基于納米晶纖維素的鉛離子檢 測和去除方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉛是一種穩(wěn)定的不可降解的污染物，它可W與人體內(nèi)的蛋白質(zhì)、酶和氨基酸中的 官能團(tuán)（琉基）結(jié)合，是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素。鉛能在體內(nèi)沉積，從而影響 機(jī)體的各種生理活動，沉積的鉛能阻礙血細(xì)胞的形成，導(dǎo)致人的智力下降；沉積到一定程度 則會導(dǎo)致人出現(xiàn)精神障礙、疆夢、失眠和頭痛等慢性中毒癥狀；更為嚴(yán)重的是重金屬鉛可導(dǎo) 致妊娠期問題，影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶等腦功能，有些甚至造 成癡呆。重金屬鉛一般W天然濃度廣泛存在于自然界中，但是由于人類的工業(yè)生產(chǎn)活動，造 成重金屬鉛進(jìn)入大氣、水、±壤中，引起嚴(yán)重的環(huán)境污染。
[0003] 目前用于鉛離子檢測的技術(shù)主要有；（1)巧光與比色分析法（包括基于小分子、環(huán) 芳姪、聚合物的傳感器和基于DNA酶和納米顆粒的傳感系統(tǒng)等）；（2)電化學(xué)檢測；(3)酶聯(lián) 免疫吸附巧LISA) ; (4)原子吸收光譜（AA巧；（5)電感禪合等離子體質(zhì)譜（ICP-M巧。其中， 利用巧光分子檢測鉛離子需要使用價(jià)格昂貴的發(fā)光設(shè)備。ELISA成本較高，且操作復(fù)雜。電 化學(xué)檢測、ICP-MS和AAS也均需要價(jià)格昂貴的儀器，且操作繁瑣。并且上述方法很難同時(shí) 達(dá)到鉛離子去除的目的。上述方法技術(shù)均存在應(yīng)用局限。
[0004] CN 103728264 A公開了一種鉛的檢測方法，該方法包括W下步驟；向樣品中依次 加入還原劑、掩蔽劑、顯色劑，再進(jìn)行光度測定。其中，通過檢測吸光度進(jìn)而得到樣品中鉛的 濃度。該方法能快速檢測鉛離子具有無需劇毒試劑、安全性好、抗干擾能力強(qiáng)、準(zhǔn)確性高等 優(yōu)點(diǎn)，但操作步驟較復(fù)雜，所需試劑較多，且需要顯色劑，檢測的鉛離子也無法去除。因此有 必要建立一種可W準(zhǔn)確測定鉛離子的方法，能夠簡單、快速檢測并去除鉛離子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種基于納米晶纖維素的鉛離子檢測和去除方法，能夠使 得檢測更加簡單、低廉、高效。
[0006] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0007] 一方面本發(fā)明提供了一種基于納米晶纖維素（NCC)檢測鉛離子的方法，包括如下 步驟：
[000引 （1)首先配制納米晶纖維素（NCC)溶液與醋酸（HAC)溶液，再將兩種溶液混合；
[0009] 似向步驟（1)的混合溶液中加入待測的鉛離子溶液，混合均勻；
[0010] 做再向步驟似中混合均勻的溶液加入硫化鋼溶液，反應(yīng)一段時(shí)間，觀察溶液顏 色變化，再用紫外-可見分光光度計(jì)檢測。
[ocm] 優(yōu)選地，所述納米晶纖維素溶液的終濃度為0. l-lOmg/mU例如可W是〇.5mg/ mL、0.6mg/mL、0. 7mg/mL、0. 8mg/mL、0. 9mg/mL、1. Omg/mL、1. Img/mL、1. 2mg/mL、1. 3mg/ mL、1. 4mg/mL、1. 5mg/mL、1. 6mg/mL、1. 7mg/mL、1. 8mg/mL、1. 9mg/mL 或 2. Omg/mL，優(yōu)選為 0. 5-2mg/mL，進(jìn)一步優(yōu)選為Img/血。
[0012] 優(yōu)選地，所述待測鉛離子的濃度為1-lOOOyM，例如可W是7. 5yM、10yM、50yM、 60 uM、80 yM'lOO uM、120 uM、150 uM、180 yM、200 uM、250 yM、300 uM、350 yM、400 uM、 500 y M、600 y M、700 y M、800 y M、600 y M 或 1000 y M，優(yōu)選為 7. 5-500 y M。
[0013] 優(yōu)選地，所述紫外-可見分光光度計(jì)的檢測波長為300-500nm，例如可W是300nm、 320nm、350nm、380nm、390nm、400nm、410nm、420nm 或 450nm，優(yōu)選為 35〇-450nm，進(jìn)一步優(yōu)選 為 400nm。
[0014] 優(yōu)選地，步驟（3)所述的反應(yīng)時(shí)間為3-60分鐘，例如可W是3分鐘、5分鐘、8分鐘、 10分鐘、12分鐘、15分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘或60分鐘，優(yōu)選為3-40分鐘， 進(jìn)一步優(yōu)選為10分鐘。
[00巧]步驟做所述硫化鋼溶液的終濃度為0. 5-lOmM，例如可W是0. 5mM、lmM、2mM、3mM、 4mM、5mM、6mM、7mM、8mM、9mM 或 lOmM，優(yōu)選為 l-6mM，進(jìn)一步優(yōu)選為 ImM。
[0016] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述方法包括如下步驟：
[0017] (1)配制納米晶纖維素溶液與醋酸溶液，并將兩種溶液混合；
[001引 似向步驟（1)的混合溶液中加入待測的鉛離子溶液，混合均勻；
[0019] (3)向步驟（2)混合均勻的溶液中加入硫化鋼溶液，此時(shí)，納米晶纖維素溶液的終 濃度為Img/mL，醋酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為4%，硫化鋼的終濃度為ImM，反應(yīng)10分鐘；
[0020] (4)觀察步驟（3)的溶液顏色變化，再在紫外-可見分光光度計(jì)400nm下檢測吸光 值。
[0021] 優(yōu)選地，所述的方法還包括：將上述步驟（3)的混合液進(jìn)行離屯、，分層后上清液即 為去除了鉛離子的液體。
[002引 優(yōu)選地，所述離屯、的轉(zhuǎn)速為10000-18000巧m，例如可W是10000巧m、11000;rpm、 12000;rpm、13000巧m、14000巧m、15000;rpm、16000巧m、17000;rpm 或 18000;rpm，優(yōu)選為 13000-16000;rpm，進(jìn)一步優(yōu)選為 14000巧m。
[0023] 優(yōu)選地，所述離屯、的時(shí)間為20-60分鐘，例如可W是20分鐘、25分鐘、30分鐘、35 分鐘、40分鐘、45分鐘、50分鐘、55分鐘或60分鐘，優(yōu)選為25-40分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選為30分 鐘。
[0024] 對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，即使不明了本發(fā)明的檢測原理，同樣能夠?qū)嵤?、再現(xiàn)本 發(fā)明，即本發(fā)明的檢測原理是否清楚明了，都不影響本發(fā)明的實(shí)施和再現(xiàn)。本發(fā)明的一種基 于納米晶纖維素的鉛離子檢測和去除方法，本發(fā)明的檢測原理在于：
[0025] 當(dāng)加入含鉛離子的樣品后，鉛離子通過靜電作用分散在NCC表面，此時(shí)溶液為無 色。當(dāng)加入硫化鋼后，溶液中形成微米級的硫化鉛與NCC的復(fù)合顆粒，溶液顏色呈現(xiàn)為淡黃 色或褐色。NCC分散硫化鉛的作用，使得溶液顏色穩(wěn)定，即可通過溶液顏色變化來檢測鉛離 子是否存在，并且可通過離屯、分離去除樣品中的鉛離子。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果；
[0027] 1)本發(fā)明的檢測方法具有很好的選擇性，由于本發(fā)明方法用于Ag+，Ba"，Cd"， Co 2+，化2+，化3+，Hg"，Mg"，Mn"，Ni"和化"離子檢測，溶液顏色均無變化或變化不明顯， 唯獨(dú)能檢測Pb"，溶液顏色10分鐘之內(nèi)就能由無色轉(zhuǎn)變?yōu)楹稚?，而且在一定時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn) 定；
[002引。本發(fā)明可通過離屯、去除鉛離子，方便快捷，且NCC為可再生材料，無需修飾；
[0029] 如本發(fā)明的檢測方法靈敏度高，能檢測到的鉛離子的最低濃度為7. 5 yM ;
[0030] 4)本發(fā)明的檢測方法所需試劑少，操作簡單，便于推廣應(yīng)用。
【附圖說明】
[0031] 圖1是本發(fā)明鉛離子檢測原理的簡圖。
[0032] 圖2是本發(fā)明不同濃度NCC紫外分光光度計(jì)檢測結(jié)果。
[0033] 圖3是本發(fā)明對不同金屬離子的計(jì)檢測結(jié)果。
[0034] 圖4是本發(fā)明真實(shí)水樣鉛離子的檢測結(jié)果。
[0035] 圖5是本發(fā)明不同濃度鉛離子檢測結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明所采取的技術(shù)手段及其效果，W下結(jié)合附圖并通過具體實(shí) 施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明并非局限在實(shí)施例范圍內(nèi)。
[0037] 實(shí)施例1 ;NCC濃度對檢測結(jié)果的影響
[003引 （1)配制2. 5mg/mL、5mg/mL、lOmg/mL的納米晶纖維素溶液與16%醋酸溶液，分別 取不同濃度的納米晶纖維素溶液0. 12mL、醋酸溶液0. 15mL和0. 21mL的去離子水混合；
[0039] 似向步驟（1)溶液中加入0. 06血待測的鉛離子溶液，混合均勻；
[0040] 做再向步驟（2)中混合均勻的溶液加入0. 06血lOmM的硫化鋼溶液，反應(yīng)10分 鐘，觀察溶液顏色變化，再用紫外-可見分光光度計(jì)檢測在400nm處的吸光值。
[0041] 從圖2可W看出，當(dāng)NCC濃度較低時(shí)，不易于硫化